Zn(NO$_3$)$_2$ 수용액과 urea[CO(NH$_2$)$_2$]를 이용한 침전법과 Self-Assembled Monolayers(SAMs)를 이용한 microcontact printing 방법으로 미세 패턴화된 ZnO 박막을 Al/si0$_2$/si 기판 위에 제조하였다. Zn(NO$_3$)$_2$와 urea를 혼합하여 제조한 Zn(OH)$_2$ 박막은 침전온도와 urea 량이 증가할수록 Zn(OH)$_2$의 침전량이 증가하였고 Zn(NO$_3$)$_2$와 urea의 반응 시간이 증가함에 따라, Zn(OH)$_2$ 박막의 두께와 입자 크기가 증가하였다. Zn(NO$_3$)$_2$와 urea의 혼합비를 1 : 8, 용액의 침전 온도를 오일 bath내에서 8$0^{\circ}C$, 반응시간을 1시간으로 하여 Al/SiO$_2$/Si 기판 위에 침전된 Zn(OH)$_2$ 박막을 $600^{\circ}C$에서 1시간 동안 열처리하여, 미세 패턴을 형성하기 위한 균질한 크기의 ZnO 박막을 제조할 수 있었다. Microcontact printing방법으로 소수성과 친수성 SAMs인 Octadecylphosphonic Acid(OPA)와 2-Carboxyethylphosphonic Acid(CPA)를 각각 Al/SiO$_2$/Si 기판 위에 선택적으로 흡착한 후에 친수성 SAM인 CPA위에 Zn(OH)$_2$를 침전시켜 미세 패턴화된 ZnO 박막을 제조할 수 있었다
이산화탄소 분해를 위한 촉매 $Li{Mn_2}{O_4}$는 졸-겔법에 의해서 망간아세테이트와 수산화리튬을 출발물질로 사용하여 $150^{\circ}C$의 공기분위기에서 12시간 동안의 건조과정과 $480^{\circ}C$에서 12시간 동안의 열처리과정을 통해서 합성하였다. 합성한 촉매를 수소환원시키기 위해서 다른 온도에서 수소($H_2$)로 3시간동안 환원하였고, 이 수소에 의해 환원된 촉매를 이용해 $300^{\circ}C$, $325^{\circ}C$, $350^{\circ}C$, $375^{\circ}C$, $400^{\circ}C$에서 이산화탄소($CO_2$) 분해율을 조사하였다. 실험결과 수소환원과 이산화탄소 분해의 온도최적조건은 $350^{\circ}C$임을 알 수 있었다. 합성촉매를 포함해 수소에 의한 환원과 이산화탄소분해 후 촉매에 대하여 XRD분석, SEM관찰, TGA 분석을 하였다.
점토를 이용한 나노 다공성 촉매 제조를 목적으로 $Ni^{2+}$ 이온으로 피복된 $SiO_2$ 나노 졸 입자를 2차원 충상점토 화합물의 층간에 삽입, 가교화 시켜 비표면적 및 다공도가 우수한 $NiO-SiO_2$ 가교화 점토($NiO-SiO_2$-PILM)를 합성하였다. 나노 크기의 실리카 졸 입자는 tetraethyl orthosilicate(TEOS)를 가수분해하여 합성하였고, 여기에 $Ni^{2+}$ 수용액을 첨가한 다음 NaOH 용액을 적정하여 $Ni^{2+}-SiO_2$ 혼합 나노 졸입자를 완성하였다. 이렇게 제조된 혼합 졸 용액을 1wt%의 점토 수분산액에 첨가하여 $60{\circ}C$에서 5h 이온교환 반응을 통해 층간에 삽입, 수세, 건조 후 $40^{\circ}C$에서 2시간 열처리 하므로써 다공성 가교화 점토를 제조하였다. 나노 졸 입자의 가교화에 따라 점토의 층간거리($d_{001}$)는 $45{\AA}$ 정도 크게 증가하였고 $600^{\circ}C$까지도 다공구조가 안정하게 유지되었다. 또한 질소 흡착-탈착 등온선 분석 결과 비표면적($S_{BET}$)이 최대 $760m^2/g$으로 다공 구조가 매우 잘 발달되어 있음을 확인하였고, $NiO-SiO_2$ 졸 가교화 점토의 경우 $NiO-SiO_2$ 나노입자가 층간에 이중층으로 배열되어 있음을 알 수 있었다.
본 연구에서는 하지층으로 Mo을 사용한 스핀밸브구조에서 반강자성체 IrMn의 두께 변화에 따른 자기적 특성을 연구하였다. 사용된 스핀밸브는 Si기판/$SiO_2/Mo(17\;{\AA})NiFe(21\;{\AA})/CoFe(28\;{\AA})/Cu(22\;{\AA})/CoFe(18\;{\AA})/IrMn(t\;{\AA})/Ta(25\;{\AA})$ 구조이다. Mo 박막의 비저항은 $600^{\circ}C$에서 $650^{\circ}C$ 열처리 후 급격히 증가하였다. 반강자성체인 IrMn의 두께 변화(130 ${\AA}$까지)에 따른 자기저항비와 교환결합력을 측정하였다. IrMn의 두께가 65 ${\AA}$ 일때 자기저항비와 교환결합력은 9.65%와 337.5 Oe로 최고값을 나타냈다. 그러나 두께를 더욱 증가시킨 97.5 ${\AA}$ 일때 자기저항비와 교환결합력은 8.2%와 285 Oe로 감소하였으며, IrMn의 두께가 130 ${\AA}$ 일때 자기저항비와 교환결합력은 더욱 감소한 7.65%와 257.5 Oe이었다.
반강자성체인 IrMn 박막이 삽입된 4가지 다른 유형으로 GMR-SV 다층박막을 Corning glass 위에 이온빔 증착 시스템과 DC 마그네트론 스퍼터링 시스템으로 제조하였다. 모든 박막시료는 진공 열처리 후 측정한 major 및 minor 자기저항(MR) 곡선으로부터 자기적 특성을 조사하였다. IrMn 박막이 삽입된 상부층의 이중구조(dual-type structure) GMR-SV 다층박막에서 고정층의 교환결합력($H_{ex}$)과 보자력($H_c$), 자유층의 보자력과 상호교환결합력($H_{int}$)은 각각 410 Oe, 60 Oe, 1.6 Oe, 7.0 Oe이었다. 2개의 자유층에 의한 히스테리시스 곡선은 안정된 사각비를 형성하였으며, 자기저항비(MR(%))는 3.7 %와 5.0 %의 합으로 8.7 %이었다. 그리고 평균 자장민감도(MS)가 2.0 %/Oe을 유지하고 있었다. 반면에 IrMn 박막이 삽입된 하부층의 단일구조와 이중구조 GMR-SV 다층박막의 자기적 특성은 IrMn 박막이 삽입된 상부층의 단일구조와 이중구조 GMR-SV 다층박막보다 훨씬 저하하게 나타내었다. 이중구조 GMR-SV 다층박막의 강자성체인 고정층과 자유층의 자화 스핀배열을 서로 반평행 상태에서 독립적인 이중 스핀 의존산란(Spin-dependent Scattering) 효과에 의해 MR은 최대값을 나타내었다.
본 연구에서는 곁사슬에 di-azobenzene 그룹을 갖는 polyquinonediimine (PQDI)을 $TiCl_4$존재 하에서 축합 중합법으로 합성하였다. 합성된 단량체와 고분자는 FT-IR과 $^1H-NMR$로 확인 하였으며, 특히 적외선 스펙트럼에 의하여 고분자의 특성 피크인 1625 cm$^{-1}$ 부근에서 >C=N 이중결합이 형성되었음을 보여 주었다. Di-azobenzene이 한쪽에 붙어있는 PQDI는 유전 상수가 큰 메탄올, 아세톤 및 비극성 용매에는 거의 녹지 않았으나, 유전 상수가 작은 극성 용매에는 아주 좋은 용해성을 보여주었다. GPC에 의한 분자량 분포는 1.38로 좁은 분포를 가졌고, X-ray 분석으로부터는 halo만 나타나기 때문에 열처리 없이 유리 전이온도 부근에서 분극처리를 행하여 SHG를 측정하였다. 고분자의 열 분석에 의하면, TGA측정에서는 280 $^{\circ}C$에서 분해온도가 나타나므로, 열적으로 안정한 고분자임을 알 수 있으며, DSC에 의한 T$_g$값은 116$^{\circ}C$이였고, di-azobenzene이 곁사슬로 결합된 PQDI의 SHG값 x$^{(2)}$ 는 1.2pm/V 값을 가졌고, 경시 안정성의 특정 결과 초기 상태에서는 약간의 SHG 감소를 가져왔으며, 20시간 후에는 안정성을 나타내었다.
Sol-Gel법에 의해 흑연소지의 표면에 SiC막을 형성해 줌으로써 내산화성을 향상시키고자 하였다. 규소(Si) 및 탄소(C)의 근원물질로는 TEOS(Tetraethyl orthosilicate)와 phenol수지를 각각 사용하였으며, TEOS sol의 농도가 SiC막의 형성에 미치는 영향을 알아 보기 위해, $H_2O$/TEOS의 몰비를 2, 4, 6, 8 및 10으로 변화시켜 흑연소지에 SiC가 피복된 상태를 X-ray diffractometer와 SEM(scanning electron microscope)을 이용하여 분석한 결과, 약 5 ${\mu}m$, 12 ${\mu}m$, 7 ${\mu}m$, 7 ${\mu}m$ 및 2 ${\mu}m$의 SiC코팅층이 각각 형성되었음을 알 수 있다. 또, 내산화성을 알아보기 위해 $1600^{\circ}C$에서 코팅된 흑연소지를 다시 공기중에서 $1000^{\circ}C$의 온도하에서 1 시간 동안 열처리 해 준 후의 무게소실율을 조사한 결과, 각각 26.17%, 20.97%, 17.28%, 21.73% 및 28.13%로 나타났다.
이번 연구에서 효율적인 기체분리를 위한 탄소-실리카($C-SiO_2$) 분리막이 방향족 이미드 블록과 실록산 블록으로 구성된 공중합체의 비활성분위기에서의 열분해를 통해 제조되었다. 이 탄소-실리카 기체분리막은 비교적 작은 크기의 기체분리, 즉 $He/N_2, O_2/N_2$ 그리고 $Co_2/N_2$의 분리에 있어 매우 뛰어난 기체선택도를 나타내었다. 두 상을 가진 공중합체의 열분해는 600도, 800도 그리고 1000도의 최종열분해온도로서 수행되었으며, 이러한 두 상으로 이루어진 전구체는 탄소막의 제조에 처음으로 보고되었다. 이러한 전구체는 두 상의 조성 및 같은 조성에서 중합방법의 차이에 의해 형성되는 모폴로지의 변화가 최종 탄소-실리카막의 기체분리특성에 미치는 영향을 살피기 위해 제조되었다. 이러한 탄소-실리카분리막은 $2.6-3.6{\AA}$의 동력학적 반경을 가진 작은 기체분자(헬륨, 산소, 질소, 이산화탄소)들을 사용한 기체투과실험에서, 탄소-실리카 분리막은 높은 투과도와 함께 뛰어난 분자체 효과를 보였다. 게다가 탄소-실리카분리막의 기체분리특성은 사용한 고분자 전구체의 기체분리특성과 매우 유사하며, 이것은 열적으로 안정한 두상의 사용으로 전구체의 초기 모폴로지가 열처리 후에도 상당히 유지되었기 때문이다. 현재의 연구는 탄소막 전구체의 초기의 모폴로지가 최종 탄소막의 분리특성 및 미세구조에 결정적인 영향을 미침을 암시한다.
깍뚜기 절임중 절임액의 소금농도에 따른 침투된 무우에 소금농도 변화와 발효과정중 pH와 총산도 변화를 측정하고, 절임액에 $KCI,\;MgCl_2,\;CaCl_2$의 첨가와 발효과정중 $Na_2HPO_4,\;Na_3PO_4,\;Ca\;EDTA,\;NaNO_2,\;Sod.\;citrate$ 등 세 가지 혼합물을 만들어 첨가하였을 때 발효에 미치는 영향을 조사하였다. 또한 절임 깍뚜기 무우를 발효전 microwave로 $1{\sim}3$분 가열하여 발효속도를 비교하였다. 그 결과 깍뚜기의 절임시 절임액의 소금농도에 따른 소금의 침투속도는 절임시간(log t)과 침투된, 소금 양의 직선관계로 표시할 수 있었으며, 절임 소금물에 0.05 M의 KCI의 첨가는 깍뚜기 발효를 약간 억제시키는 효과가 있었음을 알 수 있었다. Microwave 열처리는 1 또는 2분 처리하였을 때 발효가 촉진됨을 보였으나 3분 가열한 것은 발효를 약간 억제시켜 주었다. 또한 발효과정중(약 PH 4.4) 무기 또는 유기산염의 혼합물을 $0.001\;M{\sim}0.01\;M$의 낮은 농도로 첨가하였을 때 발효억제효과가 뚜렷하였으며, 세 가지 혼합물중 $Na_2HPO_4,\;Na_3PO_4,\;NaNO_2,\;Ca\;EDTA,\;Sod.\;citrate$를 혼합한 것이 대조구에 비하여 첨가 후 pH4.0에 도달하는 시간이 6배 이상 연장되어 가장 높은 발효억제효과를 보였다.
Proteus mirabilis로부터 glutathione 분해에 관여하는 cysteinylglycine 분해효소를 정제하고 그 성질을 검토하였다. 본 균이 생산하는 cysteinylglycinase의 정제는 무세포추출액에 비해 비활성이 16배 증가하였고 0.68%의 낮은 수율을 나타내었다. Cysteinylglycinase는 (NH$_4$)$_2$SO$_4$침전과정에서 활성을 크게 손실하는 등 정제과정에서 불안정하였으며 투석중에 형성되는 불용성 침전물은 4% Triton X-100 처리에 의해 효과적으로 용해되었다. 본 효소의 일반적 성질은 pH7.3, 온도 35$^{\circ}C$에서 최대 활성을 나타내었다. 열안정성은 5$0^{\circ}C$에서 30분간 열처리에 의해 30%의 활성손실을 보였으며 pH7.0-8.0에서 안정하였다. 이 효소의 분자량은 190.000이었으며 Mn이온과 Mg이온에 의해 활성이 촉진되었고 반응액에 Mg이온을 첨가한 후 30분간 preincubation 하므로서 최대 활성을 보였다. Cysteinylglycine에 대한 Km값과 Vmax 값은 각기 1.60mM과 0.24munit/mg 이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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