A selective and sensitive method for simultaneous determination of copper in blood by adsorptive differential pulse cathodic stripping voltammetry is presented. The procedure involves an adsorptive accumulation of Cu(II)-ETSC (4- ethyl-3-thiosemicarbazide) on a hanging mercury drop electrode, followed by a stripping voltammetry measurement of reduction current of adsorbed complex at about -715 mV. The optimum conditions for the analysis of copper (II) ion are : pH 10.3, concentration of 4-ethyl-3-thiosemicarbazide $3.25{\times}10^{-6}$ M and an accumulation potential of -100 mV. The peak current is proportional to the concentration of copper over the range 0.003-125 ng/mL with a detection limit of 0.001 ng/mL and an accumulation time of 60 s. Moreover, with the use of the proposed method, there is a considerable improvement in the detection limit, the linear dynamic range and the deposition time, compared with the methods of adsorptive stripping voltammetry for the determination of copper. The developed method was validated by analysis of whole blood certified reference materials.
Determination method of trace thioglycolate has been studied by adsorptive stripping voltammetry. Copper(II)-thioglycolate complex is adsorbed at the hanging mercury drop electrode and stripped during cathodic scan. Electrolyte was used pH 6.5 phosphate and pH 9.5 borate buffer solutions. Optimal conditions were a copper(II) concentration $1{\times}10^{-4}M$, an adsorption accumulation potential -0.2V, an adsorption accumulation time 60 sec and a scan rate 20mV/sec. A detection limit of $1{\times}10^{-9}M$ thioglycolate was obtained. The method was applied to the determination of thioglycolate in cold wave fluids and depilating creams.
Cyclic voltammetry and chronocoulometry have been used for characterization of catechol violet (CV) at the hanging mercury drop electrode in acetic acid-sodium acetate buffer solution. At pH 2.94 a nearly symmetric cyclic voltammetric wave due to an irreversible weak adsorption of CV on mercury was obtained at concentration of $0.53{\mu}mol\;dm ^{-3}$. Under these conditions, CV adsorbes in a monolayer. Upon increasing the concentration, the symmetry of the wave decreases; it can be attributed to a mixed diffusion adsorption process. The amount of the adsorbed catechol violet on the HMDE expressed as surface concentration as well as the surface areaf occupied by one molecule$(\sigma)$ were calculated. It was found that the values obtained for f and o utilizing cyclic voltammetric and chrono-coulometry are almost identical. A 1:1 and 1:2 Th (IV)-CV complexes are formed on addition of thorium (IV) to catechol violet. These complexes are adsorbed and reduced on the HMDE at more negative potentials than the peak potential of free CV, Using the square-wave (SW) technique, the adsorptive cathodic stripping voltammetry, ACSV, of these complexes was studied. It was found that the SW-ACSV of Th(IV)-CV can be applied to the determination of thorium at the nanomole level. Optimum conditions and the analytical method of determination were presented and discussed.
Hong, Taekee;Kyong, Jin Burm;Lee, Hyun Jung;Czae, Myung-Zoon
Analytical Science and Technology
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v.12
no.1
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pp.34-39
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1999
Estrone such as estriol and estradiol can not be determined by votammetric methods, because these are electrochemically inactive in the potential windows for mercury drop electrode. Nitro-derivatives of estrone are electro active and nitration of estrone is accomplished by heating the solution involving estrone and sodium nitrite in a water-bath at $100^{\circ}C$ for 30 min. Such nitro-derivatives are determined directly by voltammetry. The electrochemical behavior for nitrated estrone was investigated by cyclic voltammetry. The trace estrone was determinated by differential pulse adsorptive cathodic stripping voltammetry. Nitrated estrone gives a well defined voltammetric wave at ca. - 0.61 V (vs. Ag/AgCl electrode). The electrochemical reaction was irreversible process in sodium borate buffer at pH 11 and nitrated estrone was strongly adsorbed on the surface of mercury electrode. The optimal experimental conditions for the determination of nitrated esterone were found to be 0.05 M sodium nitrate, 0.01 M sodium borate, pH 11.0, and an accumlation potential of 0.10 V (vs. Ag/AgCl). The detection limit was as low as $1{\times}10^{-9}M$ for estrone with 2 min accumulation time.
Sohn, Se Chul;Seo, Moo Yul;Jee, kwang Yong;Choi, In kyu
Journal of the Korean Chemical Society
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v.39
no.1
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pp.23-28
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1995
Differential-pulse cathodic stripping voltammetry was applied to the Sn(II)-cupferron complex in 0.1 M acetate buffer solution (pH 4.20). Effects of solution pH, ligand concentration, accumulation potential, and accumulation time on the reduction peak current for the adsorptive complex of Sn(II)-cupferron were investigated. Interferences by other metal cations that affected on reduction peak current were also discussed. The detection limit was 3.1${\times}$10-9 M (0.37 ppb) of Sn(II) with 60 seconds accumulation time. The relative standard deviation (n=8) for 5${\times}$10-8 M Sn(II) was 3.0%.
Yoon-Bo Shim;Duk-Soo Park;Sung-Nak Choi;Mi-Sook Won
Journal of the Korean Chemical Society
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v.32
no.1
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pp.37-47
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1988
The electrochemical behavior of 2-Amino-1-cyclopentene-1-dithiocarboxylate (acdc) was investigated by the use of polarography, cyclic voltammetry and cathodic stripping voltammetry at glassy carbon electrode. In this study, it was found that the dimer of the acdc was deposited on the glassy carbon electrode via one-electron oxidation process at +0.25V vs. SCE. The ring formation between two dithio group occurs along with the elimination of one sulfur atom. The elimination of sulfur atom occurs via two electron oxidation process at +0.8V vs. SCE. The most sensitive cathodic stripping peak due to the formation of the dimer was observed at -0.85V vs. SCE. The peak relationship between current and concentration was fairly linear in the range of 3${\times}10^{-5}{\sim}1.0{\times}10^{-6}$M. The preconcentration procedure enhanced the sensitivity about 100 times for the analysis of acdc using diffusion current. Detection limit was found to be $2.5{\times}10^{-7}$M and relative standard deviation was ${\pm}$4.1 % at $5.0{\times}10^{-6}$M DC polarography.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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