• Korean Chemical Engineering Research
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• 제51권2호
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• pp.195-202
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• 2013

본 연구에서는 Titanium(IV) sulfate($Ti(SO_4)_2$)와 암모니아수로부터 수열합성법을 이용하여 비교적 낮은 합성온도($80{\sim}100^{\circ}C$)와 상압에서 소성과정을 거치지 않고 $TiO_2$ 분말을 제조하였고, $TiO_2$ 제조 시 반응온도, 반응물의 초기농도, 혼합용액의 pH와 같은 반응조건에 따른 $TiO_2$ 입자의 결정구조와 입자분포, 형상 등과 같은 물리적 특성을 고찰하였다. 제조한 시료는 UV 조사 하에 Brilliant Blue FCF(BB-FCF)의 광분해 실험을 실시하여 광분해 성능과 DRS 분석을 통해 광촉매 활성을 비교하였다. 제조한 시료의 물성은 XRD, SEM, PL, 입도분포 측정을 통하여 확인하였다. Titanium(IV) sulfate($Ti(SO_4)_2$)의 초기농도가 증가할수록 $TiO_2$의 평균 입자크기와 결정화도는 증가하였고 광촉매 활성은 감소하였다. 혼합용액의 pH가 높을수록 평균 입자크기는 감소하였고 광촉매 활성은 증가하였다. 반응온도가 높을수록 결정화도와 광촉매 활성은 증가하였다. 이상의 결과들로부터 $Ti(SO_4)_2$와 암모니아수를 이용한 비교적 낮은 합성온도와 상압에서의 수열합성법으로도 순수한 anatase 결정구조의 $TiO_2$가 제조됨을 확인할 수 있었다.

• 한국가스학회지
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• 제27권3호
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• pp.19-26
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• 2023

수소는 화석연료를 대체할 수 있는 COx-free 에너지원으로 사용량은 지속적으로 증가할 것이다. 수소는 단위 질량당 에너지 함량이 높으나, 낮은 저장 밀도와 장기 저장의 어려움으로 저장 및 운송에 한계가 존재한다. 반면, 암모니아는 단위 부피당 저장용량이 크고, 비교적 액화가 용이하여 대용량 수소를 저장 및 운송할 수 있는 수소 운반체로 주목받고 있다. 암모니아 분해를 통한 수소 생산 반응은 흡열반응으로 공정의 효율성 및 경제성을 위해 저온 활성이 우수한 촉매 개발이 요구된다. 본 연구에서는 활성금속 Ni의 고분산 담지를 위해 넓은 비표면적의 제올라이트를 지지체로 사용하였으며, 제올라이트 종류(5A, NaY, ZSM5)에 따른 특성(기공구조, 양이온, Si/Al-비)이 촉매 활성 및 반응 특성에 미치는 영향을 확인하였다. 5A 제올라이트는 표면, 기공, 구조체 내에 Ni 을 고분산 담지를 가능하게 하였으며, 낮은 Si/Al-비로 인한 풍부한 산점은 암모니아 흡착을 증가시켰다. 또한, 지지체에 포함된 Na과 Ca 양이온으로 인한 중간-염기점은 질소 탈착속도를 향상시켰다. 따라서, 15wt%Ni/5A 촉매는 강한 금속-지지체 상호작용과 중간-염기점을 통한 질소 탈착 속도 향상으로 가장 우수한 암모니아 전환율과 높은 수소 생성율 23.5 mmol/g_cat·min (30,000 mL/g_cat·h, 600 ℃)을 보였다.

• 청정기술
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• 제28권3호
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• pp.218-226
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• 2022

최근 선진국들은 수소경제 및 탄소중립 사회로의 전환을 위해 수소에너지의 수요가 급격히 증가하고 있으며, 이산화탄소(CO₂)를 배출이 없는 친환경적인 수소(H₂) 생산 기술에 대한 관심이 높아지고 있다. 본 연구에서는 암모니아(NH₃) 분해 수소 제조를 위해 루테늄 알루미나(Ru/Al₂O₃) 분말 촉매와 함께 알루미나 졸(alumina sol)의 무기바인더(inorganic binder)와 메틸 셀룰로오스(methyl cellulose)의 유기바인더(organic binder)를 사용하여 딥 코팅(dip coating) 방법으로 루테늄 알루미나 메탈 모노리스 코팅 촉매를 제조하였다. 딥 코팅을 위한 촉매 슬러리의 최적 비율로 촉매와 무기바인더의 중량 비율을 1:1로 고정하여 유기바인더 0.1일 때 1회 딥 코팅 시 촉매 코팅양은 61.6 g L^-1이다. 이때 메탈모노리스 표면에 코팅된 촉매 층의 균일한 두께 (약 42 ㎛)와 결정상을 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM)과 X-ray 회절분석(X ray diffraction, XRD)을 통해 확인하였다. 또한, 암모니아 분해 수소 제조의 최적 공정조건을 찾고자 반응표면분석법(Response Surface Method, RSM)을 이용하여 반응온도와 공간속도의 독립변수에 따른 암모니아 전환율에 대한 수치 최적화 회귀식 모델을 계산하였다. 이러한 결과로부터 암모니아 분해 수소생산을 위한 상업적 규모의 공정운전 기본설계 자료로 활용이 가능하다.

• 대한화학회지
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• 제37권12호
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• pp.995-1002
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• 1993

TMA와 $NH_3$와의 기상 열분해 반응을 in-situ FTIR 분광법으로 관찰하였다. 사용한 spectroscopic reaction cell은 stainless-steel제로 자체 제작한 hexagonal-port chamber로서 2개의 NaCl window를 평행하게 설치하여 1100$^{\circ}C$까지 가열할 수 있으며 또한 이와 같은 높은 온도에서 분광분석이 가능하였다. TMA와 $NH_3$는 혼합 즉시 반응하여 TMA:$NH_3$adduct를 생성하였으며, 500$^{\circ}C$에서그 adduct가 완전분해됨을 FTIR로 확인하였다. TMA와 TMA:$NH_3$adduct의 열분해는 주생성물로$CH_4$을 방출하였다. 기상의 TMA,$NH_3$ 및 TMA:$NH_3$ adduct에 대하여 상온에서 관찰한 IR band들은 문헌값과 대조하여 assign하였다. TMA의 열분해에 대한 kinetic data로부터 이 반응이 1차식으로 일어남을 알 수 있었다.

• 한국분말재료학회지
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• 제14권2호
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• pp.145-149
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• 2007

Nanocrystalline transient aluminas (${\gamma}$-alumina) were coated on core particles (${\gamma}$-alumina) by a carbonate precipitation and thermal-assisted combustion, which is environmentally friend. The ammonium aluminum carbonate hydroxide (AACH) as a precursor for coating of transient aluminas was produced from precipitation reaction of ammonium aluminum sulfate and ammonium hydrogen carbonate. The crystalline size and morphology of the synthetic, AACH, were greatly dependent on pH and temperature. AACH with a size of 5 nm was coated on the core alumina particle at pH 9. whereas rod shape and large agglomerates were coated at pH 8 and 11, respectively. The AACH was tightly bonded coated on the core particle due to formation of surface complexes by the adsorption of carbonates, hydroxyl and ammonia groups on the surface of the core alumina powder. The synthetic precursor successfully converted to amorphous- and ${\gamma}$-alumina phase at low temperature through decomposition of surface complexes and thermal-assisted phase transformation.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제57권5호
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• pp.611-619
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• 2019

본 연구에서는 흡열연료의 종류와 촉매의 성형 방법에 따른 연료의 분해특성 및 코크 생성에 대하여 분석하였다. 실험에 사용된 연료는 methylcyclohexane (MCH), n-dodecane 그리고 exo-tetrahydrodipentadiene (exo-THDCP)이며, 백금을 담지한 USY720에 압력만을 가하여 제조한 disk 형태, binder와 silica solution을 혼합하여 제조한 pellet 형태의 제올라이트를 촉매로 사용하였다. 성형 방법에 따른 촉매의 특성은 X-ray 회절분석법(XRD), 주사전자현미경(SEM), 질소흡탈착등온선 그리고 암모니아 승온탈착분석법을 통해 분석하였으며, 연료가 초임계 상태로 존재할 수 있는 고온고압의 조건($500^{\circ}C$, 50 bar)에서 반응을 진행시킨 후에 생성된 혼합물은 가스 크로마토그래프 질량분석계(GC-MS), 촉매에 생성된 코크는 열중량분석기를 사용하여 분석하였다. 이와 같은 분석을 수행한 결과, 반응 후 생성물의 조성은 연료를 구성하는 화합물의 구조에 따라 크게 차이를 보였다. 또한, 촉매의 성형 방법에 따른 결정성이나 표면 특성의 변화는 미미하였으나, 비교적 큰 변화를 보인 산점과 기공 특성이 생성물과 코크 생성량 및 조성의 변화에 영향을 주는 것으로 확인되었다.

• 한국수소및신에너지학회논문집
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• 제22권5호
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• pp.649-655
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• 2011

Methane direct cracking can be utilized to produce $CO_x$ and $NO_x$-free hydrogen for PEM fuel cells, oil refineries, ammonia and methanol production. We present the results of a systematic study of methane direct cracking using a mixed conducting oxide, Y-doped $BaZrO_3$ ($BaZr_{0.85}Y_{0.15}O_3$), membrane. In this paper, dense $BaZr_{0.85}Y_{0.15}O_3$ membrane with disk shape was successfully sintered at $1400^{\circ}C$ with a relative density of more 93% via addition of 1 wt% ZnO. The ($BaZr_{0.85}Y_{0.15}O_3$) membrane is covered with Pd as catalyst for methane decomposition with an DC magnetron sputtering method. Reaction temperature was $800^{\circ}C$ and high purity methane as reactant was employed to membrane side with 1.5 bar pressure. The $H_2$ produced by the reaction was transported through mixed conducting oxide membrane to the outer side. In addition, it was observed that the carbon, by-product, after methane direct cracking was deposited on the Pd/ZnO-$BaZr_{0.85}Y_{0.15}O_3$ membrane. The produced carbon has a shape of sphere and nanosheet, and a particle size of 80 to 100 nm.

• Nuclear Engineering and Technology
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• 제52권5호
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• pp.1013-1021
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• 2020

A combination of simultaneous thermal analysis, evolved gas analysis and non-ambient XRD techniques was used to characterise and investigate the conversion reactions of ammonium uranates into uranium oxides. Two solid phases of the ternary system NH₃ - UO₃ - H₂O were synthesised under specified conditions. Microspheres prepared by the sol-gel method via internal gelation were identified as 3UO₃·2NH₃·4H₂O, whereas the product of a typical ammonium diuranate precipitation reaction was associated to the composition 3UO₃·NH₃·5H₂O. The thermal decomposition profile of both compounds in air feature distinct reaction steps towards the conversion to U₃O₈, owing to the successive release of water and ammonia molecules. Both compounds are converted into α-U₃O₈ above 550 ℃, but the crystallographic transition occurs differently. In compound 3UO₃·NH₃·5H₂O (ADU) the transformation occurs via the crystalline β-UO₃ phase, whereas in compound 3UO₃·2NH₃·4H₂O (microspheres) an amorphous UO₃ intermediate was observed. The new insights obtained on these uranate systems improve the information base for designing and synthesising minor actinide-containing target materials in future applications.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제49권1호
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• pp.89-94
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• 2011

하이브리드 SNCR-SCR 공정의 질소산화물 저감특성을 파일럿 규모의 흐름반응기를 이용하여 고찰하였다. SNCR 공정의 질소산화물 저감효율은 $970^{\circ}C$에서 80% 수준이었으며 하이브리드 SNCR-SCR 공정은 NSR = 2.0, $940{^{\circ}C}$에서 92%의 저감율을 보였다. SNCR 단일 공정과 비교할 때, 하이브리드 SNCR-SCR 공정은 $940^{\circ}C$보다 낮은 저온영역에서 보다 효과적이었다. 암모니아 유출농도는 비교적 높은 공간속도조건에서 1 ppm 이하로 유지되었으며 요구되는 촉매양은 SCR 단일공정과 비교할 때 2/3 수준으로 감소하였다. 질소산화물 저감을 위한 하이브리드 SNCR-SCR 공정의 주요인자는 SNCR 공정에 분사되는 요소용액의 질소산화물에 대한 선택도와 생성되는 암모니아 농도로 조사되었다.

• 한국재료학회지
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• 제5권7호
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• pp.775-780
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• 1995

MOCVD(Metal-Organic Chemical Vapor Dposition) TiN 박막을 다양한 온도와 압력에서 tetrakis-dimethyl-amino-titanium(TDMAT (Ti[N($CH_3$)$_2$]$_4$))의 자체 열분해와 NH$_3$와의 반응을 사용하여 형성하였다. 비저항은 박막내의 불순물 함량에 의존하였는데 특히 XPS curve fitting 결과 주요 불순물인 탄소와 산소 같은 불순물들이 박막내에서 다양한 침입형화합물을 만들어 박막의 물리적, 전기적 특성에 영향을 준다는 것을 알았다. Metal-organic source만을 사용하여 TiN을 형성할 경우 지름이 0.5$\mu\textrm{m}$이고 aspect ratio가 3:1인 구멍에서 step coverage가 매우 우수하였으나 NH$_3$를 흘림에 따라 step coverage가 감소하는 것이 SEM으로 확인되었는데 이는 각각의 활성화에너지와 관련된 것으로 보인다.