마그네트론 스퍼터링은 그 단순한 구조로 인하여 신뢰성과 확장성이 높은 기술이다, 이로 인해 DLC, ITO 등의 산업 분야에서 많이 사용하는 박막 공정 기술이다. 하지만 인듐과 같은 희토류 금속의 가격이 최근 상승함에 따라 나타난 낮은 타겟 효율성의 문제와 낮은 파워 밀도로 인한 기판의 추가적인 bias 추가에 따른 비용상승, 그리고 reactive 스퍼터링 시 낮은 증착률 등의 문제점들 또한 존재한다. 이러한 단점들을 해결하기 위해 많은 연구들이 이루어 졌으며, 높은 파워 밀도를 위해 High power Impulse Plasma Magnetron Sputtering (HIPIMS) 기술과 타겟 사용률을 높이기 위한 High Target Utilization Sputtering (HITUS) 등의 기술 등이 개발되었다. 본 연구에서는 직류 전원을 사용한 High density Plasma Sputtering System (HIPASS)이라 명하는 고밀도 원거리 플라즈마 소스를 이용한 스퍼터링 이용해 증착한 박막의 특성을 연구 하였다. Hollow cathode discharge에서 발생한 고밀도 플라즈마가 외부 유도 자장 코일에 의하여 타겟 표면까지 도달하게 되며, 스퍼터링 타겟의 고전압 bias에 의해 플라즈마 이온들이 가속이 이루어져 스퍼터링 공정이 이루어 지게 된다. 본 연구의 공정에서 타겟 사용 효율은 최대 90%까지 이며, 원거리 플라즈마 소스에서의 이온으로 스퍼터링을 실시함으로 인해 스퍼터링 전압과 전류의 독립적인 조절이 가능 하다. 본 연구에서 HIPASS을 이용하여 기판에 추가적인 전압 인가 없이 Ti 타겟과 아르곤/질소 혼합가스를 사용하여 TiN 박막을 증착 하였다. TiN의 증착률은 약 44 nm/min였으며, 이 박막의 XRD 분석 결과 TiN (111), (200), (220) 면들이 관찰이 되었다. 높은 스퍼터링 입자 에너지에서 증착 된 TiN 박막에서 우선적으로 나타나는(200)과 (220) 면들이, 본 실험에서는 기판에 추가적인 전압인가 없이도 우선방위 성장을 보였다. 이 박막의 micro-hardness 측정 결과 약 34.7 GPa이며, 이는 UBM 이나 HIPIMS에서 보여주는 결과에 준하거나 그 이상의 수치이다. 이와 같은 결과는 본 연구에서 사용한 HIPASS 증착 공정이 높은 스퍼터링 입자 에너지를 가지기에 고밀도의 TiN 박막이 증착 된 결과로 볼 수 있다.
$AB'_{0.5}B"_{0.5}O_3$ type complex perovskite structures which have been reported as proton conductors over $600^{\circ}C$ were studied. The $AB'_{0.5}B"_{0.5}O_3$ type complex perovskite structure is known to be more easily synthesized and has better stability than normal $ABO_3$ perovskite structure. And it is stable at about $800^{\circ}C$ in the $CO_2$ atmosphere, whereas the $BaCeO_3$ perovskite is easily decomposed into carbonate. In addition, this $AB'_{0.5}B"_{0.5}O_3$ type complex perovskite structure could simply produce oxygen vacancies within their structure not by introducing additional doping oxides but by just controling the molar ratio of $B'^{+3}$ and $B"^{+5}$ metal ions in the B site. Hence it is easy to design the structure which shows highly sensitive electrical conductivity to humidity. In this study, the single phase boundary of $BaR_{0.5+x}Ta_{0.5-x}O_{3-{\delta}}$(R = rare earth) complex perovskite structures and it's phase stability were investigated with changes in composition, x. And the humidity dependance of electrical conductivity at different $P_{H2O}$ conditions was investigated.
자성재료에 자기장을 걸어주변 가열되고 자기장을 제거하면 냉각되는 성질이 있는데, 이를 자기열량효과(magnetocaloric effect)라고 하며, 이것을 이용해서 저온을 생성시키는 방법을 자기냉동(magnetic refrigeration)이라고 한다. 큐리 온도(Curie temperature) 부근의 강자성체에 자 기장이 가해지면 전자례도내에서 쌍을 이루지 않은 전자들의 자기모벤트들이 자기장에 평행 하게 배열되는데, 이로 인해 열역학적 무질서의 척도인 엔트로피는 낮아지고 이러한 손실을 보상하기 위해 재료의 온도가 올라가게 된다.반대로 자기장이 제거되면 자기모벤트가 본래의 무질서한 상태로 돌아오며, 엔트로피가 증가하 고 재료의 온도는 떨어지게 되는 것이다. 역사적으로 보면 1881년에 Warburg가 큐리온도 부근의 철에서 자기열량효과를 처음 발견하였으며. 1926년과 1927년에 Debye와 Giauque가 각각 단열소자볍 (adiabatic demagnetization)을 제안함으로써 실용화되기 시작하여 주로 극저온을 얻는 방법으로 이용되어 왔다. 1950년도 이전의 연구는 절대온도 영도(OK)에 도달하고 자 하는 순수과학적인 노력으로서 개방사이클(open cycle)을 이용한 단열냉각 방식을 추구하 였으나, 1950년 이후부터는 공학적인 응용을 목적으로 밀폐사이클(closed cycle)을 형성하는 자기냉동기에 관한 연구가 진행되었다. 1976년에 Brown은 희토류(rare earth) 금속인 가돌리늄(Gd)을 사용하여 유체(물 80%와 에틸 알코올 20%)를 재생시킴으로써 상온에서 작동 하는 자기냉동기를 보고한 바 있다. 그는 7 T의 큰 자장을 이용하였으며, 고온부와 저온부의 온도는 각각 $46^{\circ}C와\;-1^{\circ}C로서\;47^{\circ}C$의 온도간격을 얻었다. 자기냉동에 있어서의 또 하나의 중요한 진전은 1978년과 1982년에 Steyert와 Barclay에 의해서 능동자기재생기(active magnetic r regenerator)의 개념이 소개되고 개발된 것으로, 이는 자성재료가 냉매로서 뿐만 아니라 열전달 유체의 재생기로도 사용되는 방식이다. 이상과 같은 자기냉동기술의 발달에 이어서 1997년에 미국의 Astronautics사(Wisconsin주 Madison시 소재)와 Ames 연구소(Iowa주 Ames 시 소재)의 공동연구팀이 발표한 두 가지의 새로운 진전으로 인해 공기조화 및 냉동분야에 적용할 수 있는 자기냉동기의 실용화 가능성이 한층 높아졌다. 이들의 연구결과는 (1) 자기냉동이 실온에서도 실현 가능한 기술이며 증기압 축식 냉동에 필적할 만하다는 것을 보인 것과 (2) 이미 알려져 있던 자기냉동재료보다 자기 열량효과가 훨씬 큰 새로운 재료를 발견한 것이다. 이로써 자기냉동에 대한 관심과 기대가 한결 커지고 있다. 본 원고에서는 자기냉동의 원리가 되는 자기열량효과와 이를 이용한 자기냉동의 방법 그리고 최근에 이루어진 새로운 진전에 대해 소개하고 공기조화 및 냉동분야에의 적용 가능성을 전망해 보고자 한다.
본 연구는 Mg-Al 합금에 첨가된 희토류 금속(rare earth metal, RE)과 스트론튬(Sr)이 상온 및 고온 기계적 특성에 미치는 영향을 비교하고, 그 결과를 미세조직의 변화와 연관지어 분석하는 것이 목적이다. 이를 위해 4종의 Mg-6%Al-(3-X)%REX% Sr 합금(X = 0~3)을 마련하여 RE를 Sr으로 대체하면서 상온 및 고온 인장 특성, 크립 저항성을 평가하였다. RE가 Sr으로 대체됨에 따라, 층상구조의(${\alpha}$ + $Al_4Sr$)상이 ${\alpha}$ 덴드라이트 사이에 생성되면서 침상의 $Al_4RE$상이 점차 소멸하였으며 Mg-6%Al-3%Sr 합금에서는(${\alpha}$ + $Al_4Sr$과 블록형태의 Mg-Al-Sr상이 관찰되었다. Sr 함량이 증가할수록 항복강도와 크립저항성은 지속적으로 향상되는 경향을 나타내었다.
본 연구에서는 대표적인 강자성 금속인 Fe에 비자성 원소가 치환된 비교적 단순한 B2 구조의 FeX(X = Al, Si, Ni, Ga, Ge, Sn) 합금의 자기변형계수를 제일원리계산으로 수행하여 Fe 기반 합금이 희토류 원소 기반 자기변형 물질인 Terfenol을 대체할 수 있는 가능성을 탐색하였다. 계산방법으로 자성 연구에 가장 적합한 것으로 알려져 있는 총퍼텐셜 선형보강 평면파(Full-potential Linearized Augmented Plane Wave; FLAPW) 방법을 사용하였으며 일반화 물매근사(generalized gradient approximation: GGA)을 도입하여 전자 상호간의 교환-상관 퍼텐셜을 기술하였다. B2 구조의 FeX(X = Al, Si, Ni, Ga, Ge, Sn)의 합금들 중에 FeSi와 FeGe은 비자성 상태가, 그 외 나머지 합금은 강자성 상태가 안정된 것으로 계산되었다. FeAl, FeNi, FeGa, FeSn의 자기변형계수 는 각각 -5, +6, -84, -522ppm으로 계산되어 FeSn은 큰 자기변형을 가질 수도 있음을 예측하였다.
ZnO varistor ceramics were fabricated as a function of the amount of $Y_2O_3$ addition and sintered at $1250^{\circ}C$ for 2 hour. The average grain size was decreased from 14.2 ${\mu}m$ to 8.3 ${\mu}m$ with the amount of $Y_2O_3$ addition, and varistor voltage was increased from 433 V to 563 V with $Y_2O_3$ addition. Nonlinear coefficient a of all specimens were increased with the amount of $Y_2O_3$ more than 67, in case of $Y_2O_3$ 0.01wt% addition showed the excellent results of 87. And leakage current was less than $1{\mu}A$ at 82% of varistor voltage. The clamping voltage ratio of the specimens added 0.01wt% $Y_2O_3$ was 1.41 at 25A [8/20${\mu}s$]. At the specimen 0.01wt% $Y_2O_3$ addition. endurance of surge current and deviation of varistor voltage were 5700A/$cm^2$ and $\Delta$-2.86%, respectively.
Layered $LiNi_{0.83}Co_{0.11}Mn_{0.06}O_2$ cathode materials single- and dual-doped by the rare-earth elements Ce and Nd are successfully fabricated by using a coprecipitation-assisted solid-phase method. For comparison purposes, non-doping pristine $LiNi_{0.83}Co_{0.11}Mn_{0.06}O_2$ cathode material is also prepared using the same method. The crystal structure, morphology, and electrochemical performances are characterized using X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectrometer (EDS) mapping, and electrochemical techniques. The XRD data demonstrates that all prepared samples maintain a typical ${\alpha}-NaFeO_2$-layered structure with the R-3m space group, and that the doped samples with Ce and/or Nd have lower cation mixing than that of pristine samples without doping. The results of SEM and EDS show that doped elements are uniformly distributed in all samples. The electrochemical performances of all doped samples are better than those of pristine samples without doping. In addition, the Ce/Nd dual-doped cathode material shows the best cycling performance and the least capacity loss. At a 10 C-rate, the electrodes of Ce/Nd dual-doped cathode material exhibit good capacity retention of 72.7, 58.5, and 45.2% after 100, 200, and 300 cycles, respectively, compared to those of pristine samples without doping (24.4, 11.1, and 8.0%).
전이 금속(Ni, Co), 희토류(Ce, Pr, Eu) 및 Al이온 치환 Ba 훼라이트박막을 스퍼터법으로 제조하여, 그 구조, 자기적 및 자기광학적 성질(1.0eV~3.2eV)을 조사하였다. 막 제작시의 투입 rf 전역 밀도를 조절하는 것에의해, 막 중의 결정립의 크기를 수 100 nm-수 nm로 제어하는데 성공했다. Fe를 Al으로 치환하는 것에의해 각형 히스테리시스 루우프를 얻는데 성공했다. Ni이온이 가시역에서 페러데이 회전을 크게 증가시키는 것을 발견했다. Co이온이 근적외선 영역에서 페러데이 회전을 크게 증가시키는것을 확인했다. Ce, Pr, Eu이온데 의한 페러데이 회전의 증가는 관찰되지 않았다. 이들 이온 치환 막의 자기적 및 자기광학적 성질의 기원에 대해 고찰했다.
핵심 광물인 니켈의 국내 확보를 위해 충남 유구지역 초염기성암에 대한 니켈 잠재성 및 성인 연구를 수행하였다. 경기육괴의 남서쪽에 위치한 유구 초염기성암은 첨정석 감람암으로, 경계부를 따라 사문석화가 강하게 진행되어 있다. 사문석화작용으로 감람석은 안티고라이트 및 크리소타일로, 니켈 황화광물인 펜틀란다이트는 밀러라이트 및 어웨루이트로 변질되었다. 사문석은 일부 강한 엽리를보이며, 초염기성암 경계 및 유구편마암 면구조와 주로 평행하게 발달한다. 이는 초염기성암의 융기 과정 동안 편마암의 변성작용으로부터 공급받은 열수가 단층 경계를 따라 침투하여 사문석화된 것으로 해석된다. 유구 초염기성암의 기원은 심해저 페리도타이트이며 약 5~18% 정도의 부분 용융을 겪은 잔여물로 해석된다. 부화된 경희토류원소 및 Eu는 맨틀이 2차적인 교대변성작용을 겪었음을 암시한다. 이러한 지화학 결과는유구 감람암의 형성이 중생대 초기 북중국판과 남중국판의 대륙 충돌과 관련 있음을 시사한다. 유구 초염기성암 내 니켈은 0.17~0.21%로, 상당량이 감람석 및 사문석에 포함된다. 따라서 마그마 기원인 유구 초염기성암의 니켈 회수율을 높이기 위해 황화광물의 선광연구와 더불어 산화광물을 대상으로 하는 침출 연구가 요구된다.
경제적이고 우수한 핵확산저항성을 갖는 파이로공정의 핵심 단위공정인 전해제련 공정에서 U와 TRU를 동시에 회수하기 위해 환원전극으로써 LCC가 사용된다. 한가지 원소만을 회수하는 금속음극과는 달리 LCC는 전기화학적으로 U와 TRU의 선택적 분리가 어려워 핵확산저항성을 높이는 기술의 핵심이라고 할 수 있다. LCC를 담아놓는 LCC 도가니는 U나 TRU로만 전착되어야하기 때문에 도가니는 전기적으로 절연되어야 한다. LCC와의 안정성과 회수된 TRU 및 용융염과의 화학적 안전성은 물론 공정 중 전착될 수 있는 금속 Li과의 반응성도 고려되어야하므로 LCC 도가니의 소재 특성은 매우 중요하다. 본 연구에서는 $Al_2O_3$, MgO, $Y_2O_3$, BeO 네 가지 대체 세라믹 소재의 화학적 안정성을 $500^{\circ}C$에서 모의 LCC로 열역학적 및 실험적으로 평가하였다. 세라믹 기판 위의 LCC 접촉각은 화학적 반응성을 예측하기 위해 시간에 따라 측정하였다. $Al_2O_3$는 가장 낮은 화학적 안정성 갖고 BeO는 재료 내에 존재하는 기공은 접촉각감소에 영향을 주었다. MgO, $Y_2O_3$는 우수한 화학적 안정성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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