In this work, an ultra-high vacuum activated reactive evaporation equipment was built. With reaction of Al and oxygen plasma, $Al_2O_3$ was deposited on the surface of etched Al foil. The chamber was evacuated down to $2{\times}10^{-7}$ torr initially. The Ar and $O_2$ gas introduced into the chamber to maintain $5{\times}10^{-5}$ torr during deposition. Ar gas prevents recombining of the ionized oxygen. Evaporation was maintained by electron beam evaporator continuously. Heating filament and electrode were used in order to generate plasma. The substrate bias of -300V was introduced to accelerate deposition of evaporated Al atoms. The composition and morphology of deposited $Al_2O_3$ films were analyzed by x-ray photoelectron spectroscopy(XPS) and atomic force microscopy (AFM), respectively. The Al oxide was formed on the surface of etched Al foil. According to AFM results, the surface morphology of $Al_2O_3$ film indicates uniform feature. Dielectric characteristic was measured as a function of frequency. Measured withstanding voltage and capacitance were 52V and $24{\mu}F/cm^2$, respectively. The obtained $Al_2O_3$ film shows clean condition without contaminants, which could be adapted to capacitor production.
Effect of Al2O3 addition on the mechanical properties and microstructure of Ce-TZP were studied. 12, 14, 16Ce-TZP containing 0-40wt% Al2O3 were prepared by sintering at 155$0^{\circ}C$ for 2h. in air. Density, linear shrinkage, bending strength, Vickers hardness, microstructuer and the amount of stress induced phase transformation were examined. Vickers hardness increased linearly with increasing amounts of Al2O3. The amount of transformation and fracture toughness decreased linearly with increasing amount of Al2O3. Linear shrinkage and relative density decreased with increasing Al2O3 content in all composition of Ce-TZP. Grain growth of Ce-TZP was inhibited by Al2O3 dispersion and fracture mode of Ce-TZP/Al2O3 composites transformed from intergranular to transgranular fracture as the amount of Al2O3 increased. TEM observation revealed that Al2O3 particles were located mainly at grain boundaries of ZrO2.
The effect of Al content on the processing of reaction-bonded $Al_2O_3$ (RBAO) ceramics using 40v/o ~ 80v/o Al-Zn-Mg alloy powder was studied in order to improve traditional RBAO ceramic processes that use ~ 40v/o pure Al powder. The influence of high Al content in starting $Al_2O_3$-Al alloy powder mixtures on its particulate characteristics, reaction-bonding, microstructure, physical and mechanical properties was revealed. Starting $Al_2O_3$-Al alloy powder mixtures with 40v/o ~ 80v/o Al alloy powder were milled, reaction-bonded, post-sintered, and characterized. With an increasing Al alloy content, the milling efficiency of Al alloy powder was lowered, resulting in a larger particle size after milling. However, in spite of the larger particle size of Al alloy powder, the oxidation, i.e., reaction-bonding, of the Al alloy was successfully completed via solid and liquid state oxidation, in which the activation energy of the oxidation was nearly the same regardless of Al alloy content. After reaction-bonding and post-sintering at $1600^{\circ}C$, RBAO ceramics from 80v/o Al alloy content showed a relative density of ~97% and a flexural strength of 251 MPa compared to ~ 96% and 353 MPa for RBAO ceramics from 40v/o Al alloy content, respectively. The lower flexural strength at 80v/o Al alloy content was due to the weak spinel phase that formed from Zn, Mg alloying elements in Al.
The Na low temperature gettering in $SiO_2/PSG/SiO_2/Al-1%Si$ and $SiO_2/TEOS/SiO_2/Al-1%Si$ multilevel thin films was investigated using dynamic SIMS(secondary ion mass spectrometry) analysis. DC magnetron sputter, APCVD and PECVD techniques were utilized for the deposition of Al-1%Si thin films, $SiO_2/PSG/SiO_2$ and $SiO_2/TEOS/SiO_2$ passivations, respectively. Heat treatment was carried out at $300^{\circ}C$ for 5 h in air. SIMS depth profiling was used to determine the distribution of Na, Al, Si and other elements throughout the $SiO_2/PSG/SiO_2/Al-1%Si$ and $SiO_2/TEOS/SiO_2/Al-1%Si$ multilevel thin films. XPS was used to analyze chemical states of Si and O elements in $SiO_2$ passivation layers. Na peaks were observed throughout the $PSG/SiO_2$ and $TEOS/SiO_2$ passivation layers on the Al-1%Si thin films and especially at the interfaces. Na low temperature gettering in $SiO_2/PSG/SiO_2/Al-1%Si$ and $SiO_2/TEOS/SiO_2/Al-1%Si$ multilevel thin films is considered to be caused by a segregation type of gettering.
무가압함침법에 의한 $Al_2O_{3p}$/AC8A 복합재료의 제조와, 제조법과 관련하여 부가적인 Mg의 첨가와 강화상의 부피분율이 $Al_2O_{3p}$/AC8A복합재료의 기계적 성질과 마모저항에 미치는 영향을 조사하였다. 강화상 입자와 기지재료의 일부를 분말로 조합한 혼합분말 속으로 기지금속을 자발적으로 침투시켜 부피분율이 20~40%인 $Al_2O_{3p}$/AC8A 복합재료를 제조할 수 있었다. 그러나 강화상의 부피분율이 40%인 복합재료의 경우 기공율의 상승으로 복합재료의 강도는 저하하였다. Mg의 첨가량이 5~7wt% 일 때 가장 높은 강도를 나타냈으며, 경도는 Mg 첨가량의 증가에 따라 점진적으로 상승하였다. $Al_2O_{3p}$/AC8A복합재료는 저속에서 기지재료에 비해 내마모성이 저하하였으나, 고속에서는 AC8A합금에 비해 약 5.5배의 우수한 내마모성을 나타냈다. 마모기구의 관찰에 의해 부피분율 20% $Al_2O_{3p}$/AC8A복합재료의 경우 연삭마모가 주된 마모기구임을 알 수 있었으며, 부피분율 40% $Al_2O_{3p}$/AC8A복합재료는 높은 기공율로 인한 마모 가중으로 저속에서도 경미한 응착마모가 관찰됐고 마찰 속도가 증가함에 따라 격심한 마모로 진행되었다.
전구체로 ($NH_4)[Al(ethylenediaminetetraacetate)]{\cdot}2H_2O$ 착물을 이용한 수정된 열탄소환원질화법으로 질화알루미늄(AlN) 분말과 휘스커를 합성하였다. 이 분말은 질소분위기에서 별도의 환원용 탄소를 혼합하지 않고 1200$^{\circ}$C에서 1500$^{\circ}$C까지의 온도에서 하소시킨 다름 잔류탄소를 태워 버림으로써 얻어졌다. 이 질화과정을 Al-27 마법각 스핀 핵자기공명, 적외선 분광법 및 X-선 회절법으로 연구했다. 전구체 착물은 열분해되어 ${\rho}$-알루미나와 ${\gamma}$-알루미나로 되었다가 ${\gamma}-{\alpha}$알루미나 전이없이 AlN으로 바뀌었다. ${\gamma}$-알루미나가 AlN으로 바뀌면서 분말의 형상이 유지되는 것으로 보아 이 변환과정에서의 중간체는 알루미늄이나 aluminum suboxides와 같은 기체상이 아니고, 고체상의 $AlO_xN_y$임을 알 수 있다. (0001) 사파이어를 이용하면 AlN 휘스커를 합성할 수 있다.
국내산 Ca-몬모릴로나이트와 이것으로부터 이온치환에 의하여 합성된 Al-가교몬모릴로나이트의 특성을 비교하였다. Ca-몬모릴로나이트와 Al-가교몬모릴로나이트를 저면간격, 비표면적, 탈수 및 이온치환 등의 관점에서 그 특성을 비교 연구하였다. d(001) 간격은 Ca-몬모릴로나이트에서는 15.1 $\AA$이었으나 Al-가교몬모릴로나이트에서는 18.3 $\AA$으로 나타났다. 탈수는 Ca-몬모릴로나이트에서는 $350^{\circ}C$ 이하에서 일어났지만, Al-가교몬모릴로나이트에서는 $550 ^{\circ}C$까지도 선형적으로 일어났다. BET 비표면적은 Al-가교몬모릴로나이트( $192\m^2$/g)가 Ca-몬모릴로나이트보다 5~6배 높은 값을 보여주었다. Ca-Na 이온 용액과의 반응에서 Ca-몬모릴로나이트는$ Na^{+}$ 에 대하여, 그리고 Al- 가교몬모릴로나이트는 $Ca^{2+}$ 에 대하여 선택성을 보여주었다. Ca-몬모릴로나이트는 $Na^{+}$ /가 증가할수록 d(001)간격이 감소하다가 $Ca^{ 2+}$와 $Na^{+}$ /가 같은 양일 경우에 구조적으로 불규칙한 혼합층구조 상태를 보여주었으며 Al-가교몬모릴로나이트는 $Ca^{2+}$ 의 증가와 함께 d(001) 간격이 선형적으로 감소한 양상을 보여주었다.
경사기능 재료는 위치에 따른 특성 변화를 갖고 있어 변화하는 주변 환경에서 사용되는 재료의 응용성을 높일 수 있는 장점이 있다. 적합한 경사기능 재료의 제조를 위해서는 탄성률, 강도, 인성 등의 위치에 따른 변화를 예측하는 것이 필요하다. 그러나 재료 내에서의 탄성률 변화 등으로 인해 경사기능 재료에서 인성을 정량적으로 표현하는데는 어려움이 있으므로 이를 정량적으로 측정하고, R-curve를 결정하는 것은 재료의 응용성에 중요한 인자가 된다. 본 연구에서는 폴리우레탄 스폰지를 이용하여 밀도의 분포가 연속적으로 다른 폴리 우레탄 스폰지를 제조하고 이에 알루미나 분말 슬러리를 이용하여 slip casting을 행하였다. 그 후 폴리 우레탄 스폰지를 탈지한 후 알루미나 성형체를 소결하여 연속적인 기공률 분포가 다른 다공성 알루미나를 제조하였으며, 이에 Al을 용침하여 $Al_2O_3-Al$ 경사기능 재료를 제조하였다. 이러한 $Al_2O_3-Al$ 경사기능 재료에 대해 파괴인성 및 R-curve 특성을 CT(conpact tension)시편으로 측정하였으며, 이를 균일한 복합체의 파괴인성과 비교하였다. 또한 잔류 응력 특성을 파악하기 위해 실험적이 응력 데이터를 Moire interferometry를 이용하여 결정하였다. 또한 이를 유한요서 해석법(FEM)에 의한 계산치와 비교하였다. 서로 다른 조성 분포를 갖는 $Al_2O_3-Al$ 경사기능 재료와 균일한 복합체의 파괴인성을 비교한 결과 동일한 Al조성에서도 서로 다른 파괴 인성치가 나타났다. $Al_2O_3-Al$ 경사기능 재료에서 파괴인성에 영향을 줄 수 있는 인자로는 술수한 $Al_2O_3$의 파괴인성에 Al금속의 소성변형에 의한 인성증진 효과, 그리고 경사기능 재료에서 상호 조성차이에 따른 잔류응력을 고려할 수 있을 것이다. 이중 $Al_2O_3-Al$ 경사기능 재료의 파괴인성에 미치는 잔류응력의 영향을 고려하기 위해 이의 잔류응력에 대해 실험에 의한 유추된 잔류응력과 FEM계산에 의해 유추된 잔류 응력을 비교, 분석하였다.
지지체의 구성비가 일산화탄소 산화반응에 미치는 영향을 조사하기 위하여 다양한 몰 비의 Al/(Al+Ce) 산화물을 공침법으로 제조하고 백금을 담지한 촉매를 함침법으로 제조하였다. 제조한 촉매의 물리 화학적 특성을 알아보고 반응 활성과 연관시키기 위하여 X-선 회절분석(XRD), 질소 흡착 탈착분석($N_2$ sorption), 수소/일산화탄소-승온환원분석($H_2$/CO-TPR)의 특성분석을 수행하였다. Pt/xAl-yCe 촉매에서 지지체의 몰 비에 따른 최적 활성을 조사한 결과, 건식 및 습식 반응조건에서 Pt/1Al-9Ce 촉매가 가장 좋은 활성을 나타냈으며, 이를 기준으로 회산형 형태의 반응 곡선을 나타냈다. 반응물에 5%의 수분이 존재 할 때, 50%의 전환율 온도가 건조 반응조건에서의 활성보다 약 $30^{\circ}C$ 저온으로 이동하였다. CO-TPR 분석에서Pt/1Al-9Ce 촉매 상의 이산화탄소 탈착피크가 가장 크게 관찰되었고, CO-TPR 결과는 반응결과와 잘 일치하였다. 이는 다른 촉매에 비해 Pt/1Al-9Ce 촉매의 표면 흡착점이 가장 많고 지지체로부터 산소공급이 용이함을 의미한다. 또한 $^{27}Al$ NMR 분석에서 오면체로 배위된 $Al^{3+}$ 점의 양과 반응 활성이 비례관계에 있음을 확인하였다.
The surface of SiC particles were partially oxidized to produce SiO2 layers on the SiC particles to prepare Al2O3/SiC composite by formation of mullite bonds between the grains of Al2O3 and SiC during sintering at 1$600^{\circ}C$. This process is considered to enable the sintering of Al2O3/SiC composite at lower temperature and also to relieve the stress, produced by thermal expansion mismatch between Al2O3 and SiC. In fact, Al2O3/SiC composite prepared by oxidation of SiC was observed to be more effectively sintered and densified at lower temperature. Maximum density, flexural strength and microhardness were obtained with 5.65 vol% of mullite content in Al2O3/SiC composite.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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