지르코늄의 부유-분광 광도의 측정에 대한 감도가 좋고 재현성 있는 방법이 기록되었다. 그 방법은 지르코늄과 자일렌오렌지(XO)착물 형성에 기초하였고 그것은 격렬한 진탕에 의해 수용액 상과 n-헥산의 표면에 떠있게 된다. 수용액과 n-헥산을 폐기함에 따라 분리된 깔대기의 벽에 있던 흡착된 착물은 작은 부피의 메탄올 용액으로 해리되어진다. 그리고 그것의 흡광도는 429 nm에서 측정되었다. PH, HCl, XO의 농도, n-헥산 부유 용매의 부피, 지속시간과 진탕시간과 같은 다른 변수의 효과가 연구되었다. 보정곡선은 0.9991의 상관계수를 갖는 지르코늄의 7 ~ 120 ng/mL의 범위에서 선형이었다. 검출한계(LOD)는 58 ng/mL이었다. 지르코늄의 50과 110 ng/mL 의 7개의 분할척정에 대한 상대표준편차(RSD)는 4.4와 3.0%였다. 이 방법은 물샘플에서 지르코늄의 측정에 성공적으로 적용되었다.
Spectrophotometric Determination of Rare Earths by Ternary CompleMTB와 희토류 원소들 간에 이루어진 착물에 cetylpyridinium chloride(CPC), dodecyltrimethylammonium bromide(DTMAB), cetyltrimethylammonium bromide (CTMAB), Triton X-100 등의 계면활성제를 가하였을 때의 흡광도 변화로부터 이들 원소를 정량하는 방법과 조성비를 연구하였다. 양이온 계면활성제들인 CPC, DTMAB, CTMAB 등이 있을 때 MTB와 희토류 원소들간의 흡광도가 계면활성제들이 없을 때보다 더 컸다. 가장 큰 흡광도 증가는 CPC에서 얻어졌으므로 희토류 정량에는 이를 선택하였다. REE-MTB-CPC 삼성분 착물은 650nm에서 최대흡광도를 갖고 0~100 ng/ml 범위에서 Beer 법칙에 따르고 몰흡광계수는 $6.6{\sim}9.4{\times}10^4\;mol^{-1}l\;cm^{-1}$이다.
Memantine HCl을 자외부 유도화제인 MPCN과 반응시켜 흡광광도법으로 정량하였다. 유도화반응은 pH 5, $50^{\circ}C$에서 MPCN을 1:20배 몰비로 사용하여 30분간 반응시켰으며 dichloromethane으로 추출한 후 324.5nm에서 흡광도를 측정하였다. 그 결과 memantine HCl의 최종 농도로써 $5.0{\times}10^{-6}{\sim}6.5{\times}10^{-5}M$ 사이에서 직선성을 나타냈으며 detection limit는 $0.43{\mu}g/ml$이었다. 본 분석법을 제제에 적용하였을 때 주사제는 $100.08{\pm}0.72%$였고 정제는 $99.75{\pm}0.77%$로, 부형제에 의한 영향 없이 간편하고 신속하게 재현성 있는 결과를 나타내므로 의약품의 품질관리에 효과적으로 응용될 수 있으리라 사료된다.
본 실험에서는 PCL 마이크로캡슐을 제조하여 형태적 분석 및 제조 조건에 따른 특성을 살펴보고 약물방출거동을 통하여 약물전달체계로서의 가능성을 고찰하였으며 액중건조법을 사용하여 약물을 함유한 마이크로캡슐을 제조하였다. 마이크로캡슐 입경과 형태는 교반속도, 교반시간 그리고 유화제의 농도에 따라 어떠한 영향을 받는가에 대하여 관찰하였다. 마이크로캡슐의 모양과 표면을 image analyzer와 SEM으로 관찰한 결과 제조된 마이크로캡슐은 평균 입경이 40~400$\pm$20 $mu extrm{m}$로 주름이 발달된 구형의 형태였다. 제조된 PCL 마이크로캡슐의 약물함유 여부는 FT-IR을 사용하여 확인하였고 접촉각 측정을 통해 PCL과 약물간의 계면에서의 부착일을 살펴보았다. 또한 방출거동을 살펴보기 위해 UV/vis. 흡광광도법으로 흡광도를 측정하여 용출된 약물비 양을 정량 하였으며, 그 결과, 유화제의 농도를 높게 하여 제조한 마이크로캡슐의 약물 방출이 상당히 빠름을 알 수 있었다.
Xylenol orange(XO)와 희토류 원소들간에 이루어진 착물에 cetylpyridium chloride (CPC), dodecyltrimethylammonium bromide(DTMAB), cetyltrimetylammonium bromide(CTMAB), Triton X-100 등의 계면활성제를 가했을 대의 흡광도 변화로부터 이들 원소를 정량하는 방법과 조성비를 연구하였다. 양이온성 계면활성제인 CTMAB가 있을 때 XO와 희토류 원소들간의 착물의 흡광도가 다른 계면활성제에서보다 더 컸다. 따라서 희토류 정량에는 이를 선택하였다. REE-XO-CTMAB 삼성분 착물은 618nm에서 최대 흡광도를 갖고 0~0.5ppm 범위에서 Beer 법칙에 따르고 몰흡광계수는 $1.5{\times}10^5mol^{-1}cm^{-1}l$이다.
향오일이 흡착된 $Al_2O_3$를 심물질로 함유한 생분해성 poly(${\varepsilon}$-caprolactone) (PCL)/poly(ethylene imine) (PEI) 마이크로캡슐을 PEI의 함량에 따라 제조하였다. 교반속도 그리고 유화제의 농도에 따른 마이크로캡슐의 직경과 모폴로지는 주사전자현미경을 이용하여 관찰하였고, 열적 거동은 DSC를 통해 알아보았다. 또한, 향오일 방출거동을 알아보기 위해 UV.vis. 흡광광도법으로 흡광도를 측정하여 방출된 향오일의 양을 측정하였다. 실험 결과, PCL/PEI 마이크로캡슐의 입자크기는 교반속도와 유화제의 농도가 증가할수록 감소하였다. 그리고 표면 모폴로지는 PEI의 함량이 증가함에 따라 표면은 변했고, 마이크로캡슐의 용융 엔탈피(${\Delta}H_m$)은 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 향오일의 방출속도는 PEI의 함량이 증가함에 따라 증가하는 경향을 나타냈다. 또한, 이는 친수성인 PEI의 함량비가 증가함에 따라 캡슐표면의 친수성 그룹이 증가하였기 때문에 향오일의 확산이 용이하게 되었기 때문인 것으로 판단된다.
본 실험에서는 다중 유화법과 calcium chloride를 사용한 가교반응에 의해 향오일이 함유된 키토산 마이크로캡슐을 제조하였고, 향오일의 농도와 교반속도 변화에 따른 마이크로캡슐의 특성을 조사하였다. 마이크로캡슐의 크기와 형태는 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 관찰하였다. 실험 결과, 마이크로캡슐의 평균 입자크기는 교반속도가 증가함에 따라 작아지는 것을 확인할 수 있었다. 키토산 마이크로캡슐에 대한 심물질의 함입은 FT-IR에 의해 $1,460cm^{-1}$와 $2,960cm^{-1}$에서 향오일의 특정 피크를 통하여 확인하였다. 또한, 마이크로캡슐의 향오일 방출 거동을 살펴보기 위해 UV/vis. 흡광광도법으로 흡광도를 측정하여 방출 거동을 관찰하였다. 향오일의 방출 거동은 향오일 농도의 경우 함유량이 증가할수록 방출량은 증가하였고 pH의 경우 pH가 감소할수록 방출량은 증가하였다.
란탄족 원소 분석에서 란탄족 원소 상호간의 간섭영향에서 오는 방해영향을 제거하고 정확한 분석 결과를 얻기 위해 란탄족 원소들을 이온크로마토그래피로 분리하였다. 분리된 란탄족 원소들은 PAR(4-(2-pyridylazo)-resorcinol monosodium salt)과의 포스트컬럼 착색반응을 통하여 발색한 후, UV/VIS 흡광광도법으로 520nm의 파장에서 흡광도를 측정하여 란탄족 원소들을 분석하였다. 이때 용리액은 Pyromellitic acid였고 분리순서는 Sm, Eu, Gd, Y, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu였고, La, Ce, Pr, Nd는 pyromellitic acid로 분리되지 않으므로 옥산살을 사용하여 분리 분석하였다. Pyromellitic acid의 pH 2.99에서 중란탄족 원소들이 가장 잘 분리되었다.
본 실험에서는 화학적으로 표면처리된 실리카와 니페디핀을 함유하는 PCL 마이크로캡슐을 O/W 액중건조법을 이용하여 제조하였다. 마이크로캡슐에 대한 심물질의 함입은 FT-IR을 사용하여 측정하였고, 마이크로캡슐의 표면 형태는 주사전자현미경을 통하여 관찰하였다. 또한, 마이크로캡슐의 니페디핀 방출 거동은 UV/Vis. 흡광광도법으로 흡광도를 측정하여 살펴보았다. 실험 결과, 니페디핀의 C=O 결합에 의한 $1682cm^{-1}$ 신축진동 피크가 마이크로 캡슐에서 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 마이크로캡슐의 평균 입자크기는 교반 속도가 증가함에 따라 감소하였다. 그리고 실리카를 염기성 용액으로 처리한 경우 니페디핀의 흡착량과 방출 속도가 감소하였음을 확인할 수 있었으며, 이는 표면 염기도의 증가로 인해 실리카 표면의 비표면적이 감소되고 산-염기 상호작용이 증가되었기 때문으로 판단된다.
셀렌이 촉매작용을 하는 반응을 이용한 수용액중 흔적량 셀렌의 분광광도법 정량에 관하여 검토하였다. 즉, 산성의 수용액 매질에서 셀렌에 의한 페닐히드라진의 촉매반응은 H-acid(8-아미노-1-나프톨-3,6-이슬폰산의 이나트륨염)과 반응하여 붉은 색의 아조 염료로 변하는 벤젠디아조뮴이온을 생성한다. 이 반응에 대해, 시약들의 가하는 양과 용액의 pH등과 같은 실험조건들을 최적화시켰다. 시료용액 15ml를 0.1 M EDTA용액으로 처리하여 철 등을 제거한 다음에 0.06 M 페닐히드라진 염산 1 ml, 0.02 M H-acid 1 ml, 및 0.3 M-$KClO_4$ 3 ml를 용액에 순서대로 가하였다. 염산으로 용액의 pH를 1.4로 조정하였다. 끓는 물중탕에서 30분간 가열한 다음, 식혀서 탈염수로 25.00ml되게 묽혔다. 흡광도 측정을 위한 바탕용액은 탈염수로 만들었다. 527nm에서 흡광도를 측정하였다. 위의 실험과정으로 표준검정곡선법에 의해 수도물, 강물, 및 저수지물 등의 물시료중 흔적량 셀렌을 정량하고, 시료들에 가해진 일정량의 셀렌을 정량하여 회수율을 구하였다. 이렇게 얻은 104 내지 111%의 회수율로부터 이 방법이 자연수중 ng/ml수준의 셀렌 분석에 정량적으로 응용될수 있음을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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