• 제목/요약/키워드: 7 MS

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LC/TOF-MS와 GC/TOF-MS를 이용한 인체 내 요시료 중 Superdrol과 그 대사체의 분석 (Determination of superdrol and its metabolites in human urine by LC/TOF-MS and GC/TOF-MS)

  • 최해민;염태우;팽기정;김연제
    • 분석과학
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    • 제24권3호
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    • pp.183-192
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    • 2011
  • 본 연구에서는 LC/ESI/MS 및 GC/MS로 superdrol을 인체에 경구투여 한 후 채취한 요시료 중에 함유된 superdrol 및 그 대사체의 분석법을 확립하고 이들의 체내 배설형태를 조사하였다. 액체-액체 추출에서 최적 추출 pH는 6.5 이고 최적 추출 용매는 diethly ether이였다. GC/MSD를 이용하여 superdrol과 그 대사체의 분석법에 대한 유효성을 점검한 결과, intra-day의 회수율은 89.7-113.2%, 정확도 91.8-113.8%, 재현성은 0.2-6.8%로 나타났고 inter-day의 회수율은 89.3-104.1%, 정확도는 95.2-103.0%, 재현성은 0.7-7.8%로 나타났다. LC/ESI/MS을 통해 얻은 blank urine과 dosed urine의 크로마토그램을 비교하여 superdrol의 대사체를 검출하였으며 Superdrol과 그 대사체를 유도체화 시켜 GC/TOF-MS로 확인하였다. 확보된 질량스펙트럼으로부터 superdrol M1의 경우 superdrol의 3-C 위치의 케톤기가 하이드록시기로 환원된 것으로 추정할 수 있었고 M2의 경우 superdrol의 D-ring에 하이드록시기가 첨가된 것으로 추정할 수 있었다. 또한, 효소가수분해과정을 비교해 본 결과 superdrol과 그 대사체들은 대부분 글루쿠론산 포합체를 형성하여 체외로 배설되는 것을 확인하였다. Superdrol 경구투여 후 채취한 요시료로부터 superdrol과 그 대사체의 배설양상을 조사한 결과, 모두 4.3 시간에서 최대배설량을 보였고 superdrol과 superdrol M1은 48시간까지도 미량검출 되어 체내 잔류성이 높은 물질임을 확인할 수 있었다.

히드록시프로필 셀룰로오스들 그리고 (부톡시프로필)셀룰로오스들의 열 및 콜레스테릭 상의 특성 (Thermal and Cholesteric Mesophase Properties of Hydroxypropyl Celluloses and (Butoxypropyl)celluloses)

  • 정승용;마영대
    • 폴리머
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    • 제33권3호
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    • pp.254-262
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    • 2009
  • 치환도(DS) 그리고 몰치환도(MS)가 각각 $2.10{\sim}2.71$ 그리고 $2.3{\sim}6.7$ 범위에 있는 9종류의 히드록시프로필 셀룰로오스들(HPCs) 그리고 $2.3\;{\le}\;MS\;{\le}\;6.7$인 HPC들을 이용하여 7종류의 완전치환 부타노화 HPCs(BPCs)를 합성함과 동시에 HPC들의 분자특성과 유도체들의 열방성 액정 특성을 검토하였다. DS가 작은 범위에서는 MS와 DS는 거의 동일하였다. 그러나, $DS{\gtrsim}1$인 범위에서는 DS에 비해 MS는 대단히 큰 경향을 나타냈다. 이러한 사실은 반응이 진행됨에 따라 프로필렌 옥사이드는 주사슬보다는 곁사슬들에 우선적으로 부가됨을 시사한다. 모든 유도체들은 우측방향의 나선구조를 지닌 쌍방성 콜레스테릭 상들을 형성하였다. HPC들 그리고 BPC들의 유리전이 그리고 액정 상에서 액체상으로 전이온도들은 MS가 증가함에 따라 낮아졌다. HPC 자체들과 동일하게 BPC들의 광학피치들(${\lambda}_m'S$)은 온도가 상승함에 따라 증가하였다. 그러나, HPC들 그리고 BPC들이 동일한 온도에서 나타내는 ${\lambda}_m$들은 MS가 증가함에 따라 증가하였다. 또한, HPC들이 나타내는 ${\lambda}_m$의 온도의존성은 BPC의 경우에 비해 약하였다. 이러한 사실은 셀룰로오스 사슬에 의한 나선의 비틀림력은 셀룰로오스 사슬에 도입된 곁사슬의 길이와 화학구조에 민감하게 의존함을 시사한다.

LC-ESI-MS/MS를 이용한 계지탕 중 주요 성분 분석 (Quantitative Determination of the Bioactive Marker Components in Gyeji-tang Using LC-ESI-MS/MS)

  • 서창섭;하혜경
    • 생약학회지
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    • 제49권1호
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    • pp.76-83
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    • 2018
  • A traditional herbal formula, Gyeji-tang has been used to treat the early colds, headache, chills, and fever in Asian countries. In this study, we were performed simultaneous determination of the 14 bioactive marker compounds, gallic acid, spinosin, paeoniflorin, albiflorin, liquiritin apioside, liquiritin, 6'''-feruloylspinosin, liquilitigenin, coumarin, cinnmamic acid, benzoylpaeoniflorin, cinnamaldehyde, glycyrrhizin, and 6-gingerol in Gyeji-tang using an ultra-performance liquid chromatography-electrospray ionization-mass spectrometry (UPLC-ESI-MS/MS). Analytical column was used a Waters Acquity UPLC BEH $C_{18}$ analytical column ($2.1{\times}100mm$, $1.7{\mu}m$) and maintained at $45^{\circ}C$ with a flow rate of 0.3 mL/min. The mobile phase consists of 0.1% (v/v) formic acid in water and acetonitrile with gradient elution. The MS analysis was conducted using multiple reaction monitoring in the positive and negative modes by a Waters ACQUITY TQD LC-MS/MS system. The calibration curves of 14 bioactive marker compounds showed linearity with correlation coefficients ${\geq}0.9798$. The limits of detection and quantification values were in the range of 0.11-6.66 ng/mL and 0.34-19.99 ng/mL, respectively. As a result of the analysis using the established LC-MS/MS method, the amounts of tested 14 compounds in the lyophilized Gyeji-tang sample were detected up to $85.7{\mu}g/g$. These results may be useful for quality assessment of a traditional herbal formulas.

설사성 패류독의 LC-MS/MS에 의한 분석 (Detection of Diarrhetic Shellfish Poisons by LC-MS/MS)

  • 윤소미;장준호;신일식;이종옥;이종수
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제36권7호
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    • pp.926-931
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    • 2007
  • LC-MS/MS법에 의하여 설사성 패류독소 7종(okadaic acid, dinophysistoxin-1, -3, pectebotoxin-1, -2, -6, yessotoxin)의 동시 분석 조건을 확립하였고, 2006년 3월부터 9월까지 매월 5종의 이매패(굴, 진주담치, 반지락, 가리비, 개조개, 6월부터 9월까지는 가리비 대신 피조개)를 정기적으로 통영시장에서 구입하여 분석하였으며, 기존의 마우스 검사법과 비교하였다. 마우스 검사법으로는 총 35종 시료 중 3월의 굴과 진주담치에서 0.05${\sim}$0.1 MU/g의 독성을 나타내었으나, 이미 알려진 설사성 패류독소는 전혀 검출되지 않아 다른 성분에 의한 것으로 판단되었다. 한편, LC-MS/MS법에 의하여서는 6월 진주담치에서 dinophysistoxin-1(DTX1)이 0.05 ${\mu}g/g$ 검출되었으며, 8월의 모든 시료에서 okadaic acid(OA)가 0.01${\sim}$0.02 ${\mu}g/g$ 검출되었다. 이들은 외국의 기준치[0.05 MU/g(일본), OAs(OA+DTX1) 0.16 ${\mu}g/g$(EU)]보다 매우 낮은 함량으로 식품 위생상 안전하였다.

Mass Propagation of Sundew, Drosera rotundifolia L. through Shoot Culture

  • Jang, Gi-Won;Park, Ro-Dong
    • Journal of Plant Biotechnology
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    • 제1권2호
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    • pp.97-100
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    • 1999
  • In order to establish in vitro propagation method of sundew, Drosera rotundifolia L., the effects of MS medium concentration, cytokinin type and concentration, pH, and auxin type and concentration on shoot proliferation and root formation were investigated using shoots at 3 month after seed germination. The highest shoot production was obtained with the half strength of MS ($\frac{1}{2}$ MS) medium than with any other strength of MS medium tested. Addition of kinetin or BA in $\frac{1}{2}$ MS medium was strongly suppressed shoot proliferation. The suppression of shoot proliferation was more effective in BA-supplemented $\frac{1}{2}$ MS medium than kinetin-supplemented. The optimum pH of the media for shoot proliferation was pH 5.7-6.7. Shoots were subcultured in $\frac{1}{2}$ MS medium supplemented with 0.5mg/L 2,4-D for rooting every 8 weeks. All subcultured shoots produced extensive root systems after 5 to 6 week culture. Plantlets after root development were planted in plastic pots filled with moss. The survival rate of plantlets was almost 100%. On subculturing every 8 weeks, hundreds of the plants were propagated from a single plant within a year.

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Enhancement of Pendimethalin Degradation Activity in Bacillus sp. MS202 using Gamma Radiation

  • Lee Young-Keun;Chang Hwa-Hyoung;Lee Ho-Jin;Park Heesoon;Lee Kyung Hee;Joe Min-Ho
    • 환경생물
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    • 제23권4호
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    • pp.405-408
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    • 2005
  • To induce the enhanced mutants of dinitroaniline herbicide pendimethalin degrading bacterium, Bacillus sp. MS202 was irradiated with gamma radiation at the dose of $LD_{99}$ (3.35 kGy). Three enhanced mutants (MS202m7, MS202m14, MS202m18) were isolated from the candidates by the generation - isolation method. Clear zone formation and the GC analysis confirmed that the degrading activity of each enhanced mutant (MS202m7, MS202m14, MS202m18), the formation of pendimethalin metabolite, increased by $11\%,\;45\%,\;and\;32\%$ than a wild type, respectively. It suggested that these mutants induced by gamma radiation could be useful for the application of pesticide degradation.

친환경 GIS용 전력기기의 적용을 위한 에폭시 이종무기물 복합재료의 전기적, 기계적 특성 (Electrical and Mechanical Properties of Epoxy/Heterogeneous Inorganic Composites Materials for the Application of Electric Power GIS Appliances)

  • 박재준
    • 전기학회논문지
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    • 제67권12호
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    • pp.1633-1640
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    • 2018
  • Epoxy resin is a polar thermosetting polymer that is widely employed in different branches of industry and everyday life, due to their stable physical and chemical properties. Of all the polymer materials currently being used in the electrical insulation industry, epoxy resin is the most widely used kind, chosen as the base polymer material in the present study. Composites were prepared according to the mixing ratio (MS: MA, 1: 9, 3: 7, 5: 5, 7: 3, 9: 1)of mixture for Heterogeneous Minerals(Micro Silica:MS, Micro Alumina:MA) (MS+MA). We have investigated for AC electrical insulation breakdown characteristics and the dielectric properties (permittivity, dielectric loss, and conductivity) with frequency changes. The electrical AC insulation breakdown performance was improved with the increase of the mixing ratio of MS according to heterogeneous mineral material mixture(MS+MA). As Dielectric properties, the dielectric constant and dielectric loss increased with decreasing frequency and decreased with increasing MS content ratio of heterogeneous mineral mixture. Tensile strength and flexural strength according to the mixing ratio (MS + MA) of epoxy / heterogeneous mineral mixture were studied by mechanical properties. The performance of mechanical tensile and flexural strength was significantly improved as the fill contents ratio of MS increased.

High Accuracy Mass Measurement Approach in the Identification of Phospholipids in Lipid Extracts: 7 T Fourier-transform Mass Spectrometry and MS/MS Validation

  • Yu, Seong-Hyun;Lee, Youn-Jin;Park, Soo-Jin;Lee, Ye-Won;Cho, Kun;Kim, Young-Hwan;Oh, Han-Bin
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제32권4호
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    • pp.1170-1178
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    • 2011
  • In the present study, the approach of high accuracy mass measurements for phospholipid identifications was evaluated using a 7 T ESI-FTMS/linear ion trap MS/MS. Experiments were carried out for porcine brain, bovine liver, and soybean total lipid extracts in both positive and negative ion modes. In total, 59, 55, and 18 phospholipid species were characterized in the positive ion mode for porcine brain, bovine liver, and soybean lipid extracts, respectively. Assigned lipid classes were PC, PE, PEt, PS, and SM. In the negative ion mode, PG, PS, PA, PE, and PI classes were observed. In the negative ion mode, for porcine brain, bovine liver, and soybean lipid extracts, 28, 34, and 29 species were characterized, respectively. Comparison of our results with those obtained by other groups using derivatization-LC-APCI MS and nano-RP-LC-MS/MS showed that our approach can characterize PC species as effectively as those methods could. In conclusion, we demonstrated that high accuracy mass measurements of total lipid extracts using a high resolution FTMS, particularly, 7T FTMS, plus ion-trap MS/MS are very useful in profiling lipid compositions in biological samples.

갈겨니 (Zacco temmincki)의 進化에 관한 硏究 II: 갈겨니 2型의 核型分析

  • 이혜영;조정우;양서영
    • 한국동물학회지
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    • 제29권3호
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    • pp.208-214
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    • 1986
  • 電氣泳動法에 의해 $Mdh-1^{MM}, Mdh-1^{MS}$ en allotype으로 분류된 경상남도 남해군 동천천産 갈겨니 (Zacco temmincki)의 核型을 비교하였다. 이들 두型의 염색체수는 2n=48로 동일하지만, 7번째 염색체는 $Mdh-1^{MM}$型은 Submetacentric chromosome, $Mdh-1^{MS}$型은 metacentric chromosome으로 큰 차이를 보였다. 따라서, $Mdh-1^{MM}$型은 6쌍의 metacentric chromosome과 6쌍의 submetacentric chromosome 및 12쌍의 acrocentric chromosome으로 구성되어 있으나, $Mdh-1^{MS}$型은 7쌍의 metacentric chromosome과 5쌍의 submetacentric chromosome 및 12쌍의 acrocentric chromosome으로 구성되어 있음을 알수 있다. 이러한 sympatric한 지역에서 이들 두型의 hybrid型이 존재하지 않는 점으로 보아 이들사이에는 生殖的 隔離가 일어난 것으로 추측된다.

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Octopole Reaction Cell이 장착된 ICP-MS에 의한 분유 중 셀레늄의 정량 (Determination of selenium in milk powder by octopole reaction cell ICP-MS)

  • 조성일;김미주;김용하;민영근;김영상
    • 분석과학
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    • 제19권3호
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    • pp.203-210
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    • 2006
  • Octopole reaction cell inductively coupled plasma mass spectrometer (ORC-ICP-MS)를 이용하여 우유 분말시료 중 극미량의 셀레늄(Se)을 정량하였다. 반응가스로 $H_2$를 사용함으로써 극미량 측정에서 발생되는 다원자 이온 종들과 공존 원소에 의해 발생되는 분자들의 방해를 현저하게 제거하였다. Normal mode에 비해서 $H_2$ cell gas mode는 정확성과 정밀성을 크게 향상시켰으며, 우유 표준시료의 보증 값에 비해 정량한 결과는 평균 102.7%로 약간 높게 나타났고, 5회 정량한 값에 대한 상대표준편차는 7.6%이었다.