통상의 은합금 장신구 재료로 쓰이는 925 은합금 (Ag-7.5wt%Cu)의 가공 중 고온산화에 의한 변색 또는 착용 중 산화에 의한 색변화를 방지하기 위해서 Ag-5wt%Ge-2.5wt%Cu, 5wt%In-2.5wt%Cu의 새로운 조성을 제안하였다. 전체는 기존 925 은합금의 조성을 유지하여 기존 7.5wt%Cu합금원소를 Ge, In으로 대치하여 기존 925 은합금과 비교하여 주조공정 시의 형상변화와 주조능, 가공경화에 의한 물성과 내식성 변화를 확인하였다. 새로이 제안된 Ge, In 은합금은 기존 925은합금과 동일하거나 우수한 주조특성을 보였고, 특히 가공 중에 생기는 가공경화능력이 우수하여 내구성이 증가하였고 고온 내식성과 신체 착용 시의 내부식성이 향상됨을 확인하였다.
We have studied the effects of Ag on the characteristics of Sn48In52Agx (wt%) low-melting solders for photovoltaic ribbons. The Sn48In52 (wt%) solder coexisted in the InSn4 and In3Sn alloys. Ag atoms added in the solder formed an AgIn2 alloy by reacting with some part of In atoms, while they did not react with Sn atoms. The addition of Ag atoms in the Sn48In52Agx (wt%) solders showed useful results; an increase in peel strength and a decrease in melting temperature. The peel strength of the ribbon plated with the Sn48In52 (wt%) solder was 53.6 N/mm2, and that of the Sn48In52Ag1 (wt%) solder largely increased to 125.1 N/mm2. In the meanwhile, the melting temperature of the Sn48In52 (wt%) solder was 119.2℃, and that of the Sn48In52Ag1 (wt%) solder decreased to 114.0℃.
Purpose: The age-hardening mechanism of an Au-Ag-Cu-Pt-Zn alloy for crown and bridge fabrication was investigated by means of hardness test, X-ray diffraction study and field emission scanning electron microscopic observation. Methods: Before hardness testing, the specimens were solution treated and then were rapidly quenched into ice brine, and were subsequently aged isothermally at $400-450^{\circ}C$ for various periods of time in a molten salt bath and then quenched into ice brain. Hardness measurements were made using a Vickers microhardness tester. The specimens were examined at 15 kV using a field emission scanning electron microscope. Results: By the isothermal aging of the solution-treated specimen at $450^{\circ}C$, the hardness increased rapidly in the early stage of aging process and reached a maximum hardness value. After that, the hardness decreased slowly with prolonged aging. However, the relatively high hardness value was obtained even with 20,000 min aging. By aging the solution-treated specimen, the f.c.c. Au-Ag-rich ${\alpha}_0$ phase was transformed into the Au-Ag-rich ${\alpha}_1$ phase and the AuCu I ordered phase. Conclusion: The hardness increase in the early stage of aging process was attributed to the formation of lattice strains by the precipitation of the Cu-rich phase and then subsequent ordering into the AuCu I-type phase. The decrease in hardness in the later stage of aging process was due to the release of coherency strains by the coarsening of tweed structure in the grain interior and by the growth and coarsening of the lamellar structure in the grain boundary. The increase of inter-lamellar space contributed slightly to the softening compared to the growth of lamellar structure toward the grain interior.
The synthesis of layered structures on the nanometer scale has become essential for continued improvements in the operation of various electronic and magnetic devices. Abrupt metal-metal interfaces are desired for applications ranging from metallization in semiconductor devices to fabrication of magnetoresistive tunnel junctions for read heads on magnetic disk drives. In particular, characterizing the interface structure between various transition metals (TM) and aluminum is desirable. We have used the techniques of MeV ion backscattering and channeling (HEIS), x-ray photoemission (ZPS), x-ray photoelectron diffraction(XPD), low-energy ion scattering (LEIS), and low-energy electron diffraction(LEED), together with computer simulations using embedded atom potentials, to study solid-solid interface structure for thin films of Ni, Fe, Co, Pd, Ti, and Ag on Al(001), Al(110) and Al(111) surfaces. Considerations of lattice matching, surface energies, or compound formation energies alone do not adequately predict our result, We find that those metals with metallic radii smaller than Al(e.g. Ni, Fe, Co, Pd) tend to form alloys at the TM-Al interface, while those atoms with larger atomic radii(e.g. Ti, Ag) form epitaxial overlayers. Thus we are led to consider models in which the strain energy associated with alloy formation becomes a kinetic barrier to alloying. Furthermore, we observe the formation of metastable fcc Ti up to a critical thickness of 5 monolayers on Al(001) and Al(110). For Ag films we observe arbitrarily thick epitaxial growth exceeding 30 monolayers with some Al alloying at the interface, possible driven by interface strain relief. Typical examples of these interface structures will be discussed.
The purpose of this study was to evaluate the chemical bond strength of successively recast Pd-Ag ceramic alloys with porcelain and to investigate changes of quantity of trace elements at the metal-porcelain interface. Porcelain was fired as usual manner on the each successively recast specimen. Rectangular planar shear test was performed and bond strength was measured by Instron universal testing machine. Diffusion of trace elements at the each interface was observed by ESCA (Electron Spectroscopy for Chemical Analysis). The obtained results were as follows : 1. Chemical bond strength was significantly decreased after second recasting. But in case of first recasting, there was no significant decrease of bond strength statistically (p<0.05). 2. Bond strength was not significantly decreased in each generation, when fifty percents new alloy was added (p<0.05). 3. Ag, Sn and In were observed at the porcelain interface. But Pd was not observed. 4. The quantity of Ag, In ions were progressively increased at the metal-porcelain interface as the casting was repeated. Silver ion was most significantly increased.
본 실험에서는 α-Al2O3 지지체에 무전해도금을 이용하여 Pd-Ag-Cu 분리막을 제조하였다. Pd, Ag, Cu는 각각 무전해도금을 통해 지지체 표면에 코팅하였고, 합금의 형성을 위해 무전해도금 중간에 H2, 500℃의 조건에서 18 h 동안 열처리를 진행하였다. 이를 통해 제조된 Pd-Ag-Cu 분리막은 SEM을 통해 표면을 관찰하였으며, Pd 분리막의 두께는 7.82 ㎛, Pd-Ag-Cu 분리막의 두께는 3.54 ㎛로 측정되었다. EDS와 XRD 분석을 통해 Pd-Ag-Cu 합금이 Pd-78%, Ag-8.81%, Cu-13.19%의 조성으로 형성된 것을 확인하였다. 기체투과 실험은 H2 단일가스와 H2/N2 혼합가스에서 실험을 진행하였다. H2 단일가스에서 측정한 수소 분리막의 최대 H2 flux는 Pd 분리막의 경우 450℃, 4 bar에서 74.16 ml/cm2·min이고, Pd-Ag-Cu 분리막의 경우 450℃, 4 bar에서 113.64 ml/cm2·min인 것을 확인하였고, H2/N2 혼합가스에서 측정한 separation factor의 경우 450℃, 4 bar에서 각각 2437, 11032의 separation factor가 측정되었다.
Two Au-Ag-Cu-Pd dental casting alloys (Au:12% and 20%) used. The test solutions used 0.9 % NaCl solution (isotonic sodium chloride solution), 0.9 % NaCl solution containing 1 % lactic acid, and 0.9 % NaCl solution containing 1 % lactic acid and 0.1 mol $dm^{-3}$$Na_2S$. The surface of two samples in three sample solutions was not natural discoloration during one year. The alloy containing 12 % gold was easily alloyed and the composition was uniform comparing with the alloy containing 20 % gold. The rest potentials have not a little effect after three months. The kinds of metals could not definitely from the oxidation and reduction waves of metal on the cyclic voltammograms. The dissolutions of gold and palladium were 12 % Au sample in the 0.9 % NaCl solution containing 1 % lactic acid and 0.1 mol $dm^{-3}$$Na_{2}S$. The pH of solution had an affect on dissolution of copper, and sulfur ion had an affect on dissolution of silver. The copper dissolved amount from 20 % gold sample was about 26 times comparing with that of 12 % gold sample in the 0.9 % solution containing 1 % lactic acid. Corrosion products were silver chloride and copper chloride in NaCl solution, and silver sulfide and copper sulfide in NaCl solution containing $Na_{2}S$.
Although a number of studies have been performed to assure that residual stress caused by a mismatch of alloy porcelain thermal expansion can contribute to clinical failure of a ceramometal restoration, the interactive influence of cooling rate on the magnitude of thermal expansion difference and on bond strength between them have not been extensively analyzed. The objective of this study was to determine the influence of cooling rate and the number of firing cycles on the expansion mismatch and the flexural failure resistance of metal porcelain strip. Tested alloys included one Pd-Ag alloy, one Ni-Cr-Be alloy with two kinds of porcelain, Vita and Ceramco. Metal specimens were cast into rods with a height of 13mm and a diameter of 5mm. Subsequently, the castings were subjected to scheduled firing cycles without porcelain. And the porcelain specimens after being fired were trimmed into a bar with a final dimension of $5{\times}5{\times}25mm$. Thermal expansions of the alloys and porcelains were measured by using a push rod or a differential dialometer respecitvely. Porcelain glass transition temperatures and expansion values were derived alloy-porcelain pairs were assessed by comparing expansion values of the components at a porcelain glass transition temperature. Calculations were made using combinations of a Ni-Cr alloy or Pd-Ag alloy with each of two porcelain products. Metal-porcelain strip specimens were subjected to four point loading in an Instron testing machine until crack occured at the metal-cramic interface at the time of sharp decrease of load on recorder. On the basis of this study, the following conclusions may be stated: 1. Regardless of the kinds of ceramometal combinations, both of calculated and experimental data revealed that the double fired specimens exhibited a significantly lower flexural strength. 2. By the rise of the amount of mismatch, bond strength were decreased. 3. Thermal expansion value of Pd-Ag alloys were higher than that of Ni-Cr alloys. 4. Expansion curves of metal were proportional to the increase of temperature and were not affected by the experimental conditions, however porcelains did not show the same magnitude of metal, and a shift of the glass transition temperature to higher temperatures was observed when cooled rapidly 5. Alloy-porcelain thermal compatibility appeared more dependent on the porcelain than the alloy.
Although a number of studies have been performed to assure that residual stress caused by a mismatch of alloy porcelain thermal expansion can contribute to clinical failure of a ceramometal restoratoin, the interactive influence of cooling rate on the magnitude of thermal expansion difference and on bond strength between them have not been extensively analyzed. The objective of this study was to determine the influence of cooling rate and the number of firing cycles on the expansion mismatch and the flexural failure resistance of metal porcelain strip. Tested alloys included one Pd-Ag alloy, one Ni-Cr-Be alloy with two kinds of porcelain, Vita and Ceramco. Metal specimens were cast into rods with a height of 13mm and a diameter of 5mm. Subsequently, the castings were subjected to scheduled firing cycles without porcelain. And the porcelain specimens after being fired were trimmed into a bar with a final dimension of 5 x 5 x 25mm. Thermal expansions of the alloys and porcelains were measured by using a push rod or a differential dialometer respectively. Porcelain glass transition temperatures and expansion values were derived alloy- porcelain pairs were assessed by comparing expansion values of the components at a porcelain glass transition temperature. Calculations were made using combinations of a Ni-Cr alloy or Pd-Ag alloy with each of two porcelain products. Metal- porcelain strip specimens were subjected to four point loading in an Instron testing machine until crack occured at the metal-cramic interface at the time of sharp decrease of load on recorder. On the basis of this study, the following conclusions may be stated : 1. Regardless of the kinds of ceramometal combinations, both of calculated and experimental data revealed that the double fired specimens exhibited a significantly lower flexural strength. 2. By the rise of the amount of mismatch, bond strength were decreased. 3. Thermal expansion value of Pd-Ag alloys were higher than of Ni-Cr alloys. 4. Expansion curves of metal were proportional to the increase of temperature and were not affected by the experimental conditions, however porcelains did not show the same magnitude of metal, and a shift of the glass transition temperature to higher temperatures was observed when cooled rapidly. 5. Alloy- porcelain thermal compatibility appeared more dependent on the porcelain than the alloy.
Hardening mechanism associated with post-firing heat treatment of softening heat treated and then firing simulated Pd-Ag-Au alloy for bonding porcelain was examined by observing the change in hardness, crystal structure and microstructure. By post-firing heat treatment of as-cast, solution treated and pre-firing heat treated specimens at $650^{\circ}C$ after casting, the hardness value increased within 10 minutes. Then, hardness consistently increased until 30 minutes, and gap of hardness value among the specimens was reduced. The increase in hardness after post-firing heat treatment was caused by grain interior precipitation in the matrix. The softening heat treatment did not affect the increase in hardness by post-firing heat treatment. The precipitated phase from the parent Pd-Ag-Au-rich ${\alpha}$ phase with face-centered cubic structure by post-firing heat treatment was $Pd_3$(Sn, In) phase with face-centered tetragonal structure, which has lattice parameters of $a_{200}=4.0907{\AA}$, $c_{002}=3.745{\AA}$. From above results, appropriate post-firing heat treatment in order to support the hardness of Pd-Ag-Au metal substructure was expected to bring positive effects to durability of the prosthesis.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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