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정전압 분극곡선법에 의한 아말감의 부식 거동에 관한 연구 (A STUDY ON THE CORROSION BEHAVIOUR OF AMALGAMS BY USING OF POTENTIOSTATIC POLARIZATION METHOD)

  • 신동훈;엄정문
    • Restorative Dentistry and Endodontics
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    • 제12권1호
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    • pp.39-49
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    • 1986
  • The purpose of this study was to observe characteristic properties through the polarization curves and SEM images from 4 different types of amalgam obtained by using the potentiostats (Princeton EG & G) & SEM (Jeol/35), and to investigate the degree of corrosion on the oxidation peak of the each phase of amalgam. After each amalgam alloy and Hg was triturated as the direction of the manufacturer by means of the mechanical amalgamator (Shofu Co.), the triturated mass was inserted into the cylindrical metal mold which was 12mm in diameter and 10.0mm in height and was condensed by using routine manner. The specimen was removed from the mold and stored at room temperature for about 24 hours. The standard surface preparation was routinely carried out. Anodic polarization measurement was employed to confirm the corrosion behaviour of the amalgams in a 0.9% saline solution (P.H: 6.8-7.0) at $37^{\circ}C$. The initial rest potential (corrosion potential) was determined after 30 minutes of immersion of specimen in electrolyte, and the potential scan was begun at the point of 100mV cathodic from the corrosion potential. The scan rate was 0.17mV/sec. in the study to observe the degree of corrosion of each phase. SEI and EPMA images on the determined oxidation peaks of each amalgam were observed. The results were as follows: 1. In the four anodic polarization curves, low copper amalgams have three oxidation peaks and high copper amalgams have two oxidation peaks, -270mV, +26mV and +179mV(SEC) in the low copper lathe cut, and -300mV, +39mV and +163mV(SEC) in the low copper spherical. -4mV and +154mV(SEC) in the Dispersalloy, and +17mV and +180mV(SEC) in the Tytin as high copper amalgams. 2. ${\gamma}_2$ phase in the low copper amalgam and ${\eta}$ phase in the high copper amalgam were the most corrodible phases and Ag-Cu eutectic in high copper amalgam was the most slowly corroded phase. 3. Low copper amalgam was more susceptible in corrosion than high copper amalgam.

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발아 옥수수 amylases의 정제 및 특성 (Partial Purification and Some Properties of Amylases from Germinating Corn(Zea mays L.))

  • Lee, Tae-Ho;Jung, Tae-Yung;Park, Mi-yeon
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제19권6호
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    • pp.625-635
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    • 1990
  • 발아중인 옥수수에서의 전분의 가수분해효소인 amylases의 종류를 규명하고자 황산 암모늄염석법, DEAE-Sephadex A-50을 이 용한 이온교환칼럼법과 Sephadex G-100 Gel filtration chromatography 방법으로 정제하였으며 전분가수분해 효소는 3개의 peak가 나타났으며, 이를 각각 모아서 정제한 결과 각각의 비활성은 70.47(units/mg), 62.98(units/mg), 80.39(units/mg)으로 저단백식품의 하나인 옥수수임에도 불구하고 높은 활성을 나타내었다. 이것은 발아중 가수분해되는 전분체내에 이 효소의 작용이 커졌음을 유리당의 양이 증가하였음으로 알 수 있었다. 또한 고속액체 크로마토그라피를 이용하여 분석한 결과 3종류의 amylases중에 amylases(I)은 $\alpha$-amytotetrose의 종류로 밝혀졌으며, amylase(II)와 (III)는 각각, 주로 maltotetrose의 단위로 가수분해하는 전분 분해 효소이나. 서로 생물학적 성격에서 약간씩의 차이를 보이므로 같은 종류는 아닐 것으로 사료되었다.

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Study on the neutron imaging detector with high spatial resolution at China spallation neutron source

  • Jiang, Xingfen;Xiu, Qinglei;Zhou, Jianrong;Yang, Jianqing;Tan, Jinhao;Yang, Wenqin;Zhang, Lianjun;Xia, Yuanguang;Zhou, Xiaojuan;Zhou, Jianjin;Zhu, Lin;Teng, Haiyun;Yang, Gui-an;Song, Yushou;Sun, Zhijia;Chen, Yuanbo
    • Nuclear Engineering and Technology
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    • 제53권6호
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    • pp.1942-1946
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    • 2021
  • Gadolinium oxysulfide (GOS) is regarded as a novel scintillator for the realization of ultra-high spatial resolution in neutron imaging. Monte Carlo simulations of GOS scintillator show that the capability of its spatial resolution is towards the micron level. Through the time-of-flight method, the light output of a GOS scintillator was measured to be 217 photons per captured neutron, ~100 times lower than that of a ZnS/LiF:Ag scintillator. A detector prototype has been developed to evaluate the imaging solution with the GOS scintillator by neutron beam tests. The measured spatial resolution is ~36 ㎛ (28 line pairs/mm) at the modulation transfer function (MTF) of 10%, mainly limited by the low experimental collimation ratio of the beamline. The weak light output of the GOS scintillator requires an enormous increase in the neutron flux to reduce the exposure time for practical applications.

이미지 분석을 이용한 균열 콘크리트 내 염화물 침투 정량화 평가 (Quantifying Chloride Ingress in Cracked Concrete Using Image Processing)

  • 김건수;박기태;김재환
    • 한국구조물진단유지관리공학회 논문집
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    • 제26권4호
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    • pp.57-64
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    • 2022
  • 염화물은 철근 콘크리트 구조물의 주요 열화 요인 중 하나로 철근 부식을 발생시켜 구조물의 성능을 저하시킨다. 염해에 의한 철근 콘크리트 구조물의 열화정도 또는 철근 부식 개시 시기를 확인하기 위해서는 철근 깊이에서의 염화물 농도 또는 콘크리트 내에서 염화물 침투 속도를 확인할 필요가 있다. 일반적인 콘크리트내 염화물 침투를 확인할 수 있는 방법으로는 염화물 침투 깊이별로 전위차 적정법과 같은 방법으로 염화물 농도를 측정하는 염화물 프로파일링 방법이나 질산은 용액을 이용하여 콘크리트의 변색된 범위를 다지점 측정하여 침투 깊이를 측정하는 방법이 대표적이다. 전자의 경우에는 정확하게 염화물 농도를 직접 측정하기 때문에 염화물 침투 속도 (일반적으로 확산계수)를 정확하게 예측할 수 있는 장점이 있지만, 작업이 번거롭다는 단점이 있다. 후자는 질산은 용액과의 반응에 따른 변색 범위를 측정하여 염화물 침투 깊이를 산정하는 것이기 때문에 간편하고 결과의 신뢰성도 확보할 수 있는 장점이 있지만, 침투 깊이를 산정하는데 있어서 작업자의 숙련도에 따라 오류가 발생할 수 있는 단점이 있다. 본 연구에서는 변색법에 의해 얻어진 결과를 이미지 분석을 통해 콘크리트 내의 염화물 침투 깊이를 분석하였다. 이를 통해 작업자에 의해 발생될 수 있는 오류를 최소화할 수 있도록 하였다. 또한 콘크리트의 미세 균열이 염화물 침투에 미치는 영향에 대해서도 확인하였다. 이미지 분석을 통해 염화물 침투 깊이를 정량화한 결과 염화물은 미세균열부를 통해 빠른 속도로 염화물 침투가 발생한다는 것을 확인 하였기 때문에, 콘크리트 구조물에서는 특히 균열 발생에 주의가 필요할 것으로 판단된다.

항균, 항진균 및 항바이러스 액티브 패키징의 최근 연구 동향 (Recent Research Trends in Antibacterial, Antifungal, and Antiviral Active Packaging)

  • 박시연;지하니;최지은;임슬기;장윤지
    • 한국포장학회지
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    • 제29권1호
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    • pp.15-25
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    • 2023
  • 본 연구는 식품의 저장 수명을 연장하기 위하여 식품 포장재로 활용되는 항미생물 활성 액티브 패키징의 최신 연구 동향을 파악하기 위하여 수행되었다. 특히, 최근 5년간 발표된 항미생물 활성 필름 및 코팅 연구를 분석하였으며, 연구에서 활용한 고분자 소재와 항미생물 소재를 정리하였다. COVID-19 대유행으로 인한 플라스틱 오염 문제가 격화되면서 식품 포장재의 고분자 소재로는 바이오 기반의 분해성 소재가 주목받고 있으며, 분해성 소재에 항미생물 화합물을 혼입하여 기능적 특성을 부가한 액티브 필름 및 코팅 제제에 관한 연구가 활발하게 수행되었다. 항균 액티브 패키징 개발에 주요하게 활용된 소재는 정유, 추출물 등의 유기 화합물, TiO2, ZnO, AgNPs 등의 무기 화합물과 박테리오파지 및 엔도라이신 등의 생물 소재로 관찰되었다. 또한 주요하게 사용된 항진균 소재는 정유 등의 천연 화합물, 무기산(염) 및 유기산(염)을 포함하는 합성 유기계 화합물과 금속 및 나노입자 등의 무기화합물로 분류되었다. 한편, 항바이러스 소재로는 GTE, GSE 및 AITC 등의 유기 화합물 관련 연구만이 주로 관찰되었다. 동향 분석 결과, 항균 및 항진균 액티브 패키징의 효능 평가는 활발하게 수행되어 왔으나, 이들의 물리 화학적 특성 개선 연구가 미흡하여 산업화로 이어지는 것에 한계가 있어, 이에 대한 추가 연구가 필요하다고 판단된다. 또한 분해성 항바이러스 액티브 패키징에 대한 산업체에서의 수요가 증가할 것으로 예상되므로, 항바이러스 소재 발굴 및 패키징 적용을 위한 활발한 노력이 요구된다.

Experimental and analytical study of squat walls with alternative detailing

  • Leonardo M. Massone;Cristhofer N. Letelier;Cristobal F. Soto;Felipe A. Yanez;Fabian R. Rojas
    • Computers and Concrete
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    • 제33권5호
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    • pp.497-507
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    • 2024
  • In squat reinforced concrete walls, the displacement capacity for lateral deformation is low and the ability to resist the axial load can quickly be lost, generating collapse. This work consists of testing two squat reinforced concrete walls. One of the specimens is built with conventional detailing of reinforced concrete walls, while the second specimen is built applying an alternative design, including stirrups along the diagonal of the wall to improve its ductility. This solution differs from the detailing of beams or coupling elements that suggest building elements equivalent to columns located diagonally in the element. The dimensions of both specimens correspond to a wall with a low aspect ratio (1:1), where the height and length of the specimen are 1.4 m, with a thickness of 120 mm. The alternative wall included stirrups placed diagonally covering approximately 25% of the diagonal strut of the wall with alternative detailing. The walls were tested under a constant axial load of 0.1f'cAg and a cyclic lateral displacement was applied in the upper part of the wall. The results indicate that the lateral strength is almost identical between both specimens. On the other hand, the lateral displacement capacity increased by 25% with the alternative detailing, but it was also able to maintain the 3 complete hysteretic cycles up to a drift of 2.5%, reaching longitudinal reinforcement fracture, while the base specimen only reached the first cycle of 2% with rapid degradation due to failure of the diagonal compression strut. The alternative design also allows 46% more energy dissipation than the conventional design. A model was used to capture the global response, correctly representing the observed behavior. A parametric study with the model, varying the reinforcement amount and aspect ratio, was performed, indicating that the effectiveness of the alternative detailing can double de drift capacity for the case with a low aspect ratio (1.1) and a large longitudinal steel amount (1% in the web, 5% in the boundary), which decreases with lower amounts of longitudinal reinforcement and with the increment of aspect ratio, indicating that the alternative detailing approach is reasonable for walls with an aspect ratio up to 2, especially if the amount of longitudinal reinforcement is high.

우심실 유출로에 이식한 무세포화 이종 폐동맥 판막도관의 생체 적합성 및 조직병리학적 변화양상에 대한 연구 (Biocompatibility and Histopathologic Change of the Acellular Xenogenic Pulmonary Valved Conduit Grafted in the Right Ventricular Outflow Tract)

  • 허재학;김용진;박현정;김원곤
    • Journal of Chest Surgery
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    • 제37권6호
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    • pp.482-491
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    • 2004
  • 배경: 이종 혹은 동종의 판막을 항원성이 높은 세포 성분을 무세포화 과정을 통해 제거한 후, 실험실에서 자가세포를 파종하거나 수용체 내에서 재세포화시킴으로써 합성 화합물 지지체의 대안으로 사용할 수 있다. 본 연구에서는 NaCl-SDS 용액을 이용하여 만든 이종 무세포화 폐동맥 판막도관을 우심실 유출로에 이식하여 수용체 세포로 재세포화되어 가는 과정을 평가하였다. 대상 및 방법: 돼지의 폐동맥 판막도관을 채취하여 NaCl-SDS 용액으로 처리하여 무세포화 이종 폐동맥 판막도관을 준비한 다음 이를 심폐바이패스하에 염소의 우심설 유출로에 이식하였다. 이식 후 1주, 1개월, 3개월, 6개월, 12개월이 경과한 후에 심초음파를 이용하여 폐동맥 판막의 기능을 평가하고, 폐동맥 판막 도관을 적출한 후 Hematoxylin-Eosin, Masson's trichrome 및 면역화학요법 염색을 시행하여 조직학적 변화양상을 관찰하였다. 결과: 무세포화 이종 폐동맥 판막도관을 이식한 6마리 가운데 5마리가 판막도관 이식 후 실험 종료시점까지 생존하였다. 이식 판막의 기능평가를 위한 심초음파에서 경도의 폐동맥 판막 폐쇄부전이나 협착 이외에는 판막의 기능이 잘 유지되고 있었다. 조직학적 검사에서 무세포화 판막도관내로 수용체 세포에 의한 재세포화가 시간경과에 따라 점진적으로 진행되는 양상을 보였으며 재세포화된 세포들은 섬유아세포, 근섬유아세포 및 혈관내피세포를 확인할 수 있었다. 문합부 주위에서 심한 염증반응을 보였으나 시간이 경과하면서 점차 감소하였다. 결론: 무세포화 이종 폐동맥 판막도관은 이식 12개월 후에는 수용체의 섬유아세포 및 혈관 내피세포로 재세포화되었고 세포간질도 잘 보존되어 있었으며, 폐동맥 판막의 기능도 잘 유지되었다. 따라서 본 연구를 통하여 무세포화 이종 판막도관은 장기적인 내구성을 갖춘 이상적인 판막 대치물로 사용될 수 있는 가능성을 시사하였다.또한 기관 및 식도에 대한 조직학적 검사에서 열손상에 의한 병변은 관찰되지않았다. 결론: 고주파에너지에 의한 절제술 시 심방의 전층에 병변을 만들기 위해서는 심장과 도자간의 접촉이 가장 중요한 인자로 생각된다. 본 연구에서 새로 개발한 기구는 고주파에너지를 이용한 도자절제술 시 심장과 도자 간의 확고한 접촉을 유도하여 심방 전층에 병변을 만드는 데 매우 효과적이었으며 이러한 기구의 사용은 향후 고주파에너지를 이용한 미로술식의 성적향상에 도움이 될 것으로 사료된다. 법 등, 급성신부전증의 발생을 예방하기 위하여 적극적인 노력을 기울이는 것이 좋을 것으로 사료된다.되어야 하리라 본다. 발전할 가능성을 보여 주었다.막형산화기의 산소교환에 유리한 반면, 회로압과 혈구세포 손상 측면에서 불리하다는 것을 알 수 있었다. 그러나 단일 박동형 구동펌프와 막형 산화기 사이에 압력완충장치를 설치하는 경우, 회로압 상승과 혈구세포손상을 유의하게 감소시킬 수 있었다.막하 이식법으로 생각되며, 조기에 유용한 암표지자 검사는 SCC-Ag 정량법이라고 판단된다.군인 폴리우레탄 인조 혈관 및 봉합편에 비해 일부 우수한 양상을 보였지만 본 실험의 범위내에서는 통계적 정량적 차이를 제시할 수는 없었다. 향후 보다 광범위한 동물 실험이 필요할 것으로 사료된다.된다.하고도 완전교정술 도달 확률이 높은 치료전략이라는 사실을 입증하였으며 주대동맥폐동맥혈관부행지의 크기나 숫자가 단일화하기 쉬운 형태학적 특징을 지닌 경우에는 조기에 일단계완전교정술을 시행하여 양호한 결과를 얻을 수 있다는 사실을 발견하였다. 반면 본 환아군 중 단일화술을 먼저 시도한 군에서는 비록 단계적인 단일화를 시도한 군에서 단일화술과 관계된 수술사망율이 약간 낮기는 하였으나 완전교정술까지 완료될 가능성에는 차이가 없었다. 그러나 이 경우 보다 정련된 적응 환자의 선택을 통한 단일화 우선전략의 시도와 장기 추적결과의 관찰이 요구된다.

검사별 radioimmunoassay시약 조사 및 비교실험 (Radioimmunoassay Reagent Survey and Evaluation)

  • 김지나;안재석;전영우;윤상혁;김윤철
    • 핵의학기술
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    • 제25권1호
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    • pp.34-40
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    • 2021
  • [목 적] 의료기관의 핵의학 검사실에서 신규검사를 도입하거나 사용하던 시약을 변경하게 되는 경우 절차에 따라 검사의 특성이 분석되고 시약에 대한 평가가 이루어져야 한다. 그러나 요구되어지는 비교실험을 모두 수행하기 위해서는 몇 가지 필요한 조건이 충족되어야 하는데, 첫째 각 검사별로 수행하기에 충분한 검체량이 준비되어야하며, 둘째 비교실험에 적용 가능한 다양한 시약의 공급이 가능해야한다. 충분한 비교실험이 이루어졌다고 하더라도 변경된 시약에 의한 데이터 변동이 전체 환자데이터 변동을 의미하는 것에는 한계가 있으므로 검사실에서 시약이 변경되는 것에 대한 부담이 있다. 이러한 다양한 어려움으로 검사실에서의 시약변경은 제한적으로 이루어지고 있다. 본원에서는 원할한 경쟁 입찰을 도입하기 위하여 검사별로 radioimmunoassay(RIA)시약을 전수조사하고 비교실험을 통해 검사실에서 사용가능한 시약범위를 설정하였다. 이 과정을 공유하고자 하였다. [대상 및 방법] 본원 핵의학 검체 검사실에서 시행하고 있는 검사는 위탁검사를 제외하고 총 20종목이다. 각각의 검사별로 외부정도관리와 기관간 정도관리 결과보고서를 참고로 사용가능한 RIA시약을 전수 조사하였고, 각 시약에 대한 메뉴얼을 확보하였다. 각각의 시약마다 메뉴얼을 확인하여 검사 방법과 incubation시간, 검사 시 필요한 검체량, 시약량 등을 확인하여 본 검사실에서 사용가능한지 여부에 따라 시약 1차 선정을 하였다. 1차 선정된 시약을 100 test기준으로 2 kit씩 공급받아 데이터 상관성시험, 민감도, 회수율, 희석시험을 진행하였고, 비교실험 결과에 따라 시약을 2차 선정하였다. 1, 2차 선정을 통과한 시약을 경쟁 입찰리스트로 제출하였다. 검사 시약을 단수로 지정할 경우에는 1차, 2차 선정 과정에서 얻은 자료로 단수지정 사유서를 작성하였다. [결 과] 각각의 시약마다 매뉴얼을 확인하여 시약 1차 선정에서 제외되는 경우는 각 검사의 현재 Turn Around Time(TAT)보다 길어지는 경우와 검사 시 사용 시약량이 많아 장비사용이 불가능한 경우였다. 1차 선정에서 사용가능한 시약이 1개인 경우는 5종목 squamous cell carcinoma antigen(SCC Ag), 𝛽-human chorionic gonadotropin(𝛽-HCG), vitamin B12, folate, free testosterone 이었고, 2개인 경우는 8종목 (CA19-9, CA125, CA72-4, ferritin, thyroglobulin antibody(TG Ab), microsomal antibody(Mic Ab), thyroid stimulating hormone-receptor-antibody(TSH-R-Ab), calcitonin), 3개인 경우는 5종목(triiodothyronine(T3), Free T3, Free T4, TSH, intact parathyroid hormone(intact PTH)), 4개인 경우는 2종목(carcinoembryonic antigen(CEA), TG)이었다. 2차 최종 선정결과 사용가능한 시약이 3개인 것은 T3, Free T3, Free T4, TSH, CEA, 2개인 것은 TG Ab, Mic Ab, TSH-R-Ab, CA125, CA72-4, intact PTH, calcitonin이었다. 단수 지정된 종목은 ferritin, TG, CA19-9, SCC, 𝛽-HCG, vitamin B12, folate, free testosterone이었다. 2차 선정에서 제외된 사유에는 비교실험을 위한 시약공급이 안된 경우와 데이터 재현성에 문제가 있었던 경우, 데이터 변동에 대한 수용이 불가능하다고 판단되는 경우였다. 비교실험 시 가장 문제가 되는 부분은 검체 수집이었다. 검사건수가 많고 검사 시 필요한 검체량이 적은 경우에는 문제가 되지 않았지만, 검사건수가 적은 경우(월 100건 이하)에는 다양한 농도 검체를 수집하기가 어려웠으며, 한번 검사 시 필요한 검체량이 상대적으로 많은 경우(100 uL이상)에는 회수율시험을 진행하기가 어려웠다. 또한 민감도 측정이나 희석시험을 위한 희석액이나 표준액0 물질이 부족한 경우도 문제점 중의 하나였다. [결 론] 검사시약 변경을 위한 비교실험 시 다양하고 충분한 검체 수집을 위해 적정한 준비기간이 필요하다. 또한 1회 검사 시 필요한 검체량 및 시약량에 따라 비교실험 시 필요한 총 검체량, 시약량 범위를 설정해 놓는다면 비교실험을 진행할 때마다 검체 수집과 실험계획을 세우는 데 부담이 줄어들 것이다.

Uniconazole 과 Silver Thiosulfate 의 복합처리가 토마토의 오존피해경감에 미치는 효과 (Effect of a Combined Treatment with Uniconazole, Silver Thiosulfate on Reduction of Ozone Injury in Tomato Plant)

  • 구자형;원동찬;김태일
    • 한국환경농학회지
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    • 제11권1호
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    • pp.50-58
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    • 1992
  • 대기오염의 주원인 오존이 식물이 미체는 피해를 경감시키고자 생장왜화제인 uniconazole를 0, 0.001, 0.01, 0.1mg/pot의 농도로 토양주입하고 다시 antiethylene제인 STS를 0, 0.3, 0.6mM로 엽면살포 한 후 0.2ppm의 오존에 20시간 계속하여 처리하였던 바 다음과 같은 결과를 얻었다. 1 Uniconazole은 식물체의 왜화정도가 클수록 오존에 대한 내성을 증대시켜 무처리구의 36% 피해에 비하여 11%까지 피해를 감소시킬 수 있었다. STS 처리도 uniconazole과 같은 정도의 피해감소를 보였으며 두 약제를 복합처리한 결과 단독처리 보다 낮은 농도의 처리로도 오존에 대한 내성을 증대시킬 수 있었다. 2. Uniconazole은 토마토의 초장 및 엽장을 감소시키고 chlorophyll함량을 증대시켰으며 증산량을 현저히 감소시켰으나, STS는 생장에는 영향을 미치지 않고 증산량을 다소 증가시켰다. 오존처리는 증산량을 현저히 감소시켰으며 uniconazole은 오존에 의한 증산량의 감소를 막아 주었으나 STS처리는 감소효과가 없었다. 3. Uniconazole과 STS는 모두 오존피해로 유발되는 ethylene의 발생량을 크게 경감시켰다. 그러나 uniconazole은 오존피해로 일어나는 자엽의 낙엽 및 잎의 epinasty증상을 방지시킬 수 없었는데 반하여 STS처리에서는 자엽의 낙엽과 epinasty현상을 뚜렷하게 막아 주었다. 4. SOD와 POD의 활성은 uniconazole에 의하여 약간 증가되었으나 STS는 두가지 효소의 활성변화에 별다른 영향을 미치지 않았다. 5. STS의 처리는 토마토의 개화를 3일 정도 촉진시켰고 uniconazole는 6-8일 정도 촉진시켰으며 두 약제 모두 착과율을 증진시켰다. 두 약제를 복합처리함으로써 오존피해로 인한 착과의 감소를 완전하게 막을 수 있었다. 6. 이상의 결과로 보아 uniconazole은 식물체를 왜화시킴으로 오존에 대한 내성을 증대시켜주는 효과가 큰데 비하여 STS는 주로 피해로 인하여 유발되는 ethylene의 작용을 억제함으로써 내성을 증대시키는 것으로 판단된다. 따라서 두 약제의 복합사용은 식물체의 왜화를 최소한으로 유도하면서 오존에 대한 내성을 증대시킬 수 있는 유용한 방법이라 생각된다.

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위상각 측정에 의한 적정의 정확한 종말점 검출법에 관한 연구 (A Study on the Precise End-Point Detection in Titration by Using the Phase Angle Measurements)

  • 박병빈;신호상;이한형
    • 분석과학
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    • 제12권4호
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    • pp.290-298
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    • 1999
  • 임피던스 위상각 적정법을 산화환원적정, 산염기적정, 착화적정 그리고 침전적정에 적용하여 정확한 종말점 검출법을 연구하였다. 일정한 교류전류가 두 백금전극사이를 통과하도록 하였고 그중 하나는 $0.1cm^2$ 또는 $0.026cm^2$의 표면적을 가진 초소형 분극전극이었고 다른 하나는 $1cm^2$의 표면적을 비분극전극을 사용하였다. 과망간산칼륨에 의한 옥살산의 산화환원적정에서 임피던스 위상각 적정법을 적용하였을때 $50{\mu}A$, 0.0005 M 이상의 농도에서 뚜렷한 종말점을 얻었고, 50 Hz 근방의 주파수 영역에서 가장 확실한 종말점을 얻을 수 있었다. NaOH에 의한 인산의 산염기 적정에서 0.001 M 수산화나트륨에 의한 0.001 M 인산의 적정시 임피던스 위상각 적정법을 적용하여 $50{\mu}A$, 주파수 25-97 Hz의 넓은 주파수 영역에서 뚜렷한 제1당량점을 얻었다. 이는 전도도의 반대 개념으로서의 임피던스의 변화량이 종말점을 기점으로 변곡하고 이에따라 위상각이 변화하는데 원인됨을 알았다. 또한 제2당량점에서는 임피던스 위상각 적정법으로 뚜렷한 종말점을 얻지 못하였다. 이는 $Na_2HPO_4$의 가수분해를 막기 위하여 적정시 과량으로 첨가되는 NaCl에 의한 방해로 생각된다. 0.1 M EDTA에 의한 0.01 M 황산구리의 착화적정시에는 위상각 측정으로 적정종말점을 찾기 보다는 "다른위상" 임피던스 Z"을 측정하여 종말점을 알아내는 것이 유리함을 알았다. $AgNO_3$에 의한 $Cl^-$의 침전적정에 있어 $100{\mu}A$, 0.1 M 농도에서 임피던스 위상각 적정법을 적용하여 명확한 종말점을 얻었고, 15-30Hz 범위에서 가장 안정적인 뚜렷한 변화를 볼 수 있었다. 그러나 0.01 M 농도에서는 임피던스 위상각의 뚜렷한 변화를 볼 수 없었다. 본 연구에서 임피던스 위상각 적정법을 산화환원적정, 산염기적정, 착화적정 그리고 침전적정시의 종말점 검출을 위해 사용하였을 때 대부분 성공적이었으며 이는 적정시 종말점을 정확히 측정하는 목적에 활용 할수 있음을 보여주는 것이다.

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