• KEPCO Journal on Electric Power and Energy
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• 제7권1호
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• pp.153-159
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• 2021

A two-step process for increasing the leaching efficiency of yttrium and neodymium from coal fly ash were investigated at solid loadings of 5.0 g ash ~1,000 g ash/l of 1.0 N~10.0 N H₂SO₄, temperature ranging from 30℃ to 90℃, ultrasonic leaching time of 1~10 hours, and ultrasonic power of 25~200 W. The yttrium and neodymium from coal fly ash were effectively leached into ion phases by step change of the first conventional dissolution at room temperature and then the second heating process with the aid of ultrasonic wave, and maximum leaching efficiency of yttrium and neodymium obtained were 66 % and 63 %, respectively. The activation energies for the leaching reaction of yttrium and neodymium at second heating process dependent on leaching time and temperature were derived to be 41.540 kJmol^-1 and 507.92 kJmol^-1, respectively. The optimum conditions for the maximum leaching of yttrium and neodymium were found to be the solid loading of 250 g ash/l of H₂SO₄, solvent concentration of 2.0 N H₂SO₄, and second step process of temperatures of 30℃ for 3 hours and then 90℃ for 4 hours with ultrasonic intensity of 100 W.

• KEPCO Journal on Electric Power and Energy
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• 제3권1호
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• pp.29-34
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• 2017

Leaching kinetics for extracting yttrium from the coal fly ash was investigated in the presence of sulfuric acid during extraction. The leaching kinetics of yttrium were conducted at reactant densities of 5~1,000 g coal fly ash per L of $1.0{\sim}10.0N\;H_2SO_4$, agitation speed of 250 rpm and temperature ranging from 30 to $90^{\circ}C$. As a result, the leaching kinetic model was determined in a two-step model based on the shrinking core model with spherical particles. The first step was proceeded by chemical reaction at ash surface, and the second step was proceeded by ash layer diffusion because the leaching conversion of yttrium by the first chemical reaction increases with increased the time irrelevant to the temperature whereas it increases with increased the leaching temperature. The activation energy of the first chemical leaching step was determined to be $1.163kJmol^{-1}$. After the first chemical reaction, the activation energy of ash layer diffusion leaching was derived to be $41.540kJmol^{-1}$. The optimum conditions for leaching the yttrium metal of 60 % were found to be the slurry density of 250 g fly ash per L of $H_2SO_4$, solvent concentration of $2.0N\;H_2SO_4$, second step leaching of temperatures of $30^{\circ}C$ for 3 hours and then $90^{\circ}C$ for 3 hours at agitation rate of 250 rpm.

• 청정기술
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• 제29권2호
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• pp.87-94
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• 2023

폐리튬계 이차전지로부터 유가금속을 회수하는 것은 한정된 지구자원의 활용 측면에서 매우 중요하다. 최근 자동차의 전지로 많이 사용하고 있는 LiFePO₄ 전지 양극재 성분에는 리튬이 약 5.2% 함유되어 있으며, 사용 후 전지에서 리튬 재활용을 통하여 다시 전지의 원료로써 사용할 수 있다. 본 연구에서는 폐LiFePO₄ 양극재 분말에 함유된 리튬을 선택적으로 침출하기 위하여 일반적으로 많이 사용하고 있는 무기산의 일종인 저농도 황산을 이용하였다. 그리고 각 성분의 침출율 및 분리효율을 비교·분석을 위하여 침출 시 광액농도를 변수로 2 스텝 침출 공정을 적용하여 최적의 침출조건을 도출하고자 하였다. 광액농도를 변수로 침출 시 철 및 인 성분이 거의 침출되지 않는 200 g/L의 광액농도 조건에서는 타 조건과 분리 효율이 약 200배 이상 높은 것으로 확인되었다. 이에 리튬의 선택적 침출 및 회수에 있어서 침출조건을 최적화하였다.

• 자원리싸이클링
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• 제20권3호
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• pp.48-54
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• 2011

황산으로 탈황 폐촉매를 침출한 결과 황산농도 1 M, 반응시간 1 hr인 실험조건에서 Ni 및 V은 95% 이상, 그리고 Mo은 30%가 침출되었다. 탈황 폐촉매의 Mo matrix 특성으로 인하여 다른 금속에 비하여 Mo의 침출율이 낮았으며, 본 침출반응은 확산반응에 의하여 제어되는 것으로 판단된다. Mo을 완전히 침출하기 위하여 유황성분이 제거된 폐촉매로 침출실험을 실시하였다. 1M 황산으로 처리후 탄산나트륨으로 세척시 Ni, Mo 그리고 V의 침출율은 99% 이었다. Ni 2 g/L; V 9 g/L, Mo 0.6 g/L 조성의 침출액을 LIX 841로 용매추출한 조건에서 A:O 비 5:2, 2단계로 처리시 Mo은 98% 이상 추출되었으며 A:O 비 5:3, 2단계로 처리시 V은 82%가 추출되었다.

• 한국분말재료학회지
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• 제16권5호
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• pp.351-357
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• 2009

A two-step recovery method was developed to produce copper powders from copper chloride waste solution as byproducts of MoO$_3$ leaching process. The first step consisted of replacing noble copper ions with external Fe$^{3+}$ ions which were formed by dissolving iron scraps in the copper chloride waste solution. The replaced copper ions were subsequently precipitated as copper powders. The second step was cementation of entire solution mixture to separate (pure) copper powders from aqueous solution of iron chloride. Cementation process variables of temperature, time, and added amount of iron scraps were optimized by using design of experiment method and individual effects on yield and efficiency of copper powder recovery were investigated. Copper powders thus obtained from cementation process were further characterized using various analytical tools such as XRD, SEM-EDS and laser diffraction and scattering methods.Cementation process necessitated further purification of recovered copper powders and centrifugal separation method was employed, which successfully yielded copper powders of more than 99% purity and average 1$\sim$2$\mu$m in size.

• 자원리싸이클링
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• 제11권3호
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• pp.10-16
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• 2002

폐리튬이온전지로부터 추출한 $LiCoO_2$의 침출에서 황산, 질산과 같은 강산은 Co와 Li을 완전 용해시키므로 Co와 Li을 분리하여 회수하기 위해서는 별도의 공정이 필요하다. 낮은 pH에서 Co oxalate의 용해도가 낮다는 점을 착안한 oxalic acid 침출에서 양극활물질로부터 Co를 선택적으로 회수하는 연구를 수행하였다. 변수실험으로 도출된 최적조건, oxalic acid 3M, 침출온도 $80^{\circ}C$, 초기 광액농도 50g/L.의 조건에서 순수한 $LiCoO_2$를 침출한 결과, Li이 95% 이상 용해되는 반면에 Co는 1% 이하의 침출율을 나타내었다. 같은 침출조건에서 폐리튬이온전지로부터 선별한 양극활물질을 침출한 결과, Co와 Li의 침출율은 각각 0.25%, 99%로 높은 선택성을 보였다. 용액 중에 잔류하는 Li은 $Na_2$$CO_3$혹은 LiOH을 첨가하여 Li 탄산염 흑은 Li 수산화물의 형태로 회수할 수 있다.

• 자원리싸이클링
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• 제29권1호
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• pp.17-24
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• 2020

침철석을 주요 맥석광물로 하는 난용성 자원으로부터 희토류를 회수하기 위해 화학적 분해-산 침출의 2단계 방법을 이용한 맥석광물 분해 및 희토류 침출율 향상 연구를 수행하였다. 화학적 분해에는 알칼리인 NaOH를 사용하였으며 NaOH 용액 농도 20-50 wt%, 광액 농도 10% (w/w), 온도는 각 농도에서 NaOH 용액이 끓지 않는 최대 온도로 하여 분해 반응을 진행하였다. NaOH 농도가 높아질수록 경희토류 (Ce, La, Nd) 와 철은 고체상의 분해 산물 내에 농축되는 경향을 나타냈으며, 알루미늄과 인은 용액상으로 제거되어 50 wt% NaOH로 분해 시 고체상에 각각 0.96%, 0.17% 만이 잔류하는 것으로 나타났다. 또한, 주요 맥석광물인 침철석의 결정성이 분해 과정 후 감소하는 것으로 분석되었다. 50 wt% NaOH 분해 산물을 3.0 M 염산, 80 ℃ 조건에서 3시간 동안 침출했을 때, 94% 이상의 희토류 침출율을 달성하였으며 (Ce 80%), 불순물 중 알루미늄 침출율이 12%, 인 침출율이 0%로 감소하여 본 광석에 대한 최적 분해 및 침출 조건으로 선정하였다. 본 실험 결과로부터 희토류와 철의 침출율 간에 양의 상관관계가 있는 것으로 분석되었으며, 따라서 침철석의 결정성 감소가 희토류 침출율 향상에 기여한다고 할 수 있다.

• 공업화학
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• 제9권3호
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• pp.407-412
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• 1998

본 연구는 불탄산염 희토광류(bastnasite)의 황산화반응과 수침물을 수행함으로써, 불탄산염 희토류광의 최적 침출조건을 고찰하고자 하였으며, 또한 수침출용액으로부터 산도조절법에 의하여 세륨을 기타 희토류원소로부터 분리하고자 하였다. Bastnasite 정광의 황산화 반응과 수침출의 최적 조건은 bastnasite 정광대비 황산의 첨가량은 당량비 2.5이었으며, 소성온도는 $600^{\circ}C$, 소성시간은 2시간이었으며, 수침출시 광액농도는 9.1%이었다. 이러한 조건에서 희토류산화물의 침출률은 약 93%이었다. Bastnasite 정광 황산화분해 반응산물의 수침출 결과 얻은 용액으로부터 산도조절법에 의한 세륨 회수시, 산화제로 과산화수소수 2당량을 사용하여 침출용액의 pH 5에서 산화 그리고 다시 용액의 pH를 2로 낮추어 세륨을 세륨복염 및 세륨수산화물로 침전 회수하고, 다시 과산화수소수 1당량으로 산화침전을 반복하는 다단 산화 침전을 수행한 결과 회수율 60%, 세륨 품위 80% 이상의 세륨수산화물을 제조할 수 있었다.

• 공업화학
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• 제19권6호
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• pp.668-673
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• 2008

본 연구의 목적은 니켈-몰리브데늄 성분계 폐촉매로부터 니켈 성분의 선택적 회수를 위한 습식 침출 및 추출공정에서의 반응조건 최적화이다. 폐촉매로부터 니켈 성분의 선택적 회수를 위한 과정으로 침출제를 사용하여 폐촉매로부터 니켈 성분을 용액으로 용해시키는 침출공정과 니켈 성분을 포함한 다양한 금속 성분들의 용액으로부터 니켈 성분의 선택적 추출공정으로 이루어진 2단계 공정이다. 침출공정에서는 필요한 다양한 침출제로 질산($HNO_3$), 탄산나트륨($Na_2CO_3$) 및 탄산암모늄($(NH_4)_2CO_3$) 수용액 등이 사용되었으며, 추출제로 옥살산 수용액이 사용되었다. 침출공정에서 니켈성분을 효과적으로 용해시킬 수 있는 침출제는 질산 수용액이었으며, 최적화된 온도, 침출제농도, 반응시간 등은 각각 $90^{\circ}C$, 6.25 vol%, 3 h이었다. 이러한 최적화된 침출공정 및 추출공정으로부터 얻어진 니켈 화합물은 니켈 옥살레이트로 확인되었으며, 니켈 성분의 회수율 및 순도는 각각 88.7% 및 100%였다.

• 분석과학
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• 제37권1호
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• pp.63-78
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• 2024

The continuous increasing of the global demand of copper and nickel metals raises the interest in developing alternative technologies to produce them from copper sulfide ore. Also, in line with Egypt's vision 2030 for achieving the sustainable socioeconomic development which aims at developing alternative and eco-friendly technologies for processing the Egyptian ores to produce these strategic products instead of its importing. These metals enhance the advanced electrical and electronic industries. The current work aims at investigating the recovery of copper and nickel from Abu Swayeil copper ore using pug leaching technique by sulfuric acid. The factors affecting the pug leaching process including the sulfuric acid concentration, leaching time and temperature have been investigated. The copper ore sample was characterized chemically using X-ray fluorescence (XRF) and scanning electron microscope (SEM-EDX). A response surface methodology develops a quadratic model that expects the nickel and copper leaching effectiveness as a function of three controlling factors involved in the procedure of leaching was also investigated. The obtained results showed that the maximum dissolution efficiency of Ni and Cu are 99.06 % and 95.30%, respectively which was obtained at the following conditions: 15 % H₂SO₄ acid concentration for 6 hr. at 250 ℃. The dissolution kinetics of nickel and copper that were examined according to heterogeneous model, indicated that the dissolution rates were controlled by surface chemical process during the pug leaching. The activation energy of copper and nickel dissolution were 26.79 kJ.mol^-1 and 38.078 kJ.mol^-1 respectively; and the surface chemical was proposed as the leaching rate-controlling step.