• 제목/요약/키워드: Acid digestion method

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밀폐형 극초단파 산분해법을 이용한 중${\cdot}$저준위 방사성폐기물의 성분 원소 분석 (Determination of major and minor elements in low and medium level radioactive wastes using closed-vessel microwave acid digestion)

  • 이정진;표형열;전종선;이창헌;지광용;지평국
    • 방사성폐기물학회지
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    • 제2권4호
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    • pp.231-238
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    • 2004
  • 원자력 발전소에서 발생하는 고체 방사성 폐기물인 이온교환수지, 제올라이트, 활성탄 및 슬러지 에 포함된 성분 원소 분석을 위한 산분해 조건을 확립하였다. 방사성 폐기물의 분해 에는 흔합산을 이용한 밀폐형 극초단파 산분해법을 사용하였으며, 제안한 방법에 따른 산분해 후의 용액은 맑고 색이 없는 투명한 상태임을 확인할 수 있었다. 또한, 산분해 과정을 거친 각각의 용액 시료는 ICP-AES와 AAS를 사용하여 분석하였고, 모의 방사성 폐기물에 첨가한 5종의 금속 원소들은 $94{\%}$ 이상의 높은 회수율을 보여주었다. 화학적 특성을 고려하여 제안된 산분해 조건에 의해 용액화된 중${\cdot}$저준위 방사성 폐기물의 성분 원소 분석은 최적의 유리화 기술 개발을 위한 기초 자료로 유용하게 사용될 수 있을 것으로 판단된다.

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마이크로파 분해장치와 유도결합 플라스마 원자방출분광법을 이용한 윤활유 시료 중 S, P 및 Zn의 동시 분석 (Simultaneous Determination of Sulfur, Phosphorus, and Zine in Lubricating Oils by Microwave Digestion System and ICP-AES)

  • 조성일;임헌성;이석근
    • 분석과학
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    • 제14권4호
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    • pp.324-330
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    • 2001
  • 마이크로파 분해법과 유도결합 플라스마 원자방출분광법(ICP-AES)을 이용하여 윤활유내의 S, P와 Zn의 분석을 하였다. 윤활유는 질산 또는 질산-과산화수소의 혼합산을 분해용액으로 하여 밀폐형 마이크로파 분해장치로 분해시켰다. 기존의 분해방법과 비교하여 펄스 방식에 의해 작동되어지는 단계적인 가열 프로그램은 윤활유 매질을 안전하게 분해하는데 3~4배 빠르고 효율적이었다. 제의된 분해방법은 검출된 원소들에 대해 3% 미만의 상대표준편차(RSD)를 보여주었다.

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대기중의 중금속 분석을 위한 여지의 전처리 방법에 관한 연구 (The Study on Pre-treatment Method of Filter for Analysing the Heavy Metals in Air Quality)

  • 김광래;이상칠;어수미;김민영;신재영;이재영
    • 한국환경보건학회:학술대회논문집
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    • 한국환경보건학회 2002년도 춘계 국제 학술대회
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    • pp.16-19
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    • 2002
  • This study was carried out to establish the standardized analysis method in order to decide accurate concentrations of hazardous metals in the air. Acid decomposition method used usually was compared to microwave digestion method. Comparing results of tested background concentration in blank filter, we found that the magnitude of element concentration was Na, Ca, K, Mg, Al and Ba by order. The element concentrations of Glass fiber filter were higher than those of Quartz fiber filter, and the number of undetected components in Glass fiber filter was lower than that in Quartz fiber filter. Thus it is supposed that the concentration of background elements in Glass fiber filter was higher than those in Quartz fiber filter The extraction rate of microwave digestion method was superior to those of acid decomposition method during the test of blank filter as well as SRM of NIST. In case of the SRM of NIST, the average extraction efficiency of acid decomposition Method and microwave pretreatment is 53.8∼82.7%, 81.3∼97.1%, respectively. This result might be caused by the closed system of Microwave, which make outflow and loss of components less. Also microwave digestion method has other merits such as the minimization of time, reagents, and contamination. Furthermore, if the extraction condition, extraction time and used acids are optimized, the better results will be represented.

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총 인 분석을 위한 자동 전처리 시스템 (Automated On-Line Digestion System for the Determination of Total Phosphorus)

  • 정형근;조영일;김범식;박주형
    • 한국환경과학회지
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    • 제10권1호
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    • pp.13-19
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    • 2001
  • An on-line digestion system based on the flow injection analysis technique was presented for the determination of total phosphorus. The system converts condensed and organic phosphoruses into orthophosphate that can be analyzed spectrophotometically. The reaction between orthophosphate and ammonium molybdate in a strong acid medium forms the yellow complex of phosphomolybdate which is next reduced to a molybdic blue complex by stannous chloride. The quantitation of orthophosphate is based on the absorbance of the molybdic blue. To determine total phosphorus, the digestion system was installed between the sample injector and the reaction coil with the added lines of digestion solution(potassium persulfate+sulfuric acid) and the $H_2O$ carrier. The system has shown that the digestion efficiencies were greater than 95% for the typical condensed and organic phosphoruses. When tripolyphosphate standards were used, the calibration data showed that the linear dynamic range extended to a concentration of 1.5ppm with the detection limit of 25ppb total phosphorus. The typical relative standard deviation was less than 2%. The proposed system was successfully applied to lake water, wastewater, and streamwater. The analytical variables such as digestion efficiency, analysis time, and reproducibility were evaluated and compared with the manual digestion method.

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원전 발생 고화체 폐기물 핵종분석을 위한 침출 조건 (Chemical leaching of radioactive cement and paraffin waste form generated from NPPs)

  • 이정진;안홍주;표형열;전종선;김도양;지광용
    • 한국방사성폐기물학회:학술대회논문집
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    • 한국방사성폐기물학회 2005년도 춘계 학술대회
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    • pp.278-283
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    • 2005
  • 원자력 발전소에서 발생한 시멘트 또는 파라핀 고화체 중의 핵종분석을 하기 위해서는 시료의 용액화가 필요하다. 이를 위하여 산 침출법과 극초단파 산분해법을 이용하여 SRM(standard reference material)을 용액화한 다음 AAS와 ICP-AES를 사용하여 용액 속의 원소들을 분석 비교하였다. 완전 용액화가 가능한 극초단파 산분해법으로 처리한 결과와 일치하는 산 침출조건을 제안하여 많은 양의 시료를 한 번에 처리할 수 있는 산 침출법으로 방사성 고화체 시료 중의 비휘발성핵종분석을 위한 고화체 용액화 방법을 확립하였다. 방사성 고화체의 산 침출시마다 Re을 첨가하여 시료 전처리 단계에서의 회수율은 $80\%$ 이상으로 나타났다.

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마이크로파 용해장치를 활용한 토양 중 우라늄의 알파분광분석법 (Efficient Sample Digestion Method for Uranium Determination in Soil using Microwave Digestion for Alpha Spectrometry)

  • 김창종;조윤해;김대지;채정석;윤주용
    • Journal of Radiation Protection and Research
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    • 제37권4호
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    • pp.213-218
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    • 2012
  • 토양 중 우라늄 동위원소의 분석을 위해서 알파분광분석법이 보편적으로 사용되고 있다. 다수의 토양시료를 분석할 경우 시료분해 시간을 단축함으로써 전체 분석시간을 효과적으로 줄일 수 있으며, 이를 위해 본 연구에서는 단시간에 시료를 완전 분해할 수 있는 마이크로파 용해장치를 활용하였다. IAEA-375를 분석 대상 토양으로 하여 용해되지 않은 시료의 양과 분석한 $^{234}U$$^{238}U$의 방사능 농도 값을 통해 시료분해 방법을 최적화 하였으며, 0.5 g의 토양시료에 최소 3 ml의 불산을 가했을 때 80분 내에 효과적으로 분해되는 것을 확인하였다. 이는 2~3일의 분해시간이 필요한 통상적인 방법(open vessel 및 closed vessel을 이용하는 방법)에 비해 시간을 단축 할 수 있어 효율적이며, 불산 사용을 최소화 하여 시료용해 시 발생할 수 있는 유해 물질의 발생 및 접촉을 줄일 수 있다는 장점이 있다.

표준시료를 이용한 토양중 중금속 분석방법 비교

  • 윤정기;김태승;김동호;전성환;정일록;김혁
    • 한국지하수토양환경학회:학술대회논문집
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    • 한국지하수토양환경학회 2005년도 총회 및 춘계학술발표회
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    • pp.242-246
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    • 2005
  • The heavy metal analysis (Cd, Pb, Cu, Cr, Zn, Ni) with various extraction methods was performed using the certified sample and real soil sample. In case of the certified samples, $10.5{\sim}118%$ of recovery was showed with various ranges depend on the metal kinds and extraction methods. Also, the alkali-digestion method was showed the proper results by applying in hexavalent chromium. In case of real sample, compared to amounts of heavy metals extracted using 0.1N-HCl, those extracted using acid digestion are higher by $3{\sim}24$ times in Cu, $1.1{\sim}1.5$ times in Cd, $2{\sim}23$ times in Pb, $3{\sim}104$ times in Zn, $12{\sim}101$ times in Ni, $30{\sim}202$ times in Cr. There is no considerable difference between four acid digestion methods.

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Optimization of Enzyme Digestion Conditions for Quantification of Glycated Hemoglobin Using Isotope Dilution Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

  • Jeong, Ji-Seon
    • Mass Spectrometry Letters
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    • 제5권2호
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    • pp.52-56
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    • 2014
  • Glycated hemoglobin (HbA1c) is used as an index of mean glycemia over prolonged periods. This study describes an optimization of enzyme digestion conditions for quantification of non-glycated hemoglobin (HbA0) and HbA1c as diagnostic markers of diabetes mellitus. Both HbA0 and HbA1c were quantitatively determined followed by enzyme digestion using isotope dilution liquid chromatography-tandem mass spectrometry (ID-LC-MS/MS) with synthesized N-terminal hexapeptides as standards and synthesized isotope labeled hexapeptides as internal standards. Prior to quantification, each peptide was additionally quantified by amino acid composition analysis using ID-LC-MS/MS via acid hydrolysis. Each parameter was considered strictly as a means to improve digestion efficiency and repeatability. Digestion of hemoglobin was optimized when using 100 mM ammonium acetate (pH 4.2) and a Glu-C-to-HbA1c ratio of 1:50 at $37^{\circ}C$ for 20 h. Quantification was satisfactorily reproducible with a 2.6% relative standard deviation. These conditions were recommended for a primary reference method of HbA1c quantification and for the certification of HbA1c reference material.

Hot digestion법(去)에 의(依)한 모나자이트정광(精鑛)의 알카리분해(分解) 및 염산침출(鹽酸浸出) 거동(擧動) (NaOH Decomposition and Hydrochloric Acid Leaching of Monazite by Hot Digestion Method)

  • 김성돈;이진영;김철주;윤호성;김준수
    • 자원리싸이클링
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    • 제19권6호
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    • pp.70-76
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    • 2010
  • 본 연구에서는 인산염계 모나자이트정광을 수산화나트륨 용액에 의한 분해와 영산 침출공정을 이용하여 최적의 희토류 침출조건을 확립하고자 하였다. 모나자이트정광의 hot digestion 분해 및 염산침출 실험용 수행결과 알카리 분해는 NaOH/TREO 몰비 15, 분해반응온도 $140^{\circ}C$, 분해반응시간 2시간 이상의 조건에서 분해율 90% 이상을 나타내었다. 그리고 알카리 분해 산물의 염산침출 반응 최적조건은 염산농도 6N, 침출반응 온도 $70^{\circ}C$, 침출반응시간 2시간 및 광액농도 15% 내외가 가장 효과적이었고, 이 때 회토류 침출율은 90% 이상 이었다.

담수 퇴적물의 분석법간 비교 분석 (Comparison of the Methods to Analyze Freshwater Sediments)

  • 윤병석;김은미;김학철;이재희;정상기;이상태
    • 대한환경공학회지
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    • 제28권11호
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    • pp.1207-1212
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    • 2006
  • 본 연구는 담수 퇴적물 중 유기물의 척도가 되는 화학적산소요구량, 염양염류인 총질소와 총인 및 금속류인 철과 망간에 대해 국내 외 분석법을 적용하여 분석을 실시함으로서 각 분석법간의 상관성을 파악하고 그 적용성을 알아보고자 하였다. 화학적산소요구량은 국내 해양환경공정시험방법과 일본의 위생시험법을 적용하였는데 두 방법 모두 측정범위가 넓고, 생물학적산소요구량이나 유기물질과 상관관계가 좋은 과망간산칼륨법을 이용하고 있기 때문에 분석법간 편차가 크지 않음을 확인하였다. 총질소와 총인의 경우 국내 식품공전에 의한 시험법과 일본의 위생시험법을 적용하여 분석을 실시하였다. 총질소는 두 방법 모두 중화 적정법이지만 시료 분해 및 증류 과정의 차이에 의해 일본의 위생시험법에 의한 분석 값이 약간 낮은 경향을 보였다. 총인의 경우 두 방법 모두 질산과 과염소산에 의한 분해 후 값을 측정하는 방법으로 비슷한 결과를 보였다. 철과 망간과 같은 금속류의 실험은 크게 용출방법과 산분해법을 실시하였다. 용출법에서 얻은 결과값은 산분해한 값에 비하여 적은 값을 나타내었는데 그 이유는 용출조건보다 산분해 조건에서 금속류가 더 잘 녹아나오기 때문이다.