Wool yarns were treated in dimethylformamide solutions containing various concentrations of three dibasic acid anhydrides : succinic, itaconic, and phthalic anhydrides in various conditions. The structural aspects of these dibasic acid anhydrides are different : the succinic, itaconic, and phthalic acid anhydrides have saturated aliphatic etylene, unsaturated aliphatic vinyl and aromatic phenyl groups, respectively. The reaction mechanism of the acylation of wool keratin and some resction conditions were invastigated. And the results are as follows. 1. The N-acylation and formation of free carboxyl group were dominant rather than the O-acylation cross-linked on the side chain of polypeptide. The acylation of wool keratin is easier than that of silk fibroin. 2. The higher molecular weight, steric hinderance and resonance caused lower acylating reactivity. By the determination of acyl contents for acylated keratin, it was rerealed that the degree of acylation was succinic acid anhydride > itaconic acid anhhydride > phthalic acid anhydride.
Kim, Ji Sun;Baek, Jae Ho;Kim, Myung Hwan;Hong, Seong-Soo;Lee, Man Sig
Applied Chemistry for Engineering
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v.24
no.6
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pp.650-655
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2013
In this study, the synthesis of succinic acid from hydrogenation of maleic anhydride over Pd/C were performed in aqueous solution at various reaction conditions. We confirmed that the distribution of product was different according to process parameters. When increasing the reaction pressure and agitation speed, the by-product decreased and the purity of succinic acid increased. From the result, we may conclude that the reaction pressure and agitation speed are important factors for promoting the mass transfer rate of gas-liquid interface by increasing gas-liquid solubility in liquid hydrogenation. When the reaction pressure increased from 5 bar to 10 bar, the reaction rate increased 2.14 times. When the agitation speed increased from 300 rpm to 700 rpm, the reaction rate increased 2.75 times.
Fifteen derivatives of phthalide were synthesized from m-hemipinic, hydrastic and 4,5-benzophthalic anhydride with acetic, phenylacetic, p-methoxyphenylacetic, p-nitrophenylacetic, ${\alpha}$-nephthylacetic and succinic acid by the Gabriel condensation. In the same way, 13 derivatives of phthalimidine and 4 derivatives of ${\alpha,\beta}$ -benzisothiazoline-1, 1-dioxide were synthesized from diphenylmaleimide, phthalimide, saccharine and 4,5-benzo-phthalimide with previous 6 acids. 3-Substituted derivatives of m-hemipinic anhydride, hydrastic anhydride and 4,5-benzophthalic anhydride were treated with formamide and seven 3-substituted imidines could be synthesized. In case of 4,5-benzophtha lide, two isomers,4,5-benzophthalidene-3-acetic acid and 4,5-benzophthalidene-1-acetic acid, can be obtained theoretically, but only one product we got, and the chemical structure of it was identified by the following way. It was hydrolyzed and then decarboxylated, and this decomposed product was identical with 1-acetyl-2-naphthoic acid which was synthesized from .betha.-naphthylamine. This indicates that by the Gabriel condensatioin 4,5-benzophthalide only produces 4,5-benzophthlidene-3-acetic acid, that is ${\alpha}$-carbonyl substitute.
An efficient synthesis of 2,2'-dipyrryl ketones has been carried out from pyrrole-2-carboxylic acids using trifluoroacetic anhydride (TFAA). Simultaneous generation of both mixed anhydride and 2-unsubstituted pyrrole, via facile decarboxylation with in-situ generated TFA, made their cross reaction (intermolecular Friedel-Crafts acylation) possible and efficient.
Aromatic diamine containing ortho catenation and methyl group was synthesized from 4-methyl catechol and 4-nitrobenzoyl chloride. Subsequently, a poly(amic acid) was prepared by reacting 4-methyl-1,2-phenylene bis(4-aminobenzoate) with 4,4'-hexafluoroisopropylidenediphthalic anhydride (6FDA). The resulting poly(amic acid) was transformed into a polyimide through chemical imidization. The polyimide formed was soluble in N-methyl-2-pyrrolidone (NMP) and could be cast into a flexible, transparent film. Furthermore, the polyimide exhibited a 5% weight loss at 380 ℃ in the nitrogen atmosphere.
Crosslinked PI films were synthesized from 4,4'-(hexafluoro isopropylidene)diphthalic anhydride (6FDA) and bis[4-(3-aminophenoxy) phenyl] sulfone(BAPS) with various ratios of the reactive monomer cis-4-cyclohexene-1,2-dicarboxylic anhydride(CDBA). We prepared crosslinked poly(amic acid) (PAA) using a 0.1 wt% Grubbs catalyst as a crosslinking agent. The crosslinked PAA was heat-treated at different temperatures to give PI films. The thermo-mechanical properties and optical transparency of the PI films were investigated. The thermal properties of the PI films were examined using Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, differential scanning calorimetry(DSC), thermogravimetric analysis(TGA), thermo-mechanical analysis(TMA), and universal tensile machine(UTM), and their optical transparencies were investigated using UV-vis. spectrophotometry. The thermomechanical properties of the PI films improved with increasing CDBA content. However, the optical transparency of the PI films decreased slightly with increasing CDBA content.
Journal of The Korean Society of Clinical Toxicology
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v.8
no.1
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pp.43-45
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2010
A 22-year-old woman was referred to our emergency department for the treatment of a chemical injury on her arm. She had accidentally spilled 99% trifluoroacetic anhydride (TFAA) over her left forearm during an organic chemistry experiment. She visited a primary care unit, and then she was referred to our hospital for inactivation of the released fluoride ions. Her skin lesions were different from those caused by hydrofluoric acid (HF) injury. The injured area showed painful whitish maculae and patchy areas with accentuated rim. No vesiculation and bulla formation was detected. We intradermally injected a 5% solution of calcium through a 24-gauge needle into the burned skin. After the injection, she complained of more severe pain. Although TFAA contains fluorine, it does not release free fluoride ions on contact with the skin, unlike HF. In fact, application of calcium gluconate for TFAA burns is not recommended. Rather, it should be avoided since it increases pain and local abscess formation.
We have involved the imine compound 1 in condensations with various nitrogenous reagents including hydrazine hydrate to construct differently substituted pyrimidines. One of the pyrimidines so obtained was further subjected to interactions with different reagents such as propionic acid, formic acid, ethyl chloroformate, acdetic anhydride, carbon disulphide, cyanogene bromide, triflauroacetic acid and ethyl chloroacetate which resulted in the formation of annulated heterocyclic systems as pairs of isomers in most cases as a result of Dimroth-type rearrangement.
Kim, Sung-Sik;Mah, Yoon-Jung;Lee, Hye-Jong;Park, Sang-Kyu
Journal of Photoscience
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v.10
no.3
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pp.241-243
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2003
Photoreactions of some carbonyl compounds with TiO$_2$ were investigated in methanol. Although 1,3-cyclohexanedione and phthalimide afforded 3-methoxy-2-cyclohexen-l-one and 3-methoxy-1-isoindolinone, respectively, acid anhydrides such as succinic, phthalic, and maleic anhydrides gave the monoesters of dicarboxylic acids in good to excellent yields, when they were irradiated on TiO$_2$ in methanol with 300 nm UV light.
Measurement of water is a subject of continued interest. High resolution proton magnetic resonance has not been very effective in the determination of water. Especially spectral overlap with other proton signals from the sample is undesirable result. However, trifluoroacetic anhydride reacts with water and forms trifluoroacetic acid and the proton signal of trifluoroacetic acid did not overlap with that of samples. By use of this fact, water in acetone, ethyl ether, dioxane, dichloroethane and methyl isobutyl ketone is analyzed by high resolution proton magnetic resonance (PMR). This method is capable of detecting as little as 200ppm of $H_{2}O$. And it is very rapid, simple and accurate.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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