2,4,6-Triamino-5-nitrosopyrimidine was prepared using malononitrile and guanidine carbonate, and acetylated refluxing in acetic acid with acetic anhydride in order to activate the nitroso group for nucleophilic attack. Nucleophilic attack of phenylpyrimidium bromide on the nitroso group of 2,4,6-triacetamido-5-nitrosopyrimidine gave the intermediate, which lost pyrdidine to give the nitrone derivative. Addition of the methanethiol anion to nitrone gave 2,4-diacetamido-7-phenyl-6-methylthiopteridine which was hydrolyzed to give 2,4-diamino-7-phenyl-6-methylthiopteridine. Spectral data (IR, M.S, NMR) were provided to identify the reaction products during synthesis.
The interaction of tetraphenylphthalic anhydride with o-chlorotoluene under Friedel-Craft condition gives 2-(4-chloro-3-methyl)benzoyl-3,4,5,6-tetraphenyl benzoic acid(1), which on reaction with hydrazine derivatives gave phthalazinones (2a-d). The behaviour of (2a) towards carbon electrophiles and carbon nucleophiles has been investigated. The chlorophthalazinones (4a) also has been synthesized from the action of $PCl_5/POCl_3$ on (2a). The behaviour of (4a) towards nitrogen, and oxygen nucleophiles also have been described.
To study the behavior of nucleic acid base in a nonpolar organic solvent, chloreform, we synthesized a derivative of guanosine. This erivative, guanosine-2', 3', 5'- trisobutyrate was obtained by reaction of guanosine with isobutyric anhydride, and identified by TLC, EA, IR and NMR. Hydrogen bonding specificity of this compound was revealed by IR and NMR. The molecules of guanosine 2',3',5'-trisobutyrate are self-associated in nonpolar solvent, and hydrogen bonds by imino protent become important as the concentration increases. In the presence of a cytosine derivative, the self-association of theguanosine drivative is destroyed, resulting from interaction with cytosine derivative.
Abd Elhafez, Omaima Mohamed;El Khrisy, Ezz El Din Ahmed Mohamed;Badria, Farid;Fathy, Alaa El Din Mohamed
Archives of Pharmacal Research
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제26권9호
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pp.686-696
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2003
Ethyl (coumarin-4-oxy)acetate 1 was prepared through the reaction of 4-hydroxycoumarin with ethyl bromoacetate. Compound 1 was allowed to react with hydrazine hydrate to produce coumarin-4-oxyacetic hydrazide 2. The synthesis of N-(arylidene and alkylidene)-coumarin-4-oxyacetic hydrazones 3-20 was performed. The preparation of 2-substituted-3-[(coumarin-4-oxy) acetamido]thiazolidinones 21-26 and 2-[(coumarin-4-oxy )methyl]-4-acetyl-5-substituted-$\Delta^2$-1,3,4-oxadiazolines 27-33 was performed by the reaction of the hydrazones 3, 4, 7, 9, 12, 14 with mercaptoacetic acid and the hydrazones 3, 4, 5, 7, 12, 15, 16 with acetic anhydride, respectively. The antiviral activities, cytotoxicities and structure-activity relationship (SAR) towards different microorganisms of the prepared compounds were studied.
Reaction of Keggin- or Dawson-type heteropolyanions containing two adjacent vanadium atoms with acetic anhydride in the presence of acid produced acylated anions. Heteropolyanions with one or no vanadium atom do not react under the same conditions, indicating that the acyl group is attached to the bridging oxygen atom between the two vanadium atoms. A characteristic infrared band at 1760 $cm^{-1}$ was observed for the acylated anions. The 8-line EPR spectrum shows that one of the vanadium atoms is reduced to V(IV ). The acylated heteropolyanions are easily hydrolyzed, and its acyl group can also be transferred to aniline.
대한약학회 2003년도 Proceedings of the Convention of the Pharmaceutical Society of Korea Vol.2-2
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pp.112.1-112.1
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2003
The qualitative and quantitative analysis of MDMA and MDA in hair samples by GC/MS were reported. Hairs were collected from subjects aged 22-37 years, who were suspected of abusing MDMA. After washing with methanol, hair samples were cut into small pieces, extracted with methanol containing 1 percent hydrochloric acid for 20th, and the solution was evaporated. MDMA or MDA in the extract were determined by GC/MS using selected ion monitoring after derivatization with trifluoroacetic anhydride. (omitted)
Anabolic-androgenic steroids (AAS) are used illegally to enhance muscle development and increase strength and power. In this study, a reliable, and sensitive quantitative method was developed and validated using heptafluorobutyric acid anhydride (HFPA) derivatives for the simultaneous detection of prohibited AAS (testosterone [TS], boldenone [BD], 5α-estrane-3β,17α-diol [EAD]) using gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS). For processing the samples, solid phase extraction, methanolic hydrolysis, and liquid-liquid extraction were used. For detection using mass spectrometry, the multiple reaction monitoring (MRM) mode was used with the electron ionization (EI) positive mode. The method was evaluated for selectivity, linearity, lower limit of quantification, intra- and inter-day precision, accuracy, and stability. The results showed that the method was accurate and reproducible for the quantitation of the three steroids. The developed method was finally applied to the analysis of a suspect gelding urine sample received from the Asian Quality Assurance Program (AQAP).
복분자주의 품질 향상에 도움이 되고자 국내에서 생산되는 복분자주 (시료 A)와 버섯 추출물 첨가 복분자주 (시료 B)의 일반성분 분석과 향기성분 분석을 수행하였다. 일반 성분분석의 결과, 복분자주 시료 A와 복분자주 시료 B 중의 용해성 고형분은 10.5%, 7.4%로 분석되었고, 산도는 1.36%, 0.54%로 측정되었다. 수분은 83.27%, 87.62% 조회분은 0.45%, 0.31% 조 단백질은 0.05%, 0.22%였으며 조지방과 조섬유는 검출되지 않았다. 향기 성분의 확인을 위하여 두 시료의 향기 성분을 ethylether로 추출하고 methanol에 녹여 GC/FID와 GC/MS로 분석, 동정하였다. 두 시료에서 모두 12종의 성분이 동정되었으며, 이 중에서 alcohol류가 6종, ketone류가 3종, ester/acid/anhydride류가 각각 1종으로 나타났다. 주요한 휘발성 성분으로는 2,3-butanediol, 2,5-furanedione, phenylethyl alcohol, butanedioic acid 등이 있었으며, 이들 성분이 복분자주의 전체적 향미에 영향을 미치는 것으로 판단할 수 있다.
숙신산 에스테르 유도체는 방청성능 및 윤활성능이 우수하여 금속가공유 및 유압작동유 등의 첨가제로 많이 사용되고 있다. 본 연구에서는 광유계 윤활기유의 방청제로 사용하기 위하여 알킬 무수 숙신산과 여러 가지 지방 알콜과의 개환반응을 행하여 카르복실 그룹과 에스테르 그룹을 동시에 함유하는 숙신산 알킬 하프-에스테르 유도체를 97% 이상의 수율로 합성하였으며 1 중량% 농도범위에서 광유계 오일에 잘 용해되었다. 합성 유도체는 $^1H-NMR$ 및 FT-IR 스펙트럼으로 구조를 확인하였으며, GC 분석을 통하여 화합물의 순도를 확인하였다. 또한, 합성 유도체의 해수에 대한 방청성능을 ASTM D665 표준방법과 무게 중량법으로 평가하여 카르복실산 그룹을 함유하지 않는 숙신산 알킬 에스테르 유도체와 비교하였다. 방청성능 평가 결과, 합성 유도체의 농도가 증가하고 분자 내에 포함된 알킬기의 사슬이 짧을수록 상대적으로 방청성능이 우수하였으며 비교물질인 숙신산 알킬 에스테르 유도체는 방청성능을 전혀 나타내지 않았다. 무게 중량법으로 평가한 80 중량ppm 농도를 첨가한 오일의 방청효율 % (IE%)는 알킬기의 사슬이 짧을수록 높은 값을 나타내어 최고 95% 이상이었다. 또한, 발청속도(Corrosion rate, CR)는 알킬기의 사슬이 짧을수록 낮은 값을 나타내어 80 중량ppm에서 최고 0.3 mm/year 이하를 나타내었다. 즉, 숙신산 알킬 하프-에스테르 유도체의 해수에 대한 방청성능은 분자 내에 함유되어 있는 카르복실산 그룹으로 인하여 나타나는 것으로 판단되었다.
본 연구에서는 항유화제와 전기장을 이용하여 물/비튜멘 에멀전에서의 효과적인 물 분리 방법에 대한 실험을 진행하였다. 물/비튜멘 에멀전의 물 분리 효율을 측정하기위한 기초실험을 진행하였으며, 기초실험에서는 비튜멘의 모사를 위해 모터 오일(GS Caltex, Deluxe Gold V 7.5 W/30, Hyundai gear oil 85 W/140)을 사용하였다. 기초실험을 통해 높은 물 분리 효율을 갖는 항유화제를 선택하였으며, 선택된 항유화제를 사용해 아스팔트 및 비튜멘 에멀전에서의 분리실험을 진행하였다. 지용성 항유화제 중에서는 말레산무수물(maleic anhydride)과 e-카프로락탐(e-caprolactam)이 높은 분리 효율을 보였으며, 수용성 항유화제는 2-에틸헥실 아크릴레이트(2-ethylhexyl acrylate)와 아크릴산(acrylic acid)이 높은 분리 효율을 보여주었다. 앞선 기초실험을 통해 얻어진 결과를 바탕으로 지용성 항유화제 2종, 수용성 항유화제 2종을 선택하여 아스팔트 에멀전에서의 분리실험을 진행하였다. 또한, 실험실규모의 전기장을 이용하여 오일처리기(oiltreater)를 설계, 제작하였으며 제작된 장치와 항유화제를 연계하여 에멀전의 분리효율을 실험하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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