강염기성 음이온 교환 수지인 Amberlite IRA 402와 AG 1-X8로 염화암모늄용액에 함유된 금(III)의 이온교환을 회분식 실험으로 조사했다. 두 수지 모두 염화암모늄용액에서 금(III)을 잘 흡착했으며, AG 1X-8이 Amberlite IRA 402보다 우수한 금(III) 흡착거동을 보였다. AG 1-X8 수지의 금(III)의 흡착은 Langmuir 등온흡착과 잘 일치했고 흡착용량은 355 mg/g이었다. AG 1X-8에 흡착된 금(III)은 과염소산으로 세출할 수 있으며, 과염소산의 농도 증가에 따라 세출률이 증가하였다.
Ag addition in chalcopyrite materials is known to lead beneficial changes in aspects of structural and electronic properties. In this work, the effects of Ag alloying of $Cu(In,Ga)Se_2$-based solar cells has been investigated. Wide bandgap $(Ag,Cu)(In_{1-x},Ga_x)Se_2$ (x = 0.75~0.8) films have been deposited using a three-stage co-evaporation with various Ag/(Ag+Cu) ratios. With Ag alloying the $(Ag,Cu)(In_{1-x},Ga_x)Se_2$ (x~0.8) films were found to have greater grainsize and film thickness. Device were also fabricated with the $(Ag,Cu)(In_{1-x},Ga_x)Se_2$ (x~0.8) films and their J-V and quantum efficiency measurements were carried out. The highest-efficiency $(Ag,Cu)(In_{1-x},Ga_x)Se_2$ solar cell with Eg > 1.5 eV had an efficiency of 12.2% with device parameters $V_{OC}=0.810V$, $J_{SC}=21.7mA/cm^2$, and FF = 69.0%.
X-선 단결정법으로 탈수한 $Ag_{9}Rb_{3}-A$ (a = 12.278(2)${\AA}$) 와 $Ag_{10}Rb_{2}-A$ (a = 12.286(2)${\AA}$)의 구조를 입방공간군 Pm3m을 써서 해석하였다. $Ag_{9}Rb_{3}-A$의 구조는 I >3${\sigma}$(I)인 회절반점 291개를 이용하여 $R_1$ = 0.064, $R_2$ = 0.060까지 정밀화 시켰으며 $Ag_{10}Rb_{2}-A$의 구조는 416개의 회절반점을 이용하여 $R_1$ = 0.063, $R_2$ = 0.080까지 정밀화 시켰다. 두 구조 모두 단위세포당 하나의 환원된 은 원자가 소다라이트 동공 내에 있으며 이 환원된 은 원자는 소다라이트 동공 1/6개 마다 $Ag_6$로 존재하든가 혹은 모든 소다라이트 동공마다 4mm 대칭성을 가지는 $(Ag_5)^{4+}$ 클러스터로 존재한다. 그 밖에 탈수한 $Ag_{9}Rb_{3}-A$에서는 8개의 $Ag^+$이온은 6-링 중심 3회 회전축 상에 있으며 3개의 $Rb^+$이온은 8-링 중심 $D_{4h}$ 대칭성을 가지고서 위치하고 있다. 또 탈수한 $Ag_{10}Rb_{2}-A$구조에서는 2개의 다른 6-링 $Ag^+$ 이온 즉 7개의 $Ag^+$ 이온은 6-링 평면상에 위치하고 1개의 $Ag^+$이온은 소다라이트 동공 내에 위치한다. 두 개의 서로 다른 8-링 양이온이 있으며 두 개의 $Rb^+$이온은 8-링 중심에 위치하였고 1개의 $Ag^+$이온은 8-링에서 0.1$\AA$ 만큼 큰 동공 쪽으로 이동하여 위치한다. 두 구조에서 보면 $Ag^+$이온은 6-링 위치에 $Rb^+$ 이온은 8-링 위치에 우선적으로 위치한다.
$Ag^+$이온이 부분적으로 이온 교환된 zeolite A를 완전히 탈수한 결정 Ag_4Na_8-A, Ag_6Na_6-A, 및 Ag_8Na_4-A를 $250^{\circ}C에서$ 4시간 동안 약 0.1 torr의 Rb 증기로 처리하였다. 세 가지의 결정구조는 $22(1)^{\circ}C$에서 입방공간군 $Pm{\bar3}m$ (a = 12.264(4) $\AA$, a = 12.269(1) $\AA$, and a= 12.332(3) $\AA$임)을 이용하여 단결정 X-선회절법으로 해석하였고, Full-matrix 최소 자승법 정밀화 계산에서 각각 I > $3\sigma(I)$인 131개, 108개 및 94개의 독립반사를 사용하여 각각 최종오차인수 R=0.056,0.068 및 0.070까지 정밀화시켰다. 각각의 구조에서 $Rb^+$이온은 3개의 다른 결정학적 위치에서 발견되었다. 단위세포당 3개의 $Rb^+$ 이온은 8-링 중심에 위치하고 있고, 약 6.0 ~ 6.8개의 $Rb^+$ 이온은 큰 동공의 6-링과 마주보는 위치의 3회 회전축상에서 발견되었으며 약 2.5개의 $Rb^+$이온은 큰 소다라이트 동공내에서 발견되었다. 또한 Ag종은 2개의 서로 다른 결정학적 위치에서 발견되었다. 약 0.6~1.0개의 $Ag^+$이온은 4-링과 마주보는 위치에 존재하였고, 약 1.8~4.2개의 Ag원자는 큰 동공의 중심에서 헥사실버 클러스터를 형성하고 있다. 8-링 위치가 $Rb^+$이온으로 모두 차 있어서 $Ag^0$가 골조 밖으로 이동하는 것을 막을 수 있다. 각각의 헥사실버 클러스터는 6-링과 8-링의 $Rb^+$ 이온 및 4-링의 $Ag^+$이온에 의해 안종화된다.
본 연구에서는 효율적인 광 전기화학적 수소제조를 위하여 광촉매로써 상용화 촉매인 P25-티타니아와 합성한 AgxO를 적정 질량비로 혼합한 촉매를 사용하였다. AgxO는 일반적인 솔-젤법으로 합성하였으며, 은 용액의 안정화를 위해 합성과정 중에 수산화테트라메틸암모늄을 첨가하고 열처리 온도를 -5, 25, 50 ℃로 다양화시켜 세 가지 형태의 산화은을 얻었다. 합성한 AgxO의 물리화학적 특성은 X-선 회절분석법(XRD), 주사전자현미경(SEM), 자외선-가시선 분광광도계(UV-Visible spectroscopy), X-선 광전자 분광법(XPS)을 이용하여 확인하였다. 물/메탄올(무게 비 1:1) 혼합용액을 광분해 한 결과, 순수 P25-티타니아보다 AgxO가 첨가된 혼합촉매에서 현저히 높은 양의 수소가 발생하였다. 보조 산화제로써 H2O2를 첨가한 경우 그리고 AgxO의 합성온도가 50 ℃일 때 가장 높은 수소 제조효율을 나타내었다. 특히, 0.9 g의 P25-티타니아와 0.1 g의 AgxO (50 ℃)를 혼합한 촉매를 사용하였을 때 8시간 반응하는 동안에 13,000 μmol의 수소가 발생하였다.
$Co^{2+}$ 이온과 $Ag^+$ 이온으로 교환된 제올라이트 A 즉, $Ag_6Co_3-A$(a = 12.131(5)$\AA$) 과 $Ag_3Co_{4.5}$-A(a = 12.145(1)$\AA$)의 결정구조를 X-선 단결정회절법으로 입방공간군 Pm3m을 사용하여 해석하였다. I > 3$\sigma$(I)인 189개의 회절반점을 써서 $Ag_6Co_3-A$구조에 대해서는 R1=0.06, R2 = 0.076까지 정밀화시켰으며 $Ag_6Co_3-A$ 구조에 대해서는 I > 3$\sigma$(I)인 258개의 회절반점을 써서 R1 = 0.045, R2 = 0.041까지 정밀화시켰다. 두 구조 모두 Co(II) 이온은 골조의 3개의 산소와 배위하고 있었고 Co(II)-O(3) 거리는 $Ag_3Co_{4.5}-A$에서는 2.118(4)$\AA$이었고 $Ag_6Co_3-A$에서는 2.106(4)$\AA$이었다. 또 두 구조 모두 O(3)-Co(II)-O(3) 각도는 약 $120^{\circ}$로서 Co(II)와 3개의 O(3)는 거의 이상적인 삼각 평면형의 배열을 갖고 있었다. 단위포당 양이온의 총수가 8개 이상이면 $Ag^+$이온은 8-링 위치에 $Co^{2+}$ 이온은 6-링 위치의 골조산소와 우선적으로 결합한다. Co(II)이온의 수가 단위포당 4.5개 이상이 되면 $Ag_{12-2x}Co_x-A (x > 4.5)$ 결정은 X-선 회절패턴이 없었고, 이것은 $Co^{2+}$ 이온이 $H_2O$분자를 가수분해하여 생성되는 $H^+$이온 농도가 축적되어 제올라이트 골조를 파괴시켰을 것으로 생각된다.
$Ag^{+}$ 이온과 $Ca^{2+}$ 이온으로 치환된 제올라이트 $A(Ag_{12-2x}Ca_{x}-A$, x=2 및 3)$를 탈수하고 $250^{\circ}C$, 0.15torr의 Cs 증기로 처리한 결정구조를 X-선 단결정 회절법으로 입방공간군 Pm{\bar\3m(a=12.344(2){\AA}$/ 과 12.304(2) $\AA$)을 사용하여 해석하였다. 이들 구조에서 최종 오차인자 값 Rw는 I > $3\sigma(I)$인 180 및 179개의 반사를 이용하여 0.091 및 0.093까지 정밀화시켰다. 이들 구조에서 Cs종은 네 개의 서로 다른 결정학적 자리에 위치하였다. 단위세포당 세 개의 $Cs^{+}$ 이온은 8-링 중심에 위치하여, 6.81~7.14개의 $Cs^{+}$이온은 큰 동공내의 3회 회전축상 6-링상에 위치하고, 1.83~2.03개의 $Cs^{+}$ 이온은 소다라이트 동공내의 3회 회전축상에 위치하고, 0.66~0.71개의 $Cs^{+}$이온은 4-링에 위치하였다. 또한 4.12~4.27개의 Ag 원자는 큰 동공 중심 가까이에 위치하였다. 이들 구조에서 단위세포내에 과잉으로 흡착된 Cs원자들은 3회 회전축상 위에 놓여 있는 $Cs^{+}$이온과 결합하여 선형의 $(Cs_4)^{3+}$ 클라스터를 형성하고 있었다. 또 $Cs^+$ 이온이 8-링을 차지하고 있어서 은 원자가 구조 밖으로 나오지 못하게 막고 있었다. 이들 원자는 큰 동공 중심에서 hexasilver 클라스터를 형성하고 있었으며, 14개의 $Cs^{+}$ 이온과 배위하여 안정화되어 있었다.
Two crystal structures of dehydrated $Ag^+-andTl^+$-exchanged zeolite X$Ag_{27}Tl_{65-}X\;and\;Ag_{23}Tl_{69-}X$have been determined by single-crystal X-ray diffraction techniques in the cubic space group Fd3 at 21(1) $^{\circ}C(a=24.758(4)\AAa=24.947(4)$, ${\AA}respectively).$, Their structures were refined to the final error indices $R_1$=0.055 and $wR_2$=0.057 with 375 reflections, and $R_1$=0.057 and $wR_2$=0.057 with 235 reflections, respectively, for which I > $3\sigma(I).$ In the structure of $Ag_{27}Tl_{65-}X,\;27\;Ag^+$ ions were found at two crystallographic sites: 15$Ag^+$ ions at site I at the center of the hexagonal prism and the remaining 12$Ag^+$ ions at site II' in the sodalite cavity. Sixty-five $Tl^+$ ions were located at three crystallographic sites: 20$Tl^+$ ions at site II opposite single six-rings in the supercage, 18$Tl^+$ ions at site I' in the sodalite cavity opposite the D6Rs, and the remaining 27$Tl^+$ ions at site III' in the supercage. In the structure of $Ag_{23}Tl_{69-}X$, 23$Ag^+$ ions were found at two crystallographic sites: 15 at site I and 8 at site II'. Sixty-nine $Tl^+$ ions are found at four crystallographic sites: 24 at site II, 17 at stie I', and the remaining 28 at two III' sites with occupancies of 22 and 6.
Ag^+$이온과 $Ca^{2+}$이온으로 교환하고 진공탈수한 제올라이트 A 즉 $Ag_7Ca_{2.5}-A(a = 12.310(1){\AA})$ 즉 $Ag_2Ca_5-A(a = 12.287(2){\AA}$)의 결정구조를 단결정 X-선회절법으로 공간군 Pm3m을 사용하여 구조를 결정하였다. $Ag7Ca2.5-A$와 $Ag2Ca5-A$의 결정은 $Ag_2Ca_5-A$의 결정은 AgNO_3$와 $Ca(NO_3)2$의 몰비를 각각 1:50과 1:1000으로 하고 총 농도를 0.05M로한 혼합용액을 써서 흐름법으로 이온교환하여 만들었다. $Ag_7Ca_{2.5}-A$ 구조에서는 I >3 ${\sigma}\;(I)$인 반사 306개를 써서 R1 = 0.056와 R2 = 0.059까지, 그리고 $Ag2Ca5-A$구조에서는 348개의 반사를 써서 R1 = 0.054와 R2 = 0.082까지 정밀화시켰다. $Ag7Ca2.5-A$ 구조에서는 5.5개의 $Ag+$이온과 2.5개의 $Ca^{2+}$이온이, 그리고 $Ag_2Ca_5-A$ 구조에서는 2개의 $Ag^+$이온과 5개의 $Ca^{2+}$이온이 6-산소 고리상의 결정학적으로 다른 2개의 3회전축상에 위치하였다. 두 구조에서 보면 단위세포당 양이온의 수가 8개 이상이면 이온반경이 작은 $Ca^{2+}$이온은 6-산소 고리자리에, 이온반경이 큰 $Ag^+$이온은 8-산소 고리자리에 우선적으로 위치하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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