• 대한화학회지
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• 제31권2호
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• pp.168-177
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• 1987

극성용매(L; ANT, MFA, DMSO, DMF, DMA)에서 $\alpha$-Ni(rac-[14]-decane)$^{2+}$의 화학평형 관계를 상온에서 분광광도법으로 연구하였다. ANT, MFA, DMSO, DMF, DMA일 때 평행상수 $K_1$은 각각 31.0, 27.5, 21.3 15.9, 6.4이었으며 $K_2$는 $K_1$보다 적은 값이었다. $\alpha$-Ni(rac-[14]-dacane)$^{2+}$ + L $\leftrightharpoons$ [$\alpha$-Ni(rac-[14]-decane){\cdot}L]$^{2+}$ : $K_1$[$\alpha$-Ni(rac-[14]-decane){\cdot}L)$^{2+}$ + L $\leftrightharpoons$ [$\alpha$-Ni(rac-[14]-decane){\cdot}$L_2$)$^{2+}$; $K_2$.ACT에서 Ni(II)-macrocycle 착이온의 d-d흡수에너지 ($cm^{-1}$와 환원 반파전위 ($E_{1/2}$, V vs. SCE)사이의 상관성을 조사하였다. d-d 전이에너지를 크게하는 거대고리 리간드일수록 착이온의 반파전위는 좀더 양의 값으로 이동하였다. Ni(rac-1[14]7-diene)$^{2+}$, Ni(meso-1[14]7-diene)$^{2+}$, Ni(1[14]4-diene)$^{2+}$, $\alpha$-Ni(rac-[14]-decane)$^{2+}$, $\beta$-Ni(rac-[14]-decane)$^{2+}$, Ni(meso-[14]-decane)$^{2+}$ 착이온의 환원반파전위는 각각 -1.419, -1.431, -1.450, -1.473, -1.480 (V vs. SCE)이었다. 몇 가지 용매에서 Ni(meso-[14]-decane)$^+$ 이성질체의 d-d전이에너지($\nu_{max},\;cm^{-1}$) 변화와 용매의 유전상수(${\varepsilon}/{\varepsilon}_0$) 관계를 고찰하였으며 ${\varepsilon}/{\varepsilon}_0$가 클수록 $\nu_{max}(cm^{-1})$는 증가하였다.

• 한국잠사곤충학회지
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• 제36권2호
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• pp.138-146
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• 1994

야잠사, Antheraea pernyi와 Antheraea yamamai의 구조특성을 살폅기 위하여 x-ray 회절 분석, IR 분광법, 편광현미경 관찰, 아미노산 분석을 행하였으며 섬유밀도, 열적 성질 및 동점탄성 성질을 살펴보았다. 그들의 구조 및 물리적 성질에 대한 결과를 가잠사(Bombyx mori)의 특성과 비교하여 요약하면 다음과 같다. 1. 작잠견사와 천잠견사의 아미노산 조성에는 큰 차이가 없었으나 천잠견사의 경우 반응성이 높은 극성아미노산이 다소 많은 것으로 나타났으며 가잠견사의 경우 glycine, 야잠사는 alanine 함량이 가장 많으므로 이들의 견사의 결정구조 특성에 관여되었다고 할 수 있다. 2. 섬유밀도 측정결과 천잠사(1.265~1.301g/㎤), 작잠사(1.308~1.311g/㎤), 가잠사(1.355~1.356g/㎤) 순으로 나타났으며 계산된 결정화도 값도 천잠사(51%), 작잠사(52%), 가잠사(64%) 순으로 나타났다. 3. 작잠사와 천잠사의 x-ray 회절곡선은 차이점이 없이 2$\theta$기호 16.7。와 20.5。에서 (002)면과 (201)면의 특징적인 double peak이 관찰되었으며 가잠사의 경우 2$\theta$기호 20.5。 부근에서 강한 회절 peak이 나타나 결정 구조가 서로 다른 것으로 나타났다. 4. IR spectrum 관찰결과 작잠사와 천잠사는 공히 alanine-alanine sequence에 관계되는 흡수 peak이 나타나며 가잠사는 glycine-alanine sequence에 관련된 group의 흡수 peak이 나타났다. IR 결정화도는 밀도측정에 의한 결과와 동일하게 천잠사(53.9%), 작잠사(54.3%), 가잠사(70.4%) 순으로 계산되었다. 5. 복굴절률은 가잠사의 경우 0.0556에 비하여 야잠사는 0.0216으로 낮은 값을 나타내며 광학배향도값도 가잠사가 2배 정도 높은 것으로 나타났다. 편광현미경에 의한 표면특성은 야잠사의 경우 섬유축방향으로 microfibril들이 줄무늬 모양으로 뚜렷하게 관찰되었다. 6. DSC 및 TGA 분석에 의하여 열분해특성을 살펴본 결과 열분해온도는 가잠사, 작잠사, 천잠사 순으로 350。 부근에서 나타났으며 각각의 구조특성에 따라 열분해가 진행되는 단계가 달리 나타나는 것으로 관찰되어 열안정성의 차이를 보여주었다. 7. Dynamic storage modulus와 loss modulus를 측정하여 얻은 유리전이온도는 가잠사 22$0^{\circ}C$, 천잠사, 24$0^{\circ}C$ 및 작잠사 255$^{\circ}C$의 값을 나타냈으며 이것은 비결정영역의 전이형상이 각 견사의 구조특성에 따라 다른 거동을 하고 있음을 의미한다.

• 한국농림기상학회지
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• 제9권3호
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• pp.188-194
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• 2007

지금까지 자생지의 기상환경평가는 주로 월별 기상 자료와 연간 발생량을 토대로 하여 분석하였다. 또한, 기상자료도 발생 인근지역의 종관기상자료(기상청)를 주로 활용하였으므로, 기상요소와 버섯 발생량의 상관성을 명확히 구명하는 데 효과적이지 못했다. 따라서 본 연구에서는 강원도 양양의 자생지에 기상측기를 설치하고, 3년간($2003{\sim}2005$)년 자생지 주변의 기상환경과 버섯발생량을 측정 및 조사하여 이들의 상관관계를 분석하였다. 송이의 출현 개체수는 발생초일(9월상/중순)부터 발생종일(10월상/중순)까지 거의 매일 조사하여 기록하였다. 10월의 고온과 잦은 강우현상에 의해 발생종일이 늦추어진 2005년에 가장 많은 송이가 발생하였고, 9월의 적은 강우와 10월의 무 강우현상에 의해 발생종일이 앞당겨진 2004년에 송이가 가장 적게 발생하였다. 수분관련 기상요소(상대습도, 토양수분, 강우량)가 온도관련 기상요소(기온, 지온, 지중열류량, 일사량)보다 발생량과 상관성이 다소 높은 것으로 조사되었으나, 이들의 상관관계는 매우 낮았고($r=0.15{\sim}0.46$), 통계적으로도 유의하지 않았다. 상관관계가 낮은 이유로는 발생량에 관여하는 인자가 기상요소뿐만 아니라 송이의 생물적 특징, 소나무와의 공생관계, 토양, 주변식생 등 다양한 인자가 존재하기 때문으로 생각되었다. 연중 균사생장을 하는 이 버섯원기를 형성하기 위해서는 저온자극이 필요한데, 본 연구에서는 지하 0.05m 깊이의 3일 이동평균된 지온이 $19.5^{\circ}C$ 이하로 떨어지는 일시적인 저온충격이 필요하며 이로부터 16일 후에 버섯이 발생하는 것으로 조사되었고, 송이의 발생종일은 3일 이동평균된 지온이 $14^{\circ}C$ 이하로 떨어졌을 때 나타났다. 받아 흡수기능이 다소 억제되나 그 정도가 매우 경미하였으므로 BCG는 막창자꼬리점막 흡수세포의 기능에 큰 손상을 주지 않는다고 생각된다.PRAM 기록기를 사용할 때에는 in-situ 타원계를 사용할 때보다 1/10 정도의 크기를 보여주어 PRAM 기록기와 분광타원계를 사용하여 결정한 GST의 고온광학물성의 신뢰성을 확인하여 주었다.>, 여자 $179.1{\pm}37.2%$이었다. 평균필요량에 비해 가장 낮은 양을 섭취한 영양소는 엽산으로서 남자 $60.1{\pm}10.8%$, 여자 $54.6{\pm}9.9%$로 조사되었다. 칼슘의 섭취량은 평균필요량에 비해 전체 $74.9{\pm}31.9%$로 나타났다. 에너지 섭취량에 있어서 남자 노인들은 모두가 필요추정량의 75% 미만을 섭취하고 있었고 여자 노인의 경우에도 97%가 필요추정량의 75% 미만을 섭취하여 에너지 섭취량이 매우 낮았다 반면에 단백질 섭취량에 있어서는 남자 노인의 경우 100%가 평균필요량의 125%를 초과하였고, 여자 노인의 경우에는 91%가 평균필요량의 125%를 초과하여 대조적이었다. 비타민 A와 E는 각각 평균필요량과 충분섭취량의 125%를 초과하는 비율이 높게 나타난 반면에 비타민 $B_2$는 특히 남자 노인에서 평균필요량의 75%미만을 섭취한 비율이 높게 나타났다. 엽산 섭취량에 있어서는 평균필요량의 75% 미만을 섭취한 비율이 전체 96%로 나타나 심각한 부족상태로 조사되었다 반면에 철의 섭취량은 남녀 모두 100%가 평균필요량의 125%를 초과하여 섭취한 것으로 나타났다. 아연의 섭취량은 남자 17%,여자 15%가 평균필요량의 75% 미만을 섭취한 것으로 조사되었다. 에너지와 엽산은 모든 노인들에서 평균필요량에 미달되게 섭취한 것으로 나타났다.

• 대한화학회지
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• 제33권3호
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• pp.273-280
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• 1989

Co(II)-CyDTA 착물의 흡수스펙트럼을 pH = $6.0{\sim}13.2$의 수용액에서 측정하였다. 흡수에너지는 pH가 증가할수록 낮은 에너지로 이동하였고, 이 현상은 $CoCyDTA^{2-}$와 $CoCyDTA(OH)^{3-}$간의 평형상수 $K_{OH} = [CoCyDTA(OH)^{3-}]/[CoCyDTA^{2-}][OH^-]$로 설명할 수 있었고, 그 값은 $40^{\circ}C$에서 $75M^{-1}$이었다. Co(II)-CyDTA와 Fe(III)-CN 착이온간의 전자이동반응은 $K_{OH}$ 측정과 같은 용액조건에서 분광광도법을 이용하여 고찰하였다. 측정한 $k_{obs}$는 pH = 10.8까지는 거의 일정하였으나 pH > 10.8에서는 pH의 증가에 따라 증가하였다. pH = $6.0{\sim}13.0$에서 적용할 수 있는 속도법칙은 $k_{obs} = (k_3[CoCyDTA^{2-}] + k_4[CoCyDTA(OH)^{3-}])/(1+K_1[CoCyDTA^{2-}])$이었다. 반응 (3a)와 (3b)의 속도상수 $k_3$와 $k_4$는 $40^{\circ}C$에서 각각 $0.529M^{-1}sec^{-1}$와 $4.500M^{-1}sec^{-1}$이었다. 활성화엔트로피(147{\pm}1.1JK^{-1} mol^{-1}, pH = 10.8)$와 활성화체적$(6.25cm^3mol^{-1}, pH = 10.8)$은 pH가 증가할수록 증가하였지만, 활성화엔탈피$(12.44{\pm}0.20 kcal mol^{-1})$는 pH의 영향을 받지 않았다. 속도상수, 활성화엔트로피, 활성화체적에 대한 pH의 영향을 각각이용하여 Co(II)-Fe(III)의 전자이동 반응메카니즘을 논의하였다.

• 한국광물학회지
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• 제22권4호
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• pp.395-405
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• 2009

투명한 발틱 호박을 $300^{\circ}C$에서 10분 동안 열처리할 때 썬 스팽글(sun spangle)을 생성하는 호박과 생성하지 않는 호박의 구분이 뚜렷하여 이러한 변화의 원인을 호박 매질의 성숙도와 내포물 분석을 통하여 밝히고자 하였다. 현미경으로 관찰한 결과, 두 종류의 시료 내에 함유된 내포물의 색상에서 차이를 보였으며 열처리 후 나타난 썬 스팽글에서는 미세한 틈(fissure)과 굴절률 차이를 나타내는 내포물을 확인할 수 있었다. 각 시편의 DR방식의 적외선 분광분석 스펙트럼은 열처리 전과 후에 뚜렷한 변화가 일어나지 않아 열처리 전후 화학 성분에는 변화가 없을 것으로 판단되고 원 시료들의 1000~600 $cm^{-1}$ 영역에서 스펙트라 차이를 나타내고 있어 이로 인한 성분 차이가 있을 것으로 추측된다. 이차이온질량분석(TOF-SIMS)을 통한 표면 분석에서는 썬 스팽글이 생성하지 않는 원 시료(PA)에 탄소 관련된 peak의 세기가 강하고 산소 peak이 약해 성숙 정도가 썬 스팽글을 생성하는 원 시료(SPA)보다 더 클 것으로 판단되었다. 또한 열중량분석-시차주사열용량분석(TG-DSC)의 열적 거동이 달라 두 시편의 화학성분에 차이가 있을 것으로 판단되는데, 이는 두 시료가 산지는 같을지라도 지질 연령이 달라 화학성분에 차이가 나타나는 것으로 보이며 이에 대해서 자세한 조사가 필요하다. 한편, 썬 스팽글을 생성하는 호박에서는 내포물의 열처리에 의한 물리적인 부피 팽창이 일어났으나 썬 스팽글이 생성되지 않은 호박은 상대적으로 미미한 팽창만 보였다. 그 원인을 조사하기 위하여 Attenuated Total Reflectance (ATR) 방식의 FTIR 분석을 수행한 결과, 썬 스팽글을 생성하는 호박은 1019 $cm^{-1}$의 peak을 나타내고 887 $cm^{-1}$의 세기가 강하게 나타나는 반면 썬 스팽글을 생성하지 않은 호박에서는 887 $cm^{-1}$의 세기가 상대적으로 약하고 1019 $cm^{-1}$의 peak은 존재하지 않았으며 1000~600 $cm^{-1}$에서 흡수밴드의 차이를 보였다. 열처리 후 썬 스팽글의 생성은 이들 흡수 스펙트럼의 차이를 나타내는 성분과 호박의 성숙도에서 기인된 매질 중합체의 열팽창률의 차이에서 비롯된 것으로 판단된다.

• 농업생명과학연구
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• 제52권6호
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• pp.81-88
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• 2018

본 연구는 축산분뇨를 퇴비화 하는 과정에서 흔히 사용되는 수분조절제인 톱밥, 왕겨 등을 대체하여 사용할 수 있고 또한 재사용 여부를 판단하기 위하여 수분조절제 6종을 대상으로 특성을 분석하였다. 그 결과 본 실험에 사용한 수분조절제의 종류에 관계없이 유해성분의 함량은 0.0~34.1ppm으로써 농촌진흥청에서 제시하고 있는 유해성분의 최대함량인 5.0~900.0ppm보다 상당히 적은 것으로 나타나 톱밥이나 왕겨 등을 대체가 가능할 것으로 판단되었다. 그리고 수분조절제 원상태의 함수율은 최소 12.4%에서 최대 16.6%까지 측정되어 적정 함수율인 60%이하 보다는 낮아 수분조절제로서의 기능이 충분한 것으로 나타났다. 흡수율은 최소 31.9%에서 최대 600.0%까지 나타나 수분조절제의 종류에 따라 큰 차이를 보였지만, 가장 적절한 수분조절제는 우드펠릿인 것으로 나타났다. 우드브리켓만 보면, A사 제품이 가장 높게 나타났고 그 다음으로 C사 및 B사 제품 순으로 나타났다. 전단강도는 전단강도를 측정할 수 없었던 재료를 제외한 5가지 종류에서 원상태의 경우, 평균 271.7N정도로서 가장 크게 나타났다. 그 다음으로 건조 및 흡수상태로서 평균 전단강도가 각각 78.0N 및 27.7N정도로 나타났다. 우드브리켓의 경우, A사 제품이 B, C사 제품보다 상대적으로 전단강도가 현저히 작게 나타났다. 전체적으로 볼 때, 전단강도는 흡수율이 작으면 상대적으로 크게 나타나는 경향이 있었다. 특히 소나무 우드칩이나 참나무 절단목의 경우, 흡수상태에서도 전단강도가 다른 재료에 비해 상대적으로 크기 때문에 돈분과의 교반시 어느 정도의 동력을 견딜 수 있을 것으로 나타났다.

• 한국안광학회지
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• 제8권2호
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• pp.111-117
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• 2003

국내외 썬글라스 반미러 코팅렌즈의 광학적 특성을 파악하기 위해, 분광광도계를 이용하여 반미러 코팅렌즈의 반사율을 측정하였으며, Macleod 프로그램을 이용해 계산한 결과와 비교 분석하였다. 또한 황금 색깔이 나는 TiN을 이용한 반미러 코팅렌즈를 설계하였고, 광학특성을 조사하였다. 반미러 코팅렌즈의 분석결과, 은색 투톤(two tone) 반미러 코팅은 금속 크롬(Cr)을 사용하였으며 경도를 증가시키기 위하여 크롬위에 $SiO_2$(또는 $Al_2O_3$)를 증착하여 사용하였다. 크롬 위에 증착되는 $SiO_2$의 두께는 10nm 정도가 적정한 것으로 판단된다. 칼라 반미러 코팅의 경우 디자인 결과는 각각 다음과 같다 ; blue 계열은 [air|$SiO_2$(66.3)|$TiO_2$(129.0)|$SiO_2$(62.9)|$SiO_2$(26.0)|$TiO_2$(120.3)|$SiO_2$(9.1)|glass]이며, gold 계열은 [air|$SiO_2$(60.6)|$TiO_2$(86.2)|$SiO_2$(13.5)|$TiO_2$(86.8)|$SiO_2$(214.38)|glass]이며, green 계열은 [air|$SiO_2$(74.3)|$TiO_2$(75.8)|$SiO_2$(44.3)|$TiO_2$(11.6)|$SiO_2$(160.8)|$TiO_2$(12.9)|$SiO_2$(183.3)|$TiO_2$(143.8)|glass]이며, silver 계열은 [air|$SiO_2$(21.2)|$TiO_2$(49.7)|$SiO_2$(149.3)|glass]이다. white 반미러 코팅인 경우는 [air|$SiO_2$(17nm)|$TiO_2$(43nm)(또는 $ZrO_2$)|$SiO_2$(87nm) polysiloxane($4.46{\mu}m$)|glass or CR-39]이며, 가시광선 영역(400~700 nm)에서 평균 19%의 반사율을 가지며 흡수가 적기 때문에 약 80%의 투과율을 보이는 white 타입의 반미러가 되게 된다. 황금빛 색깔을 띠는 반미러 코팅렌즈의 설계에 있어서 [air|$SiO_2$(170nm)|TiN(15nm)|glass]가 되면 CIE 좌표값은 거의 [air|Au(150nm)|glass]의 좌표값과 유사해지는 것을 볼 수 있었다.

• 분석과학
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• 제23권1호
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• pp.1-14
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• 2010

모든 전기전자제품에 대한 유해 중금속 규제법(RoHS)이 유럽과 중국 등 세계 각 나라에서 시작 되면서 이에 대한 중요성이 대두되고 있다. 이와 관련하여, 현재 세계 전기전자 협회(IEC)에서 발표된 IEC 62321 문건은 기존의 표준 분석 규격들과 마찰이 있을 수 있다. 반면에, IEC기술위원회(TC 111) 에서 발표된 시료 채취 및 처리 방법(sampling)에 관한 일반공개규격(Publicly Accessible Specification: PAS)은 기존 규격들과 상호보완적으로 응용될 수 있다. 이 실험에서는 PAS에 준하여 휴대폰시료를 분리 및 분해하는 방법을 찾고, 기존의 분석장치를 이용한 스크리닝방법과 비교하고자 하였다. X선 형광분석법(XRF)은 시료의 전 처리가 필요 없어서, 신속한 분석이 가능하므로 스크리닝에 탁월한 기능을 보여준다. 하지만 이 방법은 표면의 유해물질 정보만 알 수 있으며, 심각한 매트릭스 간섭과 정량을 위한 다양한 표준물질이 없다는 제약이 따르기 때문에, 이를 보완할 수 있는 방법이 필요하다. 본 연구에서는 레이저 박리 유도결합플라스마 질량분석장치(LA-ICP-MS), 에너지 분산형 XRF (ED-XRF) 와 전자주사현미경 에너지분산 X선분광기(SEM-EDX)를 휴대폰 스크리닝에 적용하여 보았으며, 유해중금속이 검출된 일부 부품의 경우에는 흑연로 원자흡수분광분석법(GF-AAS)을 수행하여 농도를 측정하였다. 이 실험결과, 배터리 일부 부품의 경우, GF-AAS와 XRF의 Pb 측정결과는 각각 0.92%와 5.67%로서 차이가 많이 나는 것을 알 수 있었다. 또한, XRF의 상대편차 범위 23-168%는 LA-ICP-MS의 편차 범위인 1.9-92.3% 보다 월등히 큰 것으로 나타났다. 결론적으로, 스크리닝 목적으로 XRF 분석방법을 이용하였다 할지라도, 정확한 함량을 얻기 위하여 GF-AAS의 분석을 수행해야 할 것으로 판단된다. 그리고, 기존 IEC 문건의 스크리닝 방법에는 언급되어 있지 않으나, 본 연구에서는 LA-ICP-MS가 전기전자제품 내에 있는 유해물질들에 대한 정보를 신속하게 얻을 수 있는 스크리닝 방법으로 활용될 수 있음을 확인하였다.

• 한국토양비료학회지
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• 제24권1호
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• pp.1-9
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• 1991

화강암(花崗岩), 화강편마암(化崗片麻岩), 석회암(石灰岩), 현무암등(玄武岩等) 우리나라의 주요(主要) 모암(母岩)에서 발달(發達)된 토양(土壤)의 점토광물(粘土鑛物)에 대한 광물학적(鐵物學的) 특성(特性)과 생성과정(生成過程)을 구명(究明)하기 위하여 5개(個) 모암(母岩)에 대하여 조암광물(造岩鍵物)의 조성(組成)과 특성(特性)을 화학조성분석(化學組成分析)과 x-선회절분석(線回折分析), 열분석(熱分析)(시차열분석(示差熱分析), 열중량(熱重量) 변화분석(變化分析)), 적외선흡수분광분석(赤外線吸收分光分析) 그리고 편광현미경(偏光顯微鏡) 검경등(檢鏡等) 기기분석(器機分析)을 이용(利用)하여 조사(調査)한 결과(結果)는 다음과 같다. 1. 광물(鑛物)의 동정(同定)에는 X-선회절분석(線回折分析)이 가장 신속(迅速)하고 효과적인 방법(方法)으로 판단(判斷)되었으며 기타(其他) 분석방법(分析方法)은 특정광물(特定鋼物)의 동정(同定) 및 정량등(定量等)에 이용(有用)한 보조적(補助的) 분석방법(分析方法)으로 인정(認定)되었다. 2. 모암(母岩)의 주요(主要) 조암광물(造岩鑛物)은 화강암(花崗岩)과 화강편마암(化崗片麻岩)에서는 장석(長石), 석영(石英), 운모(雲母), 석회암(石灰岩)에서는 방해석(方解石)과 백운석(白雲石), 혈암(頁岩)은 석영(石英)과 방해석(方解石) 그리고 현무암(玄武岩)은 두장석과 휘석(輝石)이었다. 3. 현무암(玄武岩)을 제외(除外)한 모든 모암(母岩)에서 운모(雲母), 장석(長石), 녹이석(綠泥石), 각섬석(角閃石), 휘석등(輝石等)이 부광물(副鑛物)로 암석(岩石)에 따라 상당량(相當量) 함유(含有)되어 있었으며, 열분석(熱分析) 결과(結果) 월정통(月精統(화강암(花崗岩)))과 청산통(화강편마암(化崗片麻岩)) 모암(母岩)에서는 소량(少量)의 2, 3산화물(酸化物) 동정(同定)되었다. 4. 토양생성(土壤生成)에 영향을 주는 암석(岩石)의 abrasion pH는 측운모(黑雲母), 철고토광물(鐵苦土鑛物)과 탄산고광물을 많이 함유(含有)한 모암(母岩)에서는 7.5~8.4로 높았으며, 장석류(長石類)와 석영(石英)이 주요(主要) 조암광물(造岩鑛物)인 화강암(花崗岩)과 화강편마암(化崗片麻岩)에서는 6.26.4로 낮았다. 5. 조암광물(造岩鑛物)중 석영(石英), 장석(長石), 운모(雲母)(백운모(白雲母))의 높은 조성(組成)은 모암(母岩)의 화학조성(化學組成)에서 $SiO_2$, $Al_2O_3$, $K_2O$, 그리고 흑운모(黑雲母), 녹이석(綠泥石), 각섬석(角閃石), 휘석(輝石)은 $Fe_2O_3$, MgO, 방해석(方解石)과 백운석(白雲石)은 균열감량(杓熱減量f)을 증가(增加)시켰다.

• 대한화학회지
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• 제40권1호
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• pp.28-36
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• 1996

본 연구의 오핵 착물은 몰리브덴(VI)과 텅스텐(VI)의 다핵 착물, 몰리브덴(O)과 텅스텐(O)의 디니트로실 단핵 착물 및 티오메틸아미드옥심의 반응에서 얻었다. 합성한 착물$(n-Bu_4N)_2[Mo_4O_{12}Mo(NO)_{2}{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (1), $(n-Bu_4N)_2[W_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (2) $(n-Bu_4N)_2[Mo_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (3)은 원소 분석, 적외선, 전자 흡수 및 $^1/H\;NMR$ 스펙트라에 의해 특성을 조사하였다. 착물의 분광학적인 연구는 시스-${M(NO)_2}^{2+}$(M=Mo, W) 단위체 및 착물의 적은 비편재화 존재를 알 수 있다. 합성한 착물$(n-Bu_4N)_2\;[W_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (2)은 X-선 단결정 회절에서 결정구조를 밝혔고, 얻은 데이타는 Monoclinic, $P2_1/a,\;a\;=\;22.14(2){\angs},\;b\;=\;14093(1){\angs},\;{\beta}\;=\;111.08(6){\deg},\;V\;=\;7155(9){\angs}^3,$ Z = 4이었다. 구조 결정에 이용한 회절강도 6191개($I>3{\sigma}(I)$)에 대한 최종 신뢰도 인자는 0.072 이었다. 물질의 골격구조는 텅스텐의 산화상태 6가로 구성된 두 개의 이핵체 $[W_2O_5{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}\;{CH_3SCH_2C(NH)NO}]$와 몰리브덴의 산화상태 0가인 ${Mo(NO)_2}6{2+}$로 형성되어 있다. ${M(NO)_2}^{2+}$(M = Mo, W) 단위체는 형식상 시스 형태이며 기하학적으로 $C_{2v}$ 대칭을 가진다.