• 제목/요약/키워드: ADULTERATION

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Simultaneous Determination of 80 Unapproved Compounds using HPLC and LC-MS/MS in Dietary Supplements

  • Kwon, Jeongeun;Shin, Dasom;Kang, Hui-Seung;Suh, Junghyuck;Lee, Gunyoung;Lee, Eunju
    • Mass Spectrometry Letters
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    • 제13권3호
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    • pp.58-83
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    • 2022
  • We developed analytical methods using high performance chromatography (HPLC) and liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) for the simultaneous determination of 80 unapproved compounds in dietary supplements. The target compounds for analysis were unapproved ingredients (e.g., pharmaceuticals) that have potential adverse effects on consumers owing to accidental misuse, overuse, and interaction with other medication in dietary supplement. Two analytical methods were tested to identify the optimal validation results according to AOAC guideline. As a result, limit of quantification (LOQ) was 0.14-0.5 ㎍ mL-1; linearity (r2) was ≥ 0.99; accuracy (expressed as recovery) was 78.9-114%; precision (relative standard deviation) was ≤ 4.28% in the HPLC method. In the LC-MS/MS method, LOQ was 0.01-2 ng mL-1, linearity (r2) was ≥0.98, accuracy was 71.7-119%; precision was ≤ 12.5%. The developed methods were applied to 51 dietary supplements collected from 2019 to 2021 through MFDS alert system. Based on our previous monitoring study, major compounds were icariin, sibutramine, yohimbine, sildenafil, tadalafil, sennosides (A, B), cascarosides (A, B, C, D), and phenolphthalein. In this study, we re-analyzed samples of detected compounds, and evaluated the statistical difference using Bland-Altman analysis to compare two analytical approaches between HPLC and LC-MS/MS. These results showed a good agreement between two methods that can be used to monitor the unapproved ingredients in dietary supplements. The developed two methods are complementarily suitable for monitoring the adulteration of 80 unapproved compounds in dietary supplements.

탄소 안정동위원소 비율 및 지방산 조성을 활용한 식용유지류의 판별 (Discrimination of vegetable oils by stable carbon isotope ratio and fatty acid composition)

  • 김재영;이상목;장문익;조윤제;채영식
    • 분석과학
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    • 제27권1호
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    • pp.66-77
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    • 2014
  • 본 연구는 국내외에서 생산되는 다양한 식용유지에 대한 탄소 안정동위원소 비율 및 지방산 조성을 분석하고, 국내 유통 식용유지의 순수 여부 등 과학적 관리 방안을 위한 기초자료를 마련하고자 수행되었다. 본 연구에 수집된 식용유지의 탄소 안정동위원소 비율은 참기름 등 $C_3$ 식물군, $C_4$ 식물군인 옥수수유, 유의적인 차이가 인정되는 미강유 등 총 3개 그룹으로 구분이 가능하였다. 수거된 식용유지의 지방산 조성은 각각의 지방산 마다 식용유지별로 유의성을 나타내었다. 또한, 탄소 안정동위원소 비율만으로 구분이 어려웠던 $C_3$ 식물 기원의 식용유지는 지방산을 동시 활용한 산점도 분포 분석을 통해 대표적인 저가 식용유지인 콩기름과 고가 식용유지인 참기름의 구분이 가능하였다. 따라서 탄소 안정동위원소 비율과 지방산 조성을 동시 활용하여 식용유지의 판별이 부분적으로 가능하였으며, 이는 추후 식용유지류 관리 방안으로 검토할 예정이다.

다중 PCR 분석법을 이용한 전갱이속 어종의 신속한 종판별 분석법 개발 (Development of the Duplex PCR Method of Identifying Trachurus japonicus and Trachurus novaezelandiae)

  • 박연정;이미난;김은미;노은수;노재구;박중연;강정하
    • 생명과학회지
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    • 제28권9호
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    • pp.1062-1067
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    • 2018
  • 국제 무역 및 전세계 수산물 소비의 증가로 인해 다양한 수산물이 국내로 수입되어 유통되고 있다. 최근 수입 수산물의 종명 및 원산지 표시사항을 허위로 기재하는 경우가 급증하여 식품안전성에 심각한 문제가 야기되고 있다. 불법적으로 유통되는 수산물의 안전관리를 위해 DNA 기반 기술을 이용한 종 판별법 마련이 시급하다. 본 연구에서는 전세계적으로 중요한 대형선망어업 어종 중 하나인 전갱이속 어류의 종을 판별하기 위해 duplex-PCR을 사용한 검출 방법을 개발하였다. 국내에 유통되는 T. japonicus과 T. novaezelandiae의 시료를 확보하여 COI 영역의 염기서열 분석을 통하여 종간 특이성을 나타내는 단일염기다형성 유전자를 탐색하였으며, PCR 증폭 산물의 크기를 고려하여 2개의 종 특이적인 정방향 primer를 설계하였다. Duplex-PCR 분석 결과, T. japonicus (103 bp), T. novaezelandiae (214 bp)와 같은 단일 밴드를 전기영동상에서 확인 할 수 있었으며 상호간의 비 특이적 밴드는 형성되지 않았다. 또한 duplex-PCR 방법을 통한 T. japonicus과 T. novaezelandiae에서 최저 $0.01ng/{\mu}l$까지 검출됨을 확인 할 수 있었다. 따라서 본 연구에서 개발된 duplex-PCR 분석법을 이용한 전갱이속 어류의 종 판별법은 정확도와 민감도가 우수하여 수산물의 수출입 및 시중에 불법적으로 유통 가능성이 있는 제품을 신속하고 과학적으로 판별할 수 있어 수산물안전관리에 활용도가 매우 클 것으로 기대된다.

라만 분광법과 부분최소자승법을 이용한 불량 분말식품 비파괴검사 기술 개발 (Development of Nondestructive Detection Method for Adulterated Powder Products Using Raman Spectroscopy and Partial Least Squares Regression)

  • 이상대;;조병관;김문성;이수희
    • 비파괴검사학회지
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    • 제34권4호
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    • pp.283-289
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    • 2014
  • 본 연구는 라만 분광법과 부분최소자승법을 이용하여 불량 분말식품을 비파괴적으로 검출할 수 있는 기술을 개발하기 위해 수행되었다. 향신료와 건강보조식품 등으로 소비가 증가하고 있는 마늘과 생강분말을 실험대상으로 선정하고 옥수수 전분을 농도별로 혼합하여 시료를 제작하였다. 라만 반사스펙트럼과 부분최소자승법을 이용하여 불량 분말식품에 혼합된 옥수수 전분의 농도를 예측하기 위한 모델을 개발하고 교차검증을 통해 그 성능을 평가하였다. 또한 변수중요도척도를 이용하여 예측모델의 개발에 기여도가 높은 라만스펙트럼을 선정한 후 이 스펙트럼을 이용하여 새로운 예측모델을 개발하였다. 그 결과 전체 라만 스펙트럼의 약 1/3에 해당하는 스펙트럼 데이터만을 이용하여 전체 라만 스펙트럼을 이용하여 개발된 예측모델과 같은 성능을 갖는 모델을 개발하는 것이 가능하였다.

돈지육 및 돈육 중 열안정성 단백질의 존재 확인과 이의 항원성 확인 (Thermal Stable Soluble Proteins in Pork Fat and Meat, and Their Antigenicity)

  • 김정숙;이정은;심원보
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제31권6호
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    • pp.445-450
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    • 2016
  • 본 연구에서는 돈지육 및 돈육 조직 내에 열안정성 수용성 단백질의 존재 여부를 확인하고 항체 생산에 있어 항원으로의 사용 가능 여부를 확인하고자 하였다. 이를 위해 돈지육 및 돈육을 생(raw) 시료와 조리된(cooked) 시료로 구분하여 비열처리 및 열처리법으로 단백질을 추출한 후 단백질 존재여부를 단백질 정량과 SDS-PAGE로 확인하였다. 그 결과 돈지육과 돈육 모두 생 시료를 비열처리법으로 추출한 시료의 경우 25~100 kDa 사이의 다양한 단백질이 확인된 반면 시료를 가열하거나 추출 시 열처리를 한 경우 돈지육에는 100 kDa 이상의 단백질과 30 kDa 및 15 kDa 이하의 일부 단백질이, 돈육에는 100 kDa 이상과 30 kDa 이하의 단백질이 확인되어 돈지육과 돈육에 열안정성 수용성 단백질이 존재하는 것으로 확인되었다. 이들 열안정성 수용성 단백질을 마우스에 면역 후 항혈청 역가를 측정한 결과 면역한 모든 마우스에서 높은 역가를 나타내었고, 생산된 혈청은 돈지육과 돈육에 각각 특이적인 반응성을 보인 반면 다른 축육과 지방육에 대해서는 반응성이 상대적으로 낮았다. 이러한 연구결과를 볼 때 돈지육 및 돈육에 존재하는 열안정성 수용성 단백질이 돈지육과 돈육에 특이적으로 반응하는 항체를 개발하는데 유용한 마커로서 활용이 가능하며, 열안정성 수용성 단백질에 대한 항체개발은 열처리된 축육 가공품 중 돈지육 및 돈육의 분석에도 매우 유용하게 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

기체크로마토그래피법에 의한 식물성 유지내 유리 지방산의 신속한 스크리닝 (Rapid Gas Chromatographic Screening of Vegetable Oils for Free Fatty Acids)

  • 김정한;김경례;채정영;오창환;박형국
    • 한국식품과학회지
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    • 제25권4호
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    • pp.373-378
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    • 1993
  • 식물성 유지에 존재하는 유리지방산과 유기산들을 고상추출법으로 분리 농축하여 안정하고 휘발성이 큰 TBDMS 유도체로 전환한 후 GC와 GC-MS로 분석하였다. 고상 추출하기 전 유지를 dichloromethane에 용해시키고 $NaHCO_3$, 포화수용액으로 추출하는 방법이 지방만 회수에 매우 효과적이었으며 TBDMS 유도체화하기 전 유기산들을 triethylammonium염으로 만들어 줌으로써 미량의 휘발성 유기산의 손실을 막을 수 있었다. 대두유, 미강유. 참기름, 들기름 등을 분석한 결과 탄소수가 많은 유리지방산들이 주로 동정되었으며 정제하지 않은 참기름에서는 탄소수가 홀수인 지방산들을 포함한 다양한 유기산들이 확인되었다. 아직 보고된 바 없는 아라키드산과 vanillic acid를 각각 들기름과 참기름에서 발견하였으며 참기름에 존재하는 유리상태의 올레산에 대한 리놀레산의 양적비율은 $1.02{\sim}1.18$로 문헌에 보고된 전체지방산 중의 함량비율인 1.19와 상당히 유사했다. 유리상태로서의 올레산과 리놀레산의 함량비는 참기름의 adulteration 여부를 판정하는 지표로 이용될 수 있을 것으로 예상된다. 유지의 유기산 조성을 단순화된 막대그래프 형태의 RI spectra로 표현한 결과 각 유지의 패턴분별이 매우 용이했다.

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지방산조성과 탄소동위원소 분석에 의한 참기름에 혼입된 타식용유의 검출방법 (Detection of the Adulterated Sesame Oil by the Analysis of Fatty Acid Compositions and Carbon Isotope Ratio)

  • 하재호;허우덕;황진봉
    • 한국식품과학회지
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    • 제25권4호
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    • pp.345-350
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    • 1993
  • 참기름의 품질을 보다 정확하게 평가할 수 있는 방법을 개발하기 위하여 지방산조성과 탄소동위원소 비율을 측정하였다. 부정참기름을 제조할 때 주로 사용될 수 있는 5종의 식용유와 참기름의 지방산조성을 분석한 결과 유채유과 대두유의 경우 linolenic acid의 함량에 있어 참기름과 큰 차이를 보였다. 각종 식용유의 상대적 지방산조성비를 비교한 결과 미강유는 stearic acid에 대한 palmitic acid, 유채유는 oleic acid에 대한 linoleic acid, 면실유의 경우 oleic acid에 대한 linoleic acid의 비율을 측정함으로써 혼입 여부를 추정할 수 있었다. 각종 식용유의 탄소동위원소를 측정한 결과 oleic acid의 경우 참기름 $-27.60%_{\circ}$, 미강유 $-29.56%_{\circ}$, 유채유 $-27.14%_{\circ}$, 면실유 $-27.03%_{\circ}$, 대두유 $-28.03%_{\circ}$, 옥배유 $-19.40%_{\circ}$이었고 linoleic acid의 경우 참기름 $-27.70%_{\circ}$, 미강유 $-28.53%_{\circ}$, 유채유 $-26.95%_{\circ}$, 면실유 $-26.84%_{\circ}$, 대두유 $-28.15%_{\circ}$, 옥배유 $-17.11%_{\circ}$로 나타났다. 지방산조성만으로 혼입여부를 추정하기 어려웠던 옥배유의 탄소동위원소비가 참기름의 탄소동위원소비보다 현저히 높아 혼입여부를 쉽게 추정할 수 있었다.

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열처리에 따른 실리카 피착 ${\gamma}-Fe_{2}O_{3}$의 특성 (Characteristics of Silica Coated ${\gamma}-Fe_{2}O_{3}$ with Heat-treatment)

  • 이재영;변태봉;김대영;이현;한기현;손진군
    • 한국자기학회지
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    • 제3권2호
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    • pp.108-114
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    • 1993
  • 자기기록매체에 적합한 실리카 피착 ${\gamma}-Fe_{2}O_{3}$ 제조에 있어서 실리카 피착의 효과와 영향에 대하여 검토하였다. 특히 ${\gamma}-Fe_{2}O_{3}$ 제조시 열처리단계에 있어서 실리카 피착의 효과와 분말의 특성과의 상관관계를 조사하는데 연구의 중점을 두었다. 수산화철 표면에 무기물질인 실리카성분을 물유리를 사용하여 피착한 시료와 피복하지않은 시료를 후속 열처리하여 ${\gamma}-Fe_{2}O_{3}$를 제조한후 이들 분말의 특성을 조사하였다. ${\gamma}-Fe_{2}O_{3}$에 피복된 실리카 피착층은 환원 시 과환원과 급속한 산화반응을 억제하는 확산장벽으로 작용하여 최종제품내에 ${\alpha}-Fe_{2}O_{3}$의 혼입을 방지하기 때문에 실리카 피복된 ${\gamma}-Fe_{2}O_{3}$는 높은 자화특성을 나타내었다. 또한 실리카 피척층은 소결 억제제로 작용하여 실리카가 피복된 시료의 경우 침상성이 우수하여 높은 보자력과 비표면적을 나타내었다.

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LC-MS/MS를 이용한 식품 중 천속단과 한속단 지표성분 동시분석 (Simultaneous determination of Phlomis umbrosa and Dipsacus asperoides in foods using LC-MS/MS methods)

  • 윤지숙;김진영;최장덕;권기성;조천호
    • 한국식품과학회지
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    • 제48권6호
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    • pp.531-535
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    • 2016
  • 천속단과 한속단은 명칭이 유사하여 '속단'으로 통칭하여 판매되고 있으나, 종과 속이 서로 다른 약재일 뿐만 아니라 함유 성분이 다르므로 주의가 필요하다. 천속단은 골격강화, 골절치료 작용이 있는 한약재로 식품원료로는 사용할 수 없으나, 한속단의 뿌리와 잎은 식품원료로 사용이 가능하다. 본 연구에서는 식품 중 천속단 혼입여부 판별을 위하여 LC-MS/MS를 이용한 동시분석법을 개발하였으며, 선택성, 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확성, 정밀성을 검토하였다. 국내 유통중인 식품 중 어린이 키성장을 표방하는 제품 17건을 구매하여 천속단 혼입여부에 대한 실태조사를 하였다. 분석결과 17건의 시료 중 5건의 시료에서 천속단이 검출되었으며, 천속단 지표성분의 함량은 loganin $0.19-14.45{\mu}g/mL$, sweroside $0.13-4.61{\mu}g/mL$, akebia saponin D $0.59-19.29{\mu}g/mL$이었다. 본 연구에서 개발된 동시분석법은 식품 중 불법 혼입된 천속단을 간단하면서도 신속하게 판별하는데 도움이 될 것으로 사료된다.

MAKING AGRICULTURAL INSURANCE IN INDIA FARMER-FRIENDLY AND CLIMATE RESILIENT

  • Kumar, K. Nirmal Ravi
    • Agribusiness and Information Management
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    • 제11권1호
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    • pp.27-39
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    • 2019
  • Agricultural risks are exacerbated by a variety of factors ranging from climatevariability and change, frequent natural disasters, uncertainties in yields and prices, weakrural infrastructure, imperfect markets and lack of financial services including limited spanand design of risk mitigation instruments such as credit and insurance. Indian agriculture has little more than half (53%) of its area still rainfed and this makes it highly sensitive to vagaries of climate causing unstable output. Besides adverse climatic factors, there are man-made disasters such as fire, sale of spurious seeds, adulteration of pesticides and fertilizers etc., and all these severely affect farmers through loss in production and farm income, and are beyond the control of farmers. Hence, crop insurance' is considered to be the promising tool to insulate the farmers from risks faced by them and to sustain them in the agri-business. This paper critically evaluates the performance of recent crop insurance scheme viz., Pradhan Mantri Fasal Bhima Yojana (PMFBY) and its comparative performance with earlier agricultural insurance schemes implemented in the country. It is heartening that, the comparative performance of PMFBY with earlier schemes revealed that, the Government has definitely taken a leap forward in covering more number of farmers and bringing more area under crop insurance with the execution of this new scheme and on this front, it deserves the appreciation in fulfilling the objective for bringing more number of farmers under insurance cover. The use of mobile based technology, reduced number of Crop Cutting Experiments (CCEs) and smart CCEs, digitization of land record and linking them to farmers' account for faster assessment/settlement of claims are some of the steps that contributed for effective implementation of this new crop insurance scheme. However, inadequate claim payments, errors in loss/yield assessment, delayed claim payment, no direct linkage between insurance companies and farmers are the major shortcomings of this scheme. This calls for revamping the crop insurance program in India from time to time in tune with the dynamic changes in climatic factors on one hand and to provide a safety-net for farmers to mitigate losses arising from climatic shocks on the other. The future research avenues include: insuring the revenue of the farmer (Price × Yield) as in USA and more and more tenant farmers should be brought under insurance by doling out discounts for group coverage of farmers like in Philippines where 20 per cent discount in premium is given for a group of 5-10 farmers, 30 per cent for a group of 10-20 and 40 per cent for a group of >20 farmers.