Two 6'-substituted dobutamine analogues (1, 2) were synthesized from the coupling reaction of dopamine with the corresponding ketones. The ketone (8) was obtained from 4-nitrosalicyladehyde via 6 synthetic steps while the ketone (12) was prepared from 2-methyl-5-nitrobenzoic acid via 7 synthetic steps. Another synthetic attempts were also reported.
Poly ketone (PK) was photo-oxidized by UV/ozone irradiation and the effect of UV energy on the surface properties of the UV-irradiated PK film was investigated by the measurement of reflectance, surface roughness, contact angles, ESCA, and ATR. Reflectance, particularly at the wavelength of 380nm, decreased with increasing UV energy. And the irradiation produced nano-scale roughness on the surface uniformly. The maximum surface roughness increased from 25.3nm for the unirradiated sample to 104.9nm at the irradiation of $42.4J/cm^2$. The improvement in hydrophilicity was caused by the introduction of polar groups such as C-O and C=O bonds resulting in higher $O_{1s}/C_{1s}$. The surface energy of PK film increased from $43.3mJ/m^2$ for the unirradiated sample to $71.9mJ/m^2$ at the irradiation of $31.8J/cm^2$. The zeta potential of the UV-irradiated PK decreased with increased UV energy and the dyeability to cationic dyes increased accordingly, resulting from the photochemically introduced anionic and dipolar dyeing sites on the PK films surfaces.
Lactate and ketone bodies are considered biological markers for ketosis and several inherited metabolic disorders. In the current study, the specific ratios of lactate and ketone bodies as analytical tools for differential diagnosis of various lactic acidosis were devised. The study included a protein precipitation step following tert-butyldimethylsilyl derivatisation. Total run time was approximately 30 min including sample preparation and GS/MS analysis. The limits of detection were below 0.1 pg/mL over the targeted 4 analytes. The calibration curve was linear over the concentration range of $0.001{\sim}250{\mu}g/mL$ for pyruvate, beta-hydroxybutyrate, and acetoacetate ($R^2$ > 0.99). Inter-day accuracy and precision were 87.7~94.8% with RSD of 2.5~5.7% at 2 levels. Absolute recoveries (%) of target analytes were 87.0~98.4%. The method was validated for the quantification of lactate and ketone bodies for differentiation of lactic acidosis.
2-Aminobenzamide reacts with not only keton radical but also carbonyl group in carboxylic acid, to form easily -N-C-N-novel ring cyclization as a result I and V. In addition, it reacts with 1, 2-cyclohexadione or benzil, whitch are both 1, 2-diketone compounds, at the both ketone radical sites to give V or VII respectively. On the reaction with dimethone, however, which has 1, 3-diketone radical, it reacted with only one carbanyl group and VI was produced. We investigated the reaction with cr-ketoester such as ethyl pyruvate and diethyl rnesoxalate. In the reaction with ethylpyruvate, amine group in 2-aminobenzamide reacted not with ketone radical but carbonyl group in ester (product VIII). On the other hand, diethyl measoxalate reacted at the ketone radical site rather than the ester site (product IX).
The photohydration of 1-(m-nitrophenyl)-5, 5-dimethyl-1, 3-hexadiyne (m-NDHD) affords allenyl ketone compound (1) via triplet excited state which is converted into $\beta$-dicarbonyl compound (2) through thermal hydration. The allenyl ketone is formed by the synchronous addition of water with protonation at C$_1$ indicating that m-NDHD has the reverse polarization and greater electron withdrawing effect in the triplet excited state in comparison with p-NDHD.
식품포장재에 함유되어있는 톨루엔 및 잔류용제를 용출분석하는 방법으로 headspace gas chromatography (static headspace method)를 이용하였다. 5종(methanol, isopropyl alcohol, ethyl acetate, methyl ethyl ketone, toluene)의 표준용제에 대한 머무름시간과 상대표준편차를 검토해 본 결과, 이상적인 머무름시간의 상대표준편차라 할 수 있는 0.15% 이하로 양호하였으며 재현성도 우수하였다. 인쇄된 포장재를 분석한 결과. 주로 methanol, toluene, methyl ethyl ketone이 검출되었고, methanol은 불검출${\sim}0.939\;mg/m^2$, toluene은 불검출${\sim}1.403{\;}mg/m^2$, methyl ethyl ketone은 불검출${\sim}0.932\;mg/m^2$ 함유 되어있는 것으로 나타났으며, 총 잔류 용제는 불검출${\sim}2.433{\;}mg/m^2$ 함유되어 있는 것으로 나타났다.
Objectives: The effectiveness of Blood ${\beta}$-ketone testing by using self-monitoring strip on diabetic patients. Methods: Clinical effectiveness of blood ${\beta}$-ketone testing was assessed through correlation with reference test that measured blood ${\beta}$-ketone value through gas chromatography or enzyme method, diagnostic accuracy, time taken for the test and time taken for confirmative diagnosis of diabetic ketosis by selecting literatures on researches that conducted this test on ketosis(suspected) patients or diabetic ketosis(suspected) patients. Each of the stages from literature search to application of selection standards and extraction of data were carried out independently by the Subcommittee along with 2 researchers. Results: 7 reports were selected. ${\beta}$-ketone testing displayed high level of correlation in the range of r=0.92~0.99 with test using enzyme method as the reference standard. Regarding the diagnostic accuracy, sensitivity of 0.82, specificity of 0.74. The time taken for the test was 30seconds for the index test, which is shorter than reference standard test. Conclusion: Blood ${\beta}$-ketone testing was assessed to be a safe and effective test to monitor ketosis and assess the level of risk of ketosis by measuring the blood ${\beta}$-ketone on ketosis patients and diabetic ketosis patients since it has high level of correlation with reference test and short period of testing.
McIntosh apple을 climacteric maximum 시기인 9월 25일에 채취하여 향기성분을 추출, 분리 및 동정한 결과 head space법에 의한 향기성분은 etsers 13종, alcohols 6종, aldehyde 및 ketone 각 1종으로 총 21종을 동정하였다. 연속수증기증류법에 의해 동정된 향기성분은 esters 20종, alcohols 14종, aldehydes 2종 및 ketone 1종으로 총 37종을 동정하여 head space법보다 16종을 더 동정할 수 있었다. 두 방법에 의해 동정된 향기성분 중 모두 ester가 가장 많아 사과에서 가장 중요한 향기성분이었으며 다음이 alcohol이었다.
케톤체는 생체 에너지 생산과정이 탄수화물보다는 지방산의 의존도가 높을 때 생성되며, 과도한 분비는 당뇨병성 케토시스나 선천성 유전성 대사이상질환을 의심할 수 있는 근거가 된다. 따라서 이의 신속 정확한 분석법의 개발이 필요하다. 본 연구에서는 혈장을 제단백한 후 hydroxylamine을 가하여 60 ℃에서 30 분간 반응시켜 oximation 후 BSTFA를 가한 후 trimethylsilylation 유도체화하여 혈장 중에서 케톤체를 신속하게 정량할 수 있는 GC-MS/SIM 분석법을 개발하였다. 케톤체의 직선성의 범위는 0.001-250 μg/mL 이었고, 혈장에서의 검출한계는 0.1 pg 이었다. 직선성을 가지는 범위에서의 상관계수(R2)는 0.998-0.999이었고, 회수율은 1 μg/mL의 표준품을 첨가하였을 때 88.2-92.3 %, 10 μg/mL의 농도를 첨가하였을 때 89.5-94.8 % 였으며 RSD는 6.3-9.4 %였다. 이 분석법을 정상인과 케토시스 환자의 검체에 적용하여 벨리데이션 하였으며, 본 분석방법은 어린이나 성인의 당뇨성 케토시스나 여러 유전성대사질환 환자 중 케토시스를 보이는 환자의 혈장 중 β-hydroxybutyric acid/acetoacetic acid의 비를 계산하여 케톤체를 신속하고 효율적으로 임상검체 분석에 응용할 수 있음을 보여주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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