사출성형공정은 고온으로 수지를 가소화시키고 고압으로 금형에 흘려 보내어 제품을 성형하는 방법이다. 이 과정에서 고분자 수지는 온도의 변화에 따라 수축을 하게 되는 성형수축이 발생된다. 그리고 시간이 흐른 뒤에도 제품에 변형이나 휨이 발생하게 되는데 이는 제품에 포함되어 있는 잔류응력의 이완 때문이다. 이러한 휨을 막기 위해 수지에 무기물을 첨가하여 수축을 줄이거나, 수지에 유리섬유나 카본섬유 등 섬유를 사용하여 휨의 저항성을 높인다. 그리고 성형품을 강건하게 설계하여 응력에 따른 휨의 저항을 향상시킨다. 본 연구에서는 강건설계를 위해 리브를 설치한 성형품에 나타나는 휨을 실험을 통하여 조사하였다. 성형조건에 따라서, 그리고 금형설계에 따라서 즉, 게이트의 위치에 따라서 휨의 변화를 조사하였다. 수지의 흐름방향과 흐름의 직각방형의 휨도 조사하였다. 게이트 근처와 게이트에서 먼 부분의 휨도 비교분석 하였다. 수지는 유리섬유로 보강된 결정성 수지인 PP와 PA66를 사용하였다. 유리섬유가 포함된 결정성 수지는 유리섬유가 포함된 비결정성 수지보다 휨이 컸다. 결정성 수지는 비결정성 수지에 비해 휨이 성형조건에 다소 적게 영향을 받았지만 제품의 설계에 따라서는 크게 변하였다.
PET 필름의 물성을 연구하기 위하여 PET의 $T_m$ 보다 높은 다양한 온도에서 압출 후, $18^{\circ}C$로 급냉하였고, 종방향(MD)과 횡방향(TD)으로 각기 다른 연신비 및 다양한 열고정 온도로 제조되었다. 압출 온도, 연신비, 열고정 온도에 따른 PET 필름의 열수축 거동, 밀도, 결정화거동, 열적거동 및 광학적 물성 등의 변화에 대하여 고찰한 결과, MD와 TD 방향의 열수축률은 열처리온도와 압출 온도가 감소함에 따라 증가하였고 연신비가 증가함에 따라 증가하였다. 결정화도와 밀도는 열처리온도와 압출 온도가 증가함에 따라 증가하였고, 융해열(${\Delta}H$)과 예비융점($T_m'$)의 경우 열처리온도와 압출 온도의 증가와 함께 증가하였다. 수평균 분자량과 고유점도는 압출 온도가 증가함에 따라 감소하였고, 인장강도와 탄성률의 경우 연신비가 증가함에 따라 증가하였으나, 열처리온도를 증가하였을 때에는 감소하는 경향을 보였다. 연신 방향과 두께 방향의 굴절률은 연신비와 열처리온도가 증가함에 따라 증가함을 확인하였다.
본 연구에서는 실리콘 wafer위에 sputtering방법으로 진공증착된 CoNbZr 비정질 박막을 Nd:YAG 레이저로 식각하기 위한 실험을 했는데, 금속의 경우 표면에서 빛의 반사율이 매우 크기 때문에 파장이 $1.06{\mu\textrm{m}}$인 Nd:YAG 레이저의 에너지를 흡수하는 것이 매우 어려우므로 식각이 거의 이루어지지 않았다. 그래서 이러한 문제를 해결하기 위한 새로운 시도로서 본 연구에서는 빛의 흡수율이 좋은 검은색의 polymer막을 금속박막의 표면에 도포하고 이 polymer막 위에 레이저를 조사해서 금속박막의 식각하는 실험을 실시하였다. 기존의 방법으로는 laser power가 332W나 되는데도 식각이 거의 일어나지 않았지만 본 연구의 방법을 이용했을 때는 laser power가 114W로 1/3정도 밖에 안 되는데도 레이저 식각이 비교적 양호하게 이루어졌다. 이는 검은색의 polymer층이 Nd:YAG 레이저 에너지의 흡수 및 전달 층의 역할을 하기 때문인 것으로 생각된다.
실리콘 수지는 소수성이 강한 고분자이기 때문에 수분을 흡수하는 기능이 전혀 없다. 하지만 고흡수성 수지(Super Absorbent Polymer)를 첨가제로 사용하면 기존의 실리콘보다 월등한 흡수성을 갖게 된다. 본 연구에서는 무정형 형태의 입자 크기가 다른 아크릴계 고흡수성 수지 3가지를 선택하여 배합비를 설정하고 2액형 타입의 의료용 실리콘 소재에 적용해서 수분을 흡수하는 기능을 갖는 새로운 실리콘 소재를 개발하였다. 고흡수성 수지의 첨가에 의한 실리콘 수지의 제조시 입자 사이즈와 함량을 달리하면서 인장, 인열, 압축, 경도에 대한 기계적 물성 변화를 알아보았으며, 시간에 따른 실리콘 수지의 흡수성을 측정하였다. 또한 전자 현미경을 통해 고흡수성 수지의 입자형태와 실리콘 수지와의 분포도를 관찰하였다.
In this study, as one part of the studies on the mechanical properties of the polymer electrolyte membrane, a study was conducted on the change in the mechanical properties due to hydration before and after aging of the polymer electrolyte membrane. The mechanical properties of the polymer electrolyte membrane changes due to hydration were confirmed through tensile tests of hydrated and non-hydrated Nafion 117. As results of this study, non-hydrated membrane showed higher mechanical properties than hydrated thing in the elastic region and some plastic regions. But, it was confirmed that hydrated membrane exhibited higher mechanical properties than non-hydrated thing in the large plastic region. Hydrated membrane has a lower glass transition temperature than non-hydrated thing due to the role of water as a plasticizer. In addition, the number of ion aggregates decreases, but the size increases, and the hydrated Nafion 117 is thought to have different mechanical properties from that of the non-hydrated thing due to the characteristic that the internal attraction is strengthened.
아세클로페낙은 높은 결정성을 갖는 난용성 약물이다. 이러한 난용성 약물의 용해도를 증진시키기 위해서 고체분산법을 바탕으로 한 분무건조기를 이용하여 미립구를 제조하였다. PVP-K30을 수용성 담체로 사용하였고 폴록사머는 계면활성화제로 사용하였다. 제조된 아세클로페낙 고체분산체의 특성을 SEM, DSC, XRD 그리고 FT-IR을 이용하여 확인하였다. SEM, DSC, XRD을 통하여 아세클로페낙 고체분산체가 무정형임을 알 수 있었고 FT-IR을 통하여 아세클로페낙과 PVP-K30간에 수소결합을 통해 염을 형성하고 있다는 것을 확인할 수 있었다. 제조된 미립구는 pH 6.8에서 방출을 실시하였으며 시판제인 $Airtal^{(R)}$과 용출률을 비교하였으며 분무건조를 통해 제조한 미립구가 시판제인 $Airtal^{(R)}$ 보다 용출률이 크다는 것을 확인하였다.
The structure development and dynamic properties of fibers produced by high-speed spinning of P(EN-ET) random copolymers were investigated. The as-spun fibers were found to remain amorphous up to the spinning speed of 1500 m/min, and subsequent increases in speed resulted in the crystalline domains containing primarily $\alpha$ crystalline modification of PEN. The f modification was not found up to spinning speeds of 4500 m/min. On the other hand, annealing of constrained fibers spun at the 2100 m/min at 180,200, and 240^{\circ}C$ exhibited $\beta$-form crystalline structure, while the annealed fibers spun in 600-1500 m/min range exhibited dominantly $\alpha$-form. However $\beta$-form crystals disappeared above the spinning speed of 3000 m/min. With increasing spinning speeds from 600 to 4500 m/min, the storage modulus of as-spun fibers increased continuously and reached a value of about 10.4 spa at room temperature. The tan $\delta$curves showed the $\alpha$-relaxation peak at about 155-165^{\circ}C$, which is considered to correspond to the glass transition. The $\alpha$-relaxation peaks became smaller and broader, and shift to higher temperatures as the spinning speed increases, meaning that molecular mobility in the amorphous region is restricted by increased crystalline domain.
We investigated the effect of ionic component on crystalline morphology development during isothermal annealing in a sodium neutralized sulfonated poly(ethylene terephthalate) ionomer (Ion-PET) by time-resolved small-angle x-ray scattering (TR-SAX S) using synchrotron radiation. At early stage in Ion-PET, SAXS intensity at a low annealing temperature (Ta = 120 $^{\circ}C)$ decreased monotonously with scattering angle for a while. Then SAXS profile showed a peak and the peak position progressively moved to wider angles with isothermal annealing time. Finally, the peak intensity decreased, shifting the peak angle to wider angle. It is revealed that ionic aggregates (multiplets structure) of several nm, calculated by Debye-Bueche plot, are formed at early stage. They seem to accelerate the crystallization rate and make fine crystallites without spherulite formation (supported by optical microscopy observation). From decrease of peak intensity in SAXS,it is suggested that new lamellae are inserted between the preformed lamellae so that the concentration of ionic multiplets in amorphous region decreases to lower the electron density difference between lamellar crystal and amorphous region. In addition, analysis on the annealing at a high temperature (Ta = 210 $^{\circ}C)$ by optical microscopy, light scattering and transmission electron microscopy shows a formation of spherulite, no ionic aggregates, the retarded crystallization rate and a high level of lamellar orientation.
A series of amorphous molecules that possess both photoconductive and electro-optic properties was synthesized in order to investigate photorefractive properties of bifunctional organic-glasses. Diethylaminobenzaldehyde-diphenylhydrazone was covalently attached to 5-(4-diethylamino-benzylidene)-1,3-dimethylpyrimidine-2,4,6-trione through a flexible alkyl chain (3, 4, 5, 6 and 10 carbons) containing two ether linkages. The longer linkage not only lowered the glass transition temperature ($T_g$) of the molecules, but also allowed faster orientation of the chromophore. To examine the photorefractive properties, a 50 ${\mu}$m-thick film was prepared from the mixture of a bifunctional molecule, butyl benzyl phthalate, and $C_{60}$. The photoconductivity of this composite was as high as $8.01\;{\times}\;10^{-12}$ S/cm at 60 V/ ${\mu}$m, and the maximum diffraction efficiency ( ${\eta}_{max}$) of 50 ${\mu}$m-thick film was about 5% at 80 V/ ${\mu}$m.
The objective of this study was to elucidate the feasibility to improve the solubility and bioavailability of poorly water-soluble itraconazole via solid dispersions by using supercritical fluid (SCF). Solid dispersions of itraconazole with hydrophilic polymer, HPMC 2910, were prepared by the aerosol solvent extraction system (ASES) under different process conditions of temperature/pressure. The particle size of solid dispersions ranged from 100 to 500 nm. The equilibrium solubility increased with decrease (15 to 10 MPa) in pressure and increase (40 to $60^{\circ}C$) in temperature. The solid dispersions prepared at $60^{\circ}C$/15 MPa showed a slight increase in equilibrium solubility (approximately 27-fold increase) when compared to pure itraconazole, while those prepared at $60^{\circ}C$/10MPa showed approximately 610-fold increase and no endothermic peaks corresponding to pure itraconazole were observed, indicating that itraconazole might be molecularly dispersed in HPMC 2910 in the amorphous form. The amorphous state of itraconazole was confirmed by DSC/XRD data. The pharmacokinetic parameters of the ASES-processed solid dispersions, such as $T_{max},\;C_{max},\;and\;AUC_{0-24h}$ were almost similar to $Sporanox_{\circledR}$ capsule which shows high bioavailability. Hence, it was concluded that the ASES process could be a promising technique to reduce particle size and/or prepare amorphous solid dispersion of drugs in order to improve the solubility and bioavailability of poorly water-soluble drugs.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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