$pH=-loga_H$ 정의에서 pH는 단일 이온의 활동도항을 포함하므로 단지 측정의 방법만으로는 결정되어질 수 없고 근사법을 필요로 한다. 근사법에 의한 pH 측정은 수소전극과 은/염화은 전극을 사용한 액간 접촉이 없는 cell의 기전력 측정으로부터 이루어지는 방법이며, 이 과정을 통해 pH 값이 인증된 pH의 일차 표준 물질을 얻을 수 있다. 일반적인 pH 미터와 전극을 검정하는 데에는 인증된 pH 값을 가지는 표준 완충용액을 사용하므로 표준 완충용액의 pH 값 정혹도는 실제 측정된 pH 값의 실효성을 제한할 수 있다. 본 연구에서는 정확한 pH의 측정을 위해서 pH 값을 인증할 수 있는 시스템을 구축하기 위한 제반의 연구를 수행하였으며, 이를 토대로 pH 1.6∼12.5의 범위에 해당하는 완충용액의 pH를 0.005 pH 단위 이내의 불확도로 인증하였다.
용액열량계를 이용하여, 25$^{\circ}C$ 메탄올 용액에서 dibenzo-16-crown-5(DB16C5)의 유도체들과 금속이온과의 착물형성에 관한 열역학적인 파라미터인 log K, ${\Delta}H$, $T{\Delta}S$를 결정하고, dibenzo-16-crown-5의 유도체들을 운반체로 사용하여 벌크액체막과(bulk liquid membrane, BLM) 지지액체막(supported liquid membrane, SLM) 실험을 통하여 금속이온의 이동현상을 관찰하였다. BLM과 SLM에서 운반체로 DB16C5유도체를 사용했을 때 $Ag^+$ 이온이 많이 이동되었고 다른 금속이온들은 약간 이동된 것으로 관찰되었다. 액체막을 통한 그속이온의 이동에서 중요한 파라미터로 작용하는 인자는 리간드의 구조, 곁가지의 길이, 주개원자의 수와 종류, 안정도상수, 리간드의 농도 등을 들 수 있다.
Poly(N-vinylcarbazole) (PVK)-cellulose triacetate (CTA) 복합체를 합성하고, 필름에 기공을 형성시킨 뒤, 화학적 환원법을 통해 은 나노입자를 부착하는 것을 연구하였다. PVK-CTA 복합체는 CTA-chloroform 용액에서 iron(III) chloride를 산화제로 사용하여 N-vinylcarbazole을 중합시켜 복합체를 합성하였고, 얻어진 복합체를 습한 환경에서 휘발성용매로 적셔 수증기를 적용하여 macropore가 균일하게 형성된 구조인 Honeycomb-pattern을 형성시켰다. 이후 환원제로 Tetrathiafulvalene (TTF)와 분산제로 polyvinylpyrrolidone (PVP)를 사용하여 화학적 환원법을 이용해 은 나노입자를 Honeycomb-pattern이 형성된 복합체 표면에 부착시켰다. FT-IR과 UV-Vis spectrometer을 이용하여 복합체의 형성여부를 확인하였고, N-vinylcarbazole의 함량을 달리하여 중합한 뒤 복합체의 열 분해도를 측정하였다. Scanning electron microscope (SEM)을 통해 복합체 표면에 형성된 기공의 균일도와 부착된 은 나노입자들의 분산성을 분석하였으며, 환원제, 분산제, 전구체 용액의 농도를 달리하여 은나노입자의 분산성을 확인하였다.
Ni hydroxides ($Ni(OH)_2$) are synthesized on Ni foam by varying the hexamethylenetetramine (HMT) concentration using an electrodeposition process for pseudocapacitor (PC) applications. In addition, the effects of HMT concentration on the $Ni(OH)_2$ structure and the electrochemical properties of the PCs are investigated. HMT is the source of amine-based $OH^-$ in the solution; thus, the growth rate and morphological structure of $Ni(OH)_2$ are influenced by HMT concentration. When $Ni(OH)_2$ is electrodeposited at a constant voltage mode of -0.85 V vs. Ag/AgCl, the cathodic current and the number of nucleations are significantly reduced with increasing concentration of HMT from 0 to 10 mM. Therefore, $Ni(OH)_2$ is sparsely formed on the Ni foam with increasing HMT concentration, showing a layered double-hydroxide structure. However, loosely packed $Ni(OH)_2$ grains that are spread on Ni foam maintain a much greater surface area for reaction and result in the effective utilization of the electrode material due to the steric hindrance effect. It is suggested that the $Ni(OH)_2$ electrodes with HMT concentration of 7.5 mM have the maximum specific capacitance (1023 F/g), which is attributed to the facile electrolyte penetration and fast proton exchange via optimized surface areas.
사용후핵연료를 지하 심부에 처분하였을 경우 예상되는 원자가가 4가인 우라늄(U(IV)) 이온을 제조하여 6가 우라늄(U(VI)) 이온과 분리하였다. U(IV) 이온을 제조하기 위하여 우라닐 용액에 몇 가지 환원제를 첨가하거나 환원제가 들어있는 혼합산으로 우라늄 산화물을 용해하는 시험을 수행하였다. 제조한 용액중 우라늄의 원자가는 Dowex AG 50W-X8 양이온교환수지에 의한 두 이온의 분리 및 레이저 유도 형광 분광광도계로 용액을 측정하여 확인하였다. 그러나 Lichroprep Si60 교환수지를 사용하였을 경우 Pu(IV)와 Pu(VI)의 분리조건으로 U(IV)와 U(VI)가 분리되지 않았다.
1경(莖) 4화(花)의 백합절화(百合切花)에 있어서 각(各) 화(花)의 개화양상(開花樣相)과 절화보존용액(切花保存溶液)의 효과(效果)를 조사(調査)하였던 바 다음과 같은 결과(結果)를 얻었다. 1. 제(第)1화(花)는 절화보존(切花保存) 후(後) 1~2일(日), 2화(花)는 3~4일(日), 3화(花)는 5~6일(日)이면 개화(開花)하여, 1, 2, 3화(花)가 동시관상(同時觀賞)이 가능(可能)하였으나, 제(第)4화(花)는 1, 2화(花)의 수명(壽命)이 끝날 무렵인 8~9일(日)이 지나서야 개화(開花)하였다. 보존용액(保存溶液)들 간(間)에서 각(各) 화(花)의 개화시기차이(開花時期差異)는 인정(認定)되지 않았다. 2. 한줄기에 있어서 각(各) 화(花)의 수명(壽命)은 제(第)1화(花)에서 4화(花)로 갈수록 수명(壽命)이 짧았고 보존용액(保存溶液)의 수명연장효과(壽命延長效果)는 4화(花)에서 1화(花)로 갈수록 크게 나타났다. 3. 절화(切花)한 다음 수일(數日) 후(後)에 개화(開花)하게 되는 제(第)3화(花) 및 4화(花)는 sucrose와 $AgNO_3$ 또는 HQ가 혼합(混合)된 용액(溶液)에 보존(保存)하였을 때 제(第)1, 2화(花)와 같은 정도의 화장(花長)과 수명(壽命)을 유지(維持)할 수 있었다. 4. 보존용액(保存溶液)에 sucrose와 $AgNO_3$, HQ가 모두 혼합(混合)될 때 화장(花長), 흡수량(吸收量), 생체중(生體中), 절화수명연장등(切花壽命延長生等)에 좋은 효과(效果)를 보였으며 sucrose만의 처리(處理)는 절화수명연장(切花壽命延長)에는 다소(多少) 효과적(效果的)이었으나 흡수량(吸水量)은 증류수(蒸留水)에 비(比)하여 감소(減少)되었고 생체중(生體重)과 화장(花長)의 증가(增加)에도 별 효과(效果)가 없었다.
산소 전극 시스템에 사용되는 합성막은 산소에 대해 선택적인 투과를 해야 하며, 화학적으로 불활성이고 또한 우수한 기계적 강도를 가져야 한다. 본 실험에서는 산소 전극에 적합한 막 제조에 목표를 두고, 열적 안정성과 기계적 강도가 우수한 polysulfone을 막 재료로 선택하였다. 막 제조시 용매로서 THF, NMP 그리고 methylene chrolide를 사용하여, 용매에 따른 막의 특성 변화를 조사하였다. PSf막을 통한 산소와 질소의 투과도 계수는 각각 가압법과 전기화학적 방법으로 측정하였으며, 가압법에 의해 측정한 산소의 투과도 계수가 약 20% 큰 값을 나타내었다. 가압법에 의한 투과 실험 결과, 공급부의 압력이 증가함에 따라 산소와 질소의 투과도 계수는 약간 감소하였으며, 이러한 거동은 유리상 고분자막을 통한 기체의 투과에서 일반적으로 나타난다. 한편 용매로서 methylene chrolide를 사용한 PSf막의 고분자 함량을 변화시켜 실험한 결과, 큰 차이를 나타내지 않았다. 산소 전극에의 PSf막의 밀착 문제를 완화하고자 막의 유연성을 향상시키기 위해 가소제로서 TCP를 첨가하여 막을 제조 하였으며, 가소제를 소량 첨가했을 때, 투과 특성에는 큰 영향을 미치지 않고, 막의 유연성이 증가됨을 알 수 있었다. 본 실험에서 제조한 PSf막의 산소 전극에의 사용 가능성을 조사하기 위해 PSf막을 산소 전극에 설치하여 실험하였다. -0.3~-1.0V에서 전류의 변화가 plateu를 나타내었으며, 산소 분압과 전류의 상관계수가 0.99949로서 PSf막을 산소전극에 적절하게 사용할 수 있으리라 생각된다.
RI 폐기물 내에 있는 낮은 방사능의 요오드의 함량을 결정하기 위해 산분해법과 BPGe 감마 선분광계를 이용하는 방법이 개발되었다. 분석에 앞서 모의시료인 제염지 내에 $^{131}I$이 일정량 첨가되었으며, 100 mL의 0.4 N $K_2Cr_2O_7$와 100 mL의 9 M $H_2SO_4$, 10 mL의 30% $H_3PO_3$, 1 mL의 $H_2O_2$를 넣고 산분해과정을 거치면서 증류된 용액을 응축하여 포집하였다. $CCl_4$의 용매추출에 의한 화학 분리과정을 거친 후 $AgNO_3$를 첨가해서 얻은 AgI 침전물을 여과하고 건조하여 측정하였다. 산분해 과정, 화학 분리과정, 여과 및 침전과정 등 세 단계로 나눠 회수율을 측정한 결과, 각각 94% 이상의 회수율을 나타냈으며, 본 연구의 측정조건에서 최소검출방사능은 0.6 Bq/g이었다.
전화당(invert sugar)을 생산하기 위하여 포도주로부터 분리한 효모가 생산하는 invertase의 특성을 조사한 결과는 다음과 같다. 포도주로부터 분리한 효모는 지방산 분석을 통하여 Saccharomyces cerevisiae JS59로 잠정 동정되었다. 본 균주가 생성하는 invertase를 ammonium sulfate 침전, DEAE-Sephadex A-50, Sephadex G-200 column chromatography 법으로 정제하였을 때 단일성을 보였으며, specific activity가 7620.9 unit/mg, 최종 회수율은 13.9로 약 14배 정제된 효소를 얻었다. 본 효소의 $K_m$ 값은 11.5 mM이었다. SDS-PAGE로부터 분자량은 38.5 kDa으로 나타났다. 정제된 invertase의 최적 pH는 5였고, pH 4에서도 94%의 높은 효소활성을 나타냈으며 4에서 6까지의 pH영역에서 안정하였고, $55^{\circ}C$에서 최적 활성을 나타내었으며 $50^{\circ}C$까지는 안정하였다. $Ag^{2+}$와 $Hg^{2+}$에 의해서 저해를 받았고, $Co^{2+}$, $Mn^{2+}$에 의해서는 효소활성이 증가되었으며, 기질과 효소 반응물을 thin layer chromatography로 분석한 결과, 본 효소는 기질인 sucrose를 완전히 분해하여 환원당을 생성함이 확인되었다.
알킬암모늄의 propylene carbonate용액에 크라운 에테르를 첨가하였을때와 첨가하지 않았을 때의 전기화학적 거동을 펄스차이 전압전류법과 순환 전압전류법으로 조사하였다. 그 결과 환원전극 반응은 준가역적 반응임을 알 수 있었고, 환원파의 봉우리가 겹침으로 개별정량이 어려운 이들 이성체 혼합물에 크라운 에테르를 첨가하여 착물화 능력의 차이를 이용하여 혼합물의 각성분을 개별 정량하였다. 즉 $EtNH^{+}_{3}Cl^-$(1.6mM)와 $Me_2NH^{+}_{2}Cl^-$혼합물에 18-crown-6(20mM)를 첨가하였을 때 $Me_2NH^{+}_{2}Cl^-$의 농도가 $EtNH^{+}_{3}Cl^-$의 $\frac{1}{2}$이하(0.8mM이하)에서 펄스차이 전압전류법에 의한 봉우리의 분리가 가능하였고, 착물화에 의한 봉우리의 음전위 이동은 $EtNH^{+}_{3}Cl^-$가 0.53V, $Me_2NH^{+}_{2}Cl^-$가 0.37V이었다. 이때, $Me_2NH^{+}_{2}Cl^-$의 농도범위 0.6∼0.8mM에서 봉우리 전류(봉우리 전위, -1.06V vs. Ag/AgCl에서 $Me_2NH^{+}_{2}$${\cdot}$CR의 환원)와 농도 사이에 직선적 비례관계가 성립하여, $EtNH^{+}_{3}Cl^-$의 공존하에서 $Me_2NH^{+}_{2}Cl^-$를 정량할 수 있었다. 또한 순환전압전류법에서 $EtNH^{+}_{3}Cl^-$의 농도가 $Me_2NH^{+}_{2}Cl^-$(0.5mM)보다 과량인 경우, $EtNH^{+}_{3}Cl^-$ 농도범위 0.5∼2.5mM에서 $Me_2NH^{+}_{2}Cl^-$의 공존하에서 $EtNH^{+}_{3}Cl^-$의 정량이 가능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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