Nickel(Ⅱ)-8-hydroxyquinolinate의 용매추출에 대한 반응속도와 메카니즘을 분광광도법으로 연구하였다. 유기상 chloroform에 있는 8-hydroxyquinoline(HOx) 농도와 물층의 pH값을 변화시켜 가면서 흡광도를 측정하였으며, 흡광도 데이터를 해석하여 반응속도가 oxine농도에 대하여는 1차, [$H^+$]에 대하여는 -1차임을 알 수 있었다. 따라서 추출 반응의 속도결정단계는 1 : 1 금속킬레이트인 $NiOx^+$의 생성단계이며, 속도식은 다음과 같다. -d[$Ni^{2+}$]/dt = k[Ni$^{2+}$][Ox$^-$]=k'[Ni$^{2+}$][HOx]$_0$/[H$^+$]. 이 식의 k'값은 log [Ni$^{2+}$]$_0$/[Ni$^{2+}$]$_t$와 시간을 도시한 기울기로부터 구하였으며, 속도상수 k값은 k' = k ${\times}$ K$_{HOx}$ / K$_{D,HOx}$를 써서 계산하였다. 온도에 따른 속도상수의 변화로부터 계산한 활성화에너지 $E_a$ = 6.26 kcal/mol이었고, 활성화 파라미터인 ${\Delta}$G$^{\neq}_{298}$ = 6.59 kcal/mol, ${\Delta}$H$^{\neq}_{298}$ = 5.67 kcal/mol, ${\Delta}$S$^{\neq}_{298}$8 = -3.09 eu/mol이었다.
일반적으로 하천의 수질은 산업화, 인구증가 등으로 인해 여러 종류의 오염물질이 유입되어 악화된다. 수질 악화의 대표적인 현상은 부영양화이며 이를 일으키는 주요 원인 물질은 통상 영양염류라고 말하는 질소와 인으로 알려져 있다. T-N이 다량 수계로 유입되면 식물성 플랑크톤 등이 대량 번식하여 녹조 현상등 수질 악화를 발생시켜 관리가 필요하다. 현재 많은 수자원 관리 부서에서 모니터링 포인트를 설정하여 수질 변화를 관찰하고 있다. 기존의 T-N 분석방법은 (1) 자외선 흡광광도법 (2) 카드뮴 환원법 (3) 환원증류-킬달법등이 있다. 그러나 이러한 방법들은 실험실 기반의 정량적 분석으로 시간과 비용이 크게 소요되어 발생하는 문제에 대해 초기대응을 하기 힘들다. 따라서 T-N을 효과적으로 측정할 수 있는 방법이 필요하다. 국내에서는 수질자료를 통한 연관된 수질 인자를 찾아내어 머신러닝 알고리즘을 활용해 Chl-a 농도를 추정한 연구사례가 있다. 국외에서는 TN과 센서 측정 지표 간의 물리적, 화학적 관계를 기반으로 센서 감지의 적시성과 지능형 알고리즘의 정확도를 결합하여 실시간 총질소(TN) 측정 방법 연구 사례가 있다. 따라서 본 연구에서는 머신러닝을 활용하여 국내에 적합한 T-N 예측 모델을 만들고자한다. 본 연구에서는 센서기반으로 측정가능한 수질항목들과 T-N의 상관성 분석을 통해 주요 수질인자를 도출하였다. 도출된 인자와 Python 기반의 머신러닝을 활용하여 T-N을 추정하였다. 그 후, T-N 추정값과 실측값을 비교하여 머신러닝 성능을 평가하고 실제 적용 가능성에 대해서 검증하였다. 본 연구는 기존 T-N 측정에 소모되는 시간과 비용의 감소에 기여하고 이를 통해 앞으로 더 정확한 수질 예측이 가능해질 것으로 기대된다.
염산수용액중에 존재하는 이리듐을 그 분자량 아민(Alamine 336)의 벤젠용액으로 추출한 바 20${\sim}$100${\mu}g$의 이리듐을 정량적으로 추출할 수 있음을 알았고 이때 이리듐 추출의 가능성에 관하여는 방사성 추적자(Ir-192)를 써서 확인하였다. 유기층에 추출된 화학종의 흡광도를 파장 322.5nm에서 측정한 결과 본 방법은 이리듐의 정량을 위한 미량분석법으로 사용할수 있음을 알았다. 이리듐이 아민층에 추출되는 메카니즘에 대한 설명을 시도하였다.
실리카의 표면 처리가 마이크로캡슐의 향유 방출 거동에 미치는 영향에 대하여 고찰해 보았다. 표면 산-염기 처리 용액으로서 30 wt%, 20 wt% 그리고 10 wt%의 HCl과 NaOH 용액을 사용하였다. 실리카의 표면 산도 및 표면 염기도를 Boehm의 선택 중화법을 이용하여 측정하였으며 그 흡착 표면적과 총 기공부피는 BET법을 이용한 $N_2$ 기체의 흡착을 통해 알아보았다 액중건조법을 사용하여 향유가 흡착된 실리카를 심물질로 하는 PCL 마이크로캡슐을 제조하였으며, 다공성의 실리카에 향유를 흡착시키기 위하여 초음파를 이용하였다. 제조된 마이크로캡슐의 입도는 광학 현미경을 이용하여 관찰하였으며 FT-IR측정을 통하여 심물질이 함입되었음을 확인하였다. 또한 마이크로캡슐의 향유 방출 거동을 살펴보기 위해 UV/vis. 흡광광도법으로 흡광도를 측정하여 용출된 향유의 양을 정량하였다. 실험 결과, 교반 속도가 증가함에 따라 평균입자 크기가 35 $\mu$m에서 21 $\mu$m로 감소하였으며, 실리카의 산처리를 통해 비표면적이 78.1에서 121.1 m$^2$/g으로 증가함에 따라 향유의 흡착량이 약 20% 증가하고 염기처리를 통해 실리카의 염기도가 78에서 134 meq./g으로 증가하여 향유와 실리카의 산-염기 상호작용의 증가로 인해 향유의 시간에 따른 방출 속도가 감소함을 알 수 있었다.
Due to the stringent drinking water quality, formaldehyde will be included in Korean drinking water standard from year 2014. However, its standard analytical method has not yet been established. This study compares two analytical methods, DNPH-LC and ACFAS with respect to their analysis principles, Method Detection Limit (MDL), Limit Of Quantitation(LOQ), precision, accuracy, reproducibility, convenience, number of samples analyzed per hour and analysis cost. These methods measure absorption intensity at 360 nm by using HPLC after DNPH-derivatization (DNPH-LC) and at 410 nm by using Automated Continuous Flow Absorption Spectrophotometer (ACFAS), respectively. Reproducibility was tested by repeating the analysis 7 times using a standard solution for each method. For DNPH-LC method, MDL was $0.5{\mu}g/L$, LOQ was $1.58{\mu}g/L$ with standard deviation of $0.16{\mu}g/L$. For ACFAS method, they were $0.27{\mu}g/L$, $0.85{\mu}g/L$L with standard deviation of $0.09{\mu}g/L$, respectively. Both methods satisfied the requirement set by the Korean drinking water quality standard. Complexity of sample pretreatment procedure for DNPH-LC method may cause large error and, consequently, the analytical result will depend on the level of skill of analyst. In contrast, ACFAS method which used only one reagent equipped with an automated injection device showed little analytical error. It costs about $5.00 and $1.00 for one sample to analyze by the DNPH-LC method and the ACFAS method, respectively. Compared to the DNPH-LC method, ACFAS method provided more reliable analytical results. In terms of convenience, easiness and analytical cost, ACFAS method was demonstrated to be superior to the DNPH-LC method. The results of this study suggested that the ACFAS method could be adapted as a proper method for determining formaldehyde content in drinking water.
호수내 엽록소를 상시적으로 측정하기 위한 자동측정기(AOA)를 적용하고 타당성을 평가하기 위하여 서울-경기지역 상수원수인 팔당호 현장수가 직접 유입되는 제2취수장에서 시료를 채취하였다. 분석은 조류 현존량 및 종 조성 분석, 흡광광도법과 자동측정기에 의한 엽록소측정 등을 동시에 실시하여 그 결과를 비교 조사하고 현장 적용 가능성을 평가하였다. 연구결과. 조류분류군별 엽록소 기여도는 규조류가 83.6%로 가장 높았으며, 녹조류, 남조류, 크립토조류의 순으로 나타났다. 자동측정법과 흡광광도법에 의한 엽록소 농도는 전체적으로 매우 유의한 상관성을 보였으나(.=0.87, n=302, p<0.001), 시기 또는 공 조성에 따라 차이를 보였다. 자동측정기의 민감포는 크립토조 (r=0.83, p=0.00154)와 규조 (r=0.73,p=0.010)가 높았으며 현존량이 낮은 녹조(r=-0.13)와 남조(r=-0.16)에 대해서는 상관성을 보이지 않았다. 결과적으로 엽록소 자동측정법은 고전적인 아세톤 추출 방법에 비해 신속성과 경제성은 매우 인정되지만 출현종의 밀도나 종 천이 등을 고려한 조류분석 및 엽록소 직접측정 등이 병행되어야 할 것으로 사료되었다.
본 실험은 장기간의 알코올 섭취가 수종의 무기질 함량에 미치는 영향을 알아보고자 랫트를 공시하여 4% 및 25% 알코올을 28일간 자유 섭취시킨 후 간, 신장, 근육 및 피모내의 Zn, Ca, Cu 및 Mg의 함량을 원자흡광분광광도법으로 측정하여 보았다. 실험결과를 요약하면 다음과 같다. 1. Zn 함량은 25% 투여군의 근육에서만 유의한 (P<0.01) 감소를 나타내었으며 피모에 있어서는 4% 투여군에서 유의한(p<0.10) 증가를 나타내었다. 2. Ca 함량은 4% 및 25% 투여군의 간, 신장 및 근육에서 유의한 차이가 인정되지 않았으나 4% 투여군의 피모에서는 유의한(p<0.10) 증가를 나타내었다. 3. Cu 함량은 4% 및 25% 투여군의 근육에서만 유의한(P<0.05) 감소를 나타내었다. 4. Mg 함량은 4% 및 25% 투여군의 근육에서만 유의한(P<0.10, P<0.05) 감소를 나타내었다.
다중파장 분광광도법 적정을 사용하여 25 oC에서 0.1M NaNO3를 함유한 에탄올-물 이성분 혼합 용매 중에서 네 가지 수용성 비타민인 엽산(비타민 B9 또는 B10), 티아민(비타민 B1), 리보플라빈(비타민 B2) 및 피리독살(비타민 B6)의 양성자이전상수를 조사하였다. 인자분석모형으로 pH-흡광도 데이터를 적절한 질량균형방정식에 곡선맞추기 (curve fitting)하여 양성자이전 평형상수, 스펙트럼, 농도 도표와 성분 수를 계산하였다. DATAN 프로그램으로 산도상수를, SPECFIT 프로그램으로 표준편차와 부분상관계수를 계산하였다. Gran 도시에 바탕을 둔 4-파라미터 식, pH = α + SpcH + JH+[H+] + JOH-Kw/[H+]에 의거한 유리전극 보정과정을 사용하여 pH값을 농도 척도(pcH)로 읽었으며, 용매가 양성자이전상수에 미치는 영향을 고찰하였다.
pyrrole과 benzaldehyde 및 그 유도체로부터 meso-tetraphenylporphyrin(TPP)과 그 유도체 다섯가지를 합성한 후 이를 Co(II), Cu(II), Zn(II)의 염화물과 반응시켜 각각의 metalloporphyrin 착화합물을 만들고, 이 중 meso-tetra(p-aminophenyl)porphyrin(TNPP)을 다공성 polystyrene 수지와 반응시킨 후 여기에 Cu(II)의 염화물을 작용시켜 고분자결합 metalloporphyrin 착화합물 : Cu(Res-NH-TPP-$NH_2$)을 만들었다. 합성한 porthyrin 화합물들은 가시광선, 적외선 및 전자스핀공명 스펙트럼으로 확인하였고, 금속함량은 원자흡광 분광광도법으로 측정하였다. 합성한 porphyrin 화합물을 benzoquinone 광환원반응에 촉매로 이용한 결과, 일반적으로 유리 porphyrin보다 metalloporphyrin이, metalloporphyrin 중에는 Cu-TNPP의 촉매효과가 높았으며, 이에 고분자를 결합시키는 경우 효과가 더욱 향상됨을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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