To increase the capacitance of an Al electrolytic capacitor, the anodic oxide film, $Al_2O_3$, was partly replaced by an $Al_2O_3-ZrO_2$ (Al-Zr) composite film prepared by the vacuum infiltration method and anodization. The microstructure and composition of the prepared samples were investigated by scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. The coated and anodized samples showed multi-layer structures, which consisted of an inner Al hydrate layer, a middle Al-Zr composite layer, and an outer $Al_2O_3$ layer. The thickness of the coating layer could go up to 220 nm when the etched Al foil was coated 8 times. The electrical properties of the samples, such as specific capacitance, leakage current, and withstanding voltages, were also characterized after anodization at 100 V and 600 V. The capacitances of samples with $ZrO_2$ coating were 36.3% and 27.5% higher than those of samples without $ZrO_2$ coating when anodized at 100 V and 600 V, respectively.
A stacked high-voltage (900 V) Al electrolytic capacitor made with ZrO2 coated anode foils, which has not been studied so far, is realized and the effects of Zr-Al-O composite layer on the electric properties are discussed. Etched Al foils coated with ZrO2 sol are anodized in 2-methyl-1,3-propanediol (MPD)-boric acid electrolyte. The anodized Al foils are assembled with stacked structure to prepare the capacitor. The capacitance and dissipation factor of the capacitor with ZrO2 coated anode foils increase by 41 % and decrease by 50 %, respectively, in comparison with those of Al anode foils. Zr-Al-O composite dielectric layer is formed between separate crystalline ZrO2 with high dielectric constant and amorphous Al2O3 with high ionic resistivity. This work suggests that the formation of a composite layer by coating valve metal oxide on etched Al foil surface and anodizing it in MPD-boric acid electrolyte is a promising approach for high voltage and volume efficiency of capacitors.
$Zr_2WP_2O_{12}$ powder, which has a negative thermal expansion coefficient, was synthesized by a solid-state reaction with $ZrO_2$, $WO_3$ and $NH_4H_2PO_4$ as the starting materials. The synthesis behavior was dependent on the solvent media used in the wet mixing process. The $Zr_2WP_2O_{12}$ powder prepared with a solvent consisting of D. I. water was fully crystallized at $1200^{\circ}C$, showing a sub-micron particle size. According to the results obtained from a thermal analysis, a $ZrP_2O_7$ was synthesized at a low temperature of $310^{\circ}C$, after which it was reacted with $WO_3$ at $1200^{\circ}C$. A new sintering additive, $Al(OH)_3$, was applied for the densification of the $Zr_2WP_2O_{12}$ powders. The cold isostatically pressed samples were densified with 1 wt% $Al(OH)_3$ additive or more at $1200^{\circ}C$ for 4 h. The main densification mechanism was liquid-phase sintering due to the liquid which resulted from the reaction with amorphous or unstable $Al_2O_3$ and $WO_3$. The densified $Zr_2WP_2O_{12}$ ceramics showed a relative density of 90% and a negative thermal expansion coefficient of $-3.4{\times}10^{-6}/^{\circ}C$. When using ${\alpha}-Al_2O_3$ as the sintering agent, densification was not observed at $1200^{\circ}C$.
The effect of alloying elements of Ag-Cu-Zr-X brazing alloy on the microstructure and the bond strength of $Al_2O_3/Ni-Cr$ brazed steel joint was investigated. The reaction layer, $ZrO_2$ (a=5.146 ${\AA}$ , b=5.213 ${\AA}$ , c=5.311 ${\AA}$ )was formed at the interface of $Al_2O_3/Ni-Cr$ steel joint by the redox reaction between alumina and Zr. The addition of An and Al to the Ag-Cu-Zr brazing alloy gave rise to changes in the thickness of the reaction product layer and the morphology of the brazement. Sn caused the segregation of Zr was decreased b Al the $ZrO_2$ layer formed at the Ag-Cu-Zr-Al alloy was thinner than that of $ZrO_2$ formed at the Ag-Cu-Zr-An alloy. The fracture shear strength was strongly dependent on the microstructure of the brazement. Brazing with Ag-Cu-Zr-Sn alloy resulted in a better bond strength than with Ag-Cu-Zr or Ag-Cu-Zr-Al alloy.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.33-35
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2011
Films of CrAlN and CrZrN were deposited on a steel substrate by closed field unbalanced magnetron sputtering, and their oxidation behaviors were investigated. CrAlN films consisted of dense, polycrystalline CrN and AlN fine columns. The formed oxides consisted primarily of crystalline $Cr_2O_3$ incorporated with $Al_2O_3$. The oxide layers were thin and compact so as to make CrAlN films more protective than CrN films. In case of CrZrN films, Zr atoms were dissolved in the CrN phase. Zr atoms advantageously refined the columnar structure, reduced the surface roughness, and increased the micro-hardness. However, the addition of Zr did not increased oxidation resistance, mainly because Zr was not a protective element. All the deposited films displayed relatively good oxidation resistance, owing to the formation of the highly protective $Cr_2O_3$ on their surface. The $Cr_{40}Zr_9N$ and $Cr_{31}Zr_{16}N$ films oxidized to $Cr_2O_3$ as the major phase and ${\alpha}-ZrO_2$ as the minor one, whereas the CrN film oxidized to $Cr_2O_3$.
When ceramic membrance was made from metal salt solution in place of metal akoxide solution, crack free and good adhesion to supporter was optimized for sol stability and good adhesion force. A starting sol was prepared from aluminum oxychloride aqueous solutjion in order to inhibit the grain growthof Al2O3 during heat treatment. The crack free dip coating can't be achieved in 1mol/ι zirconium oxychloride solution because of the high viscosity which interferes with the hydration copolymerization between Al3+ ion and Zr4+ ion. Thus Al2O3-ZrO2 sol stability and viscosity for dip coating was effective when 0.01 mol/ι zirconium oxychloride was added. The minimizing of crack and achieving better adhesion to the supporter wa obtained by microwave drying, surfactant addition and ultrasonic dip coating in wet atmosphere. The result seems to minimize the capillary force and improve the adhesive ability to supporter during the process. Where the average pore size of Al2O3-ZrO2 ultrafilter ceramic membrane measured 17 Å by the BET method and observed γ-Al2O3 phase with tetragonal zirconia after firing at 700℃.
본 연구에서는 메탄 습식 개질 반응용 Ni/Al2O3 촉매에 첨가된 CexZr1-xO2(CZ)가 촉매 반응 효율에 미치는 효과를 조사하였다. 반응 실험 결과, CZ 조촉매가 첨가된 Ni/Al2O3 촉매는 동일 온도, 동일 steam to carbon ratio에서 Ni/Al2O3 촉매보다 높은 메탄 전환율과 수소 수율을 보였다. 특성 분석 결과, 두 촉매 모두 유사한 기공 구조와 비슷한 Ni 분산도를 가지고 있어 이는 반응 효율에 영향을 미치는 요소가 아님을 확인하였다. 하지만, 라만 분광 분석결과에서 CZ 조촉매 첨가 Ni/Al2O3 촉매는 Ni/Al2O3 촉매와 달리 CZ상에서 oxygen vacancy가 존재하고, 이는 상대적으로 낮은 반응 온도에서 물 활성화를 촉진시키는 것으로 확인되었다. CZ 조촉매 상의 oxygen vacancy에 의한 물 활성화는 저온 영역에서 CZ 조촉매 첨가 Ni/Al2O3 촉매의 습식 개질 반응 성능을 증대시켰다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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