Hyun-Jae Cho;Hye Rin Lee;Byoung-Suhk, Kim;Yong-Sik, Chung
Composites Research
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v.37
no.3
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pp.162-169
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2024
In this study, PAN(polyacrylonitrile)-based precursor fibers were produced through a wet-spinning process, and their morphologies and graphitization behavior were investigated in the presence of two graphitization catalysts (Ca, Ni). The graphitization catalysts were introduced into the formed pores during hot-water stretching of wet-spun PAN-based precursor fibers. The catalytic effects of graphitization catalysts were examined through crystal structure and Raman analysis. At a relatively low temperature of 1500℃, the graphitization was not significantly affected, whereas at a high temperature of 2400℃, the obtained ID/IG value of graphite fiber (GF-Ni100) was decreased by about twice (~0.28) compared to the untreated fibers (GF-AS~0.54). By comparing the ID/IG values (GF-Ca100~0.42: GF-Ni100~0.28) of Ca and Ni graphitization catalyst, it was found that the degree of graphitization of Ni graphitization catalyst showed higher influence than that of Ca graphitization catalyst. Moreover, 2D band was also observed, indicating that the graphite plane structures composed of multiple layers were developed. XRD results confirmed that the crystal inter-planar distance (d002) of the graphite crystal was slightly decreased after the treatment with the graphitization catalyst, But, the crystal size of Ca-treated graphite fiber (GF-Ca100) was increased by up to ~5 nm.
Dependence of graphitic structure on oxidation of carbon materials was discussed using furan resin-derived carbon with inorganic compounds such as SiC and TiO2 Oxidation of carbon was governed by active site. I. e surface area regardless of the degree of graphitization. When oxidation was considered for not unit weight but unit area graphitization was important factor for oxidation so that the degree of graphitization increased the oxidation rate was delayed. Graphite (tiO2 addition) and turbostratic graphite(SiC addition) were oxidized through the same mechanism. In carbon materials with different structure components more than 2 oxidation of each component was different and amorphous component without the influence of additives on the surface was selectively oxidized in the intial oxidation stage.
Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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2003.03a
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pp.227-227
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2003
흑연(graphite), 석탄(coal), 숯(char), soot(검댕이) 등의 탄소로 이루어진 재료들은 비정질부터 완전한 흑연결정까지 다양한 구조를 나타낸다. 이러한 탄소재료의 구조의 출발물질 뿐 아니라 열처리에 따라 강한 영향을 받는다 이러한 구조는 여러 구조인자에 의해 특성화되는데, 구조인자로는 층간거리 d, 결정립 크기 Lc 그리고 결정립 직경 La이다. 이런 구조 인자의 지식은 흑연화, 탄소화, 가스화 등과 같은 다양한 공정을 이해하는데 매우 중요하다. 많은 연구자들은 XRD, Raman 분광, 고분해능 TEM 등과 같은 여러 기술을 통하여 이러한 구조인자에 대한 해석을 시도하였다. 그 중 XRD는 정량적 분석에 있어서 가장 많이 이용되는 기술이다. XRD 회절피크의 위치로부터 층간거리 d를 구할 수 있으며, 결정립 크기 Lc 및 결정립 직경 La는 피크의 line 퍼짐(반가폭)으로 직접 구할 수 있다. 한편 섬유상 흡착제로 이용되는 등방성 탄소섬유는 이산화탄소 또는 수증기에 의해 쉽게 활성화되어 최고 약 2,500 $m^2$/g의 고 비 표면적을 얻을 수 있다. 이렇게 활성화 후 고 비표면적을 나타내는 이유는 좁은 분포를 나타내는 미세기공의 기공구조 때문에 발생하는 것으로 알려져 있다.
이중층 탄소재료가 콜타르핏치와 메조페이스 핏치, 인조흑연, 천연흑연과 코크스를 사용하여 제조되었다. 콜타르 핏치는 톨루엔이나 경유와 같은 유기용매에 용해되어 코팅재로 사용되었다. 메조페이스 핏치, 인조흑연, 천연흑연 및 코크에 대한 콜타르 핏치의 코팅은 X선 회절분석과 CHN 분석을 통해 확인하였다. 코팅된 탄소재료를 질소분위기의 800-100$0^{\circ}C$에서 열처리한 후 리튬이온 전지의 음극으로 사용하기 위하여 2$600^{\circ}C$에서 열처리하였다. 이중층 탄소재료의 성능평가는 동전형태의 반쪽전지를 통해 수행되었는데, 평가는 음극으로서의 충전과 방전을 통해 수행되었다. 이런 충.방전 능력은 탄소재료의 열처리 온도의 변화나 전구체의 종류에 따라 달리 나타났지만 코팅방법의 차이에 의해서는 큰 차이가 없었다. 열처리를 80$0^{\circ}C$에서 한 경우가 100$0^{\circ}C$에서 한 경우보다 높은 충.방전 능력을 나타내었고, 2$600^{\circ}C$에서 흑연화된 것보다 탄화된 재료들이 높은 충.방전 능력을 나타내었다. 결론적으로, 음극재료의 성능은 결정화도, 조성 및 탄소재료의 미세구조에 따라 달라짐을 알 수 있었다.
이 연구에서는 대동층군 탄질 점판암내에 산출하는 탄질물의 미세구조를 고분해능 투과전자현미경(HRTEM)을 이용하여 조사하였다. 관찰된 탄질물은 구조가 부분적으로 흑연화된 흑연화과정의 초기단계 물질로서$ 100\AA$ 이하의 매우 얇은 크기로 일라이트 결정들의 경계면 사이나 일라이트 결정내에 협재되어 나타난다. 탄질물의 층상구조는 휘어있거나 불연속적이며, 부분적으로 원형조직을 보이는 "지문" 조직을 이루고 있다. 이러한 특징은 많은 결함구조를 가지고 구조적으로 충분히 흑연화되지 않은 물질에서 볼 수 있는 전형적인 구조다. 미세한 규모로 협재된 조직을 보이는 탄질물은 퇴적물의 속성작용과 저변성작용시 일라이트가 성장하는 동안에 포획되었거나, 또는 일라이트 이전의 점토광물내에 흡착되었던 물질들로부터 유래된 것으로 보인다. 이처럼 탄질물과 일라이트가 미세한 규모로 협재되어 산출하는 특징은 저변성암에서 일어나는 흑연화작용시 복잡한 미세구조의 변화가 수반되었음을 지시한다. 다양한 미세구조를 보여주는 흑연질 물질의 산출은 탄질물이 고온에서 균질한 흑연으로 생성되기까지 불연속적인 단계를 거쳐 반응할 가능성을 지시한다. 끝으로, 이 연구는 이온 빔을 이용하여 제작한 시료를 관찰함으로써 암석내에 함유된 탄질물들의 조직을 훼손하지 않고 관찰할 수 있음을 보여준다.
Biomass bamboo charcoal is utilized as anode for lithium-ion battery in an effort to find an alternative to conventional resources such as cokes and petroleum pitches. The amorphous phase of the bamboo charcoal is partially converted to graphite through a low temperature graphitization process with iron oxide nanoparticle catalyst impregnated into the bamboo charcoal. An optimum catalysis amount for the graphitization is determined based on the characterization results of TEM, Raman spectroscopy, and XRD. It is found that the graphitization occurs surrounding the surface of the catalysis, and large pores are formed after the removal of the catalysis. The formation of the large pores increases the pore volume and, as a result, reduces the surface area of the graphitized bamboo charcoal. The partial graphitization of the pristine bamboo charcoal improves the discharge capacity and coulombic efficiency compared to the pristine counterpart. However, the discharge capacity of the graphitized charcoal at elevated current density is decreased due to the reduced surface area. These results indicate that the size of the catalysis formed in in-situ graphitization is a critical parameter to determine the battery performance and thus should be tuned as small as one of the pristine charcoal to retain the surface area and eventually improve the discharge capacity at high current density.
Graphite has been used as an anode material for lithium-ion batteries for the past 30 years due to its low de-/lithiation voltage, high theoretical capacity of 372 mAh/g, low price, and long life properties. Recently, all-solid-state lithium-ion batteries (ASSLB), which are composed of inorganic solid materials with high stability, have received great attention as electric vehicles and next-generation energy storage devices, but research works on graphite that works well for ASSLB systems are insufficient. Therefore, we induced the performance improvement of ASSLB anode electrode graphite material by removing the amorphous carbon present in the carbon material surface, acting as a resistive layer from the graphite. As a result of X-ray diffraction (XRD) analysis using heat treated graphite in air at 400, 500, and 600 ℃, the full width at half maximum (FWHM) at (002) peak was reduced compared to that of bare graphite, indicating that the crystallinity of graphite was improved after heat treatment. In addition, the discharge capacity, initial coulombic efficiency (ICE) and cycle stability increased as the crystallinity of graphite increased after heat treatment. In the case of graphite annealed in air at 500 ℃, the high capacity retention rate of 331.1 mAh/g and ICE of 86.2% and capacity retention of 92.7% after 10-cycle measurement were shown.
Porous graphite was prepared by elimination of the template after pyrolysis of PFO (pyrolized fuel oil) with catalyst Cobalt(II)-ethylhexanoate in interlayer space of magadiite template. Pyrolysis was conducted for 3~24 h at $900{\sim}1100^{\circ}C$. Graphite was well crystallized with increased pyrolysis time and temperature. Specific surface area was $261{\sim}400m^2/g$ depending upon mixing ratios, pyrolysis temperature, and pyrolysis time.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2010.02a
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pp.279-279
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2010
한국형 헬륨 냉각 고체형 증식(Helium Cooled Solid Breeder : HCSB) 시험 블랑켓(Test Blanket Module : TBM)은 삼중수소 증식을 위해서 $Li_2TiO_3$ 및 $Li_4SiO_4$ 페블을 고려하고 있으며, 중성자 반사 재료로는 SiC가 코팅된 흑연 페블을 사용할 예정이다. $Li_2TiO_3$ 및 $Li_4SiO_4$ 페블을 제조하기 위해서는 먼저 각각의 분말 제조가 선행되어야 한다. $Li_2TiO_3$ 분말을 합성하기 위해서는 먼저 Lithium 금속염과 Isopropoxide를 용매 및 폴리머 캐리어로서의 두 가지 기능을 하는 에틸렌글리콜에 첨가한 후 가열하여 완전히 용해시킨 후 혼합 용액을 건조시켜 겔형의 전구체를 제조한다. 이를 하소한 후 결정화시켜 Titanate 분말을 얻는데 이때의 건조, 하소 및 결정화 온도의 조건에 따른 분말의 크기 및 특성이 각각 다르다. 즉 하소 온도가 $600^{\circ}C$ 미만이면 열분해된 폴리머로부터 잔유 탄소가 남게 되고, $700^{\circ}C$를 초과하면 결정화가 시작된다. 이렇게 얻어진 Titanate분말은 지르코니아 볼을 이용하여 약 24 시간 동안 볼 밀링 과정을 통해 입도분포가 좁은 미세한 Titanate 분말로 만들었다. $Li_2TiO_3$ 페블은 위의 과정에서 얻어진 미세분말에 바인더를 이용하여 페블화 시킨 후 $1200^{\circ}C$의 전기로에서 최종 소결한 것이다. 중성자 반사 재료인 흑연페블은 강도가 약하기 때문에 표면에 SiC를 수 ${\mu}m$ 코팅해서 사용할 예정이다. 선행실험으로 건식법을 이용하여 SiC 코팅을 실시했으며, 그 결과를 소개할 것이다.
Kim, Han-Bin;Choe, Jae-Hyeok;Lee, Won-Ju;Kim, Dae-Yeong;Gang, Jun
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2018.06a
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pp.138-138
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2018
선박을 통한 해상수송은 세계 무역의 80% 이상을 차지하고 있으며, 대부분의 선박은 저질중유의 연소로부터 추진력을 발생시키는 디젤 엔진을 원동력으로 사용하고 있다. 이러한 디젤 엔진은 연소의 부산물로 매년 백만 톤 이상의 오염물질을 방출하는데, 그 주성분은 탄소로 이루어져 있고 고온 열분해 또는 압축 점화 엔진의 작동 부산물들이 소량 포함되어 있다. 이에 본 연구에서는 선박으로부터 배출된 폐 수트를 리튬이온전지용 도전재로 활용하기 위한 독특한 방법이 제안되었다. 실험에 사용된 폐 수트는 운항중인 컨테이너선으로부터 수집되었으며, 수집된 폐 수트는 탄소 성분 이외의 불순물을 제거하고 흑연화 정도를 개선시키기 위해 $2,000^{\circ}C$로 열처리되었다. 열처리된 폐 수트의 모폴로지를 확인하기 위해 투과전자현미경을 이용하여 그 형상을 관찰하였으며, 이를 통해 폐 수트의 일차 입자는 지름이 약 70-100 nm 정도인 양파껍질 모양의 탄소(carbon nano-onion)로 형성된다는 것이 확인되었다. 또한, XRD, RAMAN 분광법 및 BET 분석 결과를 통해, 열처리된 폐 수트가 결정성이 있는 흑연으로 재형성되었으며 비표면적은 일반적으로 사용되는 활물질에 비해 약간 더 높다는 것을 확인할 수 있었다. 한편, 이러한 특성은 리튬이온전지용 도전재로 활용될 수 있는 가능성을 보여주었고, 이는 전기화학적 정전류 충전 및 방전 테스트를 통해 그 성능이 확인되었다. 일반적으로 사용되는 도전재의 테스트 결과와 폐 수트를 도전재로 사용한 테스트 결과를 Fig. 1에 나타내었다. 이상의 실험 결과들을 미루어 볼 때, 선박으로부터 배출된 폐 수트가 리튬전지용 음극 활물질 및 도전재로 재활용될 수 있을 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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