본 연구에서는 연신정도가 다른 완전배향사(FDY)와 부분배향사(POY)를 열처리시켜 내부구조변화를 유도한 후 염색성을 연구하였고, 염색성과의 관련성을 위해 결정화도 및 복굴절룰을 조사하였다. 열처리는 silicone oil속에서 정장상태로 실시하였으며, 시료의 염색은 Disperse Yellow 42를 이용해 무한염욕상태에서 실시하였다. 그리고, DMF를 이용해 염료를 추출시킨후 spectrophotometer 로 염료흡착량을 측정하였다. 결정화도는 밀도-결정화도 관계식으로 구하였으며, 복굴전률은 편광현미경으로 시료의 두께와 retardation을 측정한 후 계산하였다. FDY와 POY 필라멘트사의 염색성은 열처리시 감소하였으며 POY의 염색성이 FDY보다 우수했다. 결정화도는 열처리시 증가하였으며 열처리되지 않은 POY가 열처리되지 않은 FDY에 비해 낮은 값을 나타냈다. 복굴절률은 열처리시 증가하였으며 열처리되지 않은 POY가 열처리되지 않은 FDY에 비해 낮은 값을 나타냈다. 열처리후에도 POY가 FDY보다 낮은 복굴절률을 나타낸 반면 결정화도는 열처리된 POY가 열처리된 FDY와 비슷한 값을 나타냈다. 염색성은 결정화도와 배향도에 부적인 상관관계 즉 결정화도와 배향도가 증가함에 따라 염색성은 감소하는 관계를 시사했다.
이 연구는 nano-indenter를 중심으로 박막의 nano-electrotribology 분석 연구로 Hafnium Nitride (HfN) 박막의 열처리 시 열적안정성에 대한 연구를 진행하였다. HfN 박막은 Copper (Cu)와 Silicon (Si)의 계면 확산방지막으로 사용될 수 있는 박막으로 현재 많은 연구소에서 다양한 연구가 진행되고 있다. HfN 박막은 Si (100)기판 위에 rf magnetron sputter로 증착되었다. 증착 시 Ar, $N_2$ 가스유량을 총 40 sccm 사용하였고 증착 후 HfN 박막을 질소분위기 furnace에서 500, $700^{\circ}C$로 각각 30분 동안 열처리 하였다. 열처리 전 후의 시료를 nano-indenter를 이용하여 nano-electrotribology 분석을 실시하였다. Nano-indenter 측정결과 열처리 전 HfN 박막 시료의 표면강도는 39.68 GPa였고 500oC 열처리 후 31.31 GPa로 감소하였다. 그러나 $700^{\circ}C$ 열처리 시 표면강도가 37.89 GPa로 다시 증가하였다. 탄성계수 측정결과도 이와 같은 경향을 나타내었는데, $500^{\circ}C$ 열처리 전 후 탄성계수가 258.99 GPa에서 201.88 GPa로 감소하였고 $700^{\circ}C$ 열처리 시 247.55 GPa로 다시 증가하였다. 이는 $500^{\circ}C$ 열처리하였을 때 박막 내에 흡착되었던 $N_2$ 가스가 빠져나가며 tensile stress가 발생하여 박막의 표면강도 감소를 유발했고 $700^{\circ}C$ 열처리 시 다시 박막 표면이 안정화되었기 때문으로 생각된다. 이를 통해 열처리 온도 변화에 의한 질소효과가 나타나 HfN 박막 표면의 물성이 달라지는 것을 확인하였다.
C $r_{3}$$C_{2}$-20wt% NiCr 이 크래드된 분말을 이용하여 HVOF 용사층의 특성(미세조직, 결정상, 경도 그리고 erosion rate)에 미치는 연료/산소 비(=3.2,3.0,2.8,2.6)의 영향을 조사했다. 실험범위 내에서 F/O=3.0의 경우가 C $r_{3}$$C_{2}$-20wt%(NiCr)크래드 분말의 최적용사조건 이었다. XRD분석결과 F/O비에 관계없이 카바이드분해는 일어 났다. C $r_{3}$$C_{2}$에서C $r_{7}$$C_{3}$로의 상변화는 F/O비가 감소함에 따라 증가했다. 열처리 온도가 높아짐에 따라 C $r_{7}$$C_{3}$분율은 증가 하였으며, 100$0^{\circ}C$에서 50시간 열처리후 용사층의 주된상은 C $r_{7}$$C_{3}$이였다. 용사상태에서 경도값은 F/O=3.0조건으로 용사된 코팅층이 $H_{v300}$-1040으로 가장 높았으며, 공기중에서 $600^{\circ}C$, 50시간 열처리한 후, 경도값은 1340으로 증가하였다. 그리고 80$0^{\circ}C$열처리 후 경도값은 약간 감소하였다. 그러나 100$0^{\circ}C$ 열처리 후에도 1060정도로 용사상태의 경우 보다는 높은 경도값을 유지하였다. 이와같이 경도값이 증가하는 이유는 열처리에 따라 용사층이 치밀하게 되고 또한 C $r_{2}$$O_{3}$의 산화물이 C $r_{3}$$C_{2}$/C $r_{7}$$C_{3}$ 내에 생성되어 탄화물/산화물 복합체를 이루기 때문으로 생각된다. 용사상태에서 drosion rate는 F/O비에 따라 2.6-3.05x$10^{-4}$mg/g까지 변화하였다. 또한 $600^{\circ}C$열처리 후에는 2.15-2.3 x $10^{-4}$mg/g이였으며, 80$0^{\circ}C$에서 열처리한 후에는 2.3-2.4x$10^{-4}$mg/g으로 $600^{\circ}C$열처리후 보다 약간 높은 결과를 보였다.결과를 보였다.
열처리는 과일의 저장성을 증가시키기 위하여 최근에 많이 사용되고 있다. 본 연구에서는 열처리가 사과의 내부 성분변화에 미치는 영향에 대하여 알아보았다. 45$^{\circ}C$에서 30분 동안 침지하여 열처리하였으며 풍건 후 4$^{\circ}C$에서 보관하면서 사과 내부의 일부 기능성 성분의 변화를 조사한 결과 total phenolic compound는 열처리 후 저장 5일째까지 증가하다가 감소하는 경향을 나타내었으며, 열처리구가 무처리구보다 지속적으로 증가하는 경향을 나타내었다. 항산화 활성은 열처리구의 경우 항산화 활성이 증가하였다. 감소하는 경향을 보였으며 무처리구는 지속적으로 증가하였다. Angiotensin converting enzyme (ACE) 활성은 열처리구 사과에서 저장 7일째까지 활성이 증가하다가 이후 감소하는 경향은 보인 반면 무처리구의 경우 저장 5일째까지 활성이 증가하다가 감소하는 경향을 나타내었으며 열처리한 사과가 ACE 저해 활성이 더 높게 나타났다. 아질산염 소거능은 무처리구가 열처리구보다 더 높은 효과를 나타내었고, 열처리 후 산도 및 환원당의 변화를 조사한 결과 무처리구가 열처리구보다 변화가 적게 나타났다. 또한 일반적으로 식물체가 stress를 받았을 때 phenylalanine ammonialyase (PAL) activity가 증가하므로 활성을 조사한 결과 무처리구에서 PAL activity의 급격한 증가가 나타났으며 열처리구에서 거의 증가하지 않았는데 이는 열처리에 의해 PAL를 포함한 단백질합성이 억제를 받아서 일 것으로 사료된다.
White gold는 아름다운 광택과 손쉬운 가공성의 장점 때문에 장신구를 비롯한 다양한 분야에서 그 활용 가치가 매우 높다. 본 연구에서 우리는 열처리를 통한 white gold의 hardness강화 및 품질향상을 위하여 다양한 열처리 조건별 기계적 특성변화를 비교 관찰 하였다. 열처리 전 white gold alloy의 구성성분을 조사하기 위하여 EPMA와 ICP-MS를 사용하여 분석 후 그 값을 수치화 하였다. 14K, 18K White gold alloy 총 32개의 시료를 사용하여 $750^{\circ}C$, 30 min의 조건에서 solid treatment 및 quenching 후 $200^{\circ}C{\sim}350^{\circ}C$ 온도 범위에서 $50^{\circ}C$ 간격으로 age-hardening을 실시하였다. 열처리 전과 후 각 조건별 hardness 변화는 Vicker's hardness tester를 사용하여 측정하였다. 또한 age-hardening 후 모든 시료는 optical microscope (OM)을 사용하여 각 열처리 조건 별 grain 들의 배열 및 size의 변화를 관찰하였다. 열처리 전 14K, 18K white gold alloy의 hardness의 평균값은 각각 162 Hv와 196 Hv를 나타내었다. solid treatment 후 그 수치가 146 Hv, 172 Hv로 감소하였고, age-hardening 후에는 hardness 값이 점차 증가하여 14K는 $260^{\circ}C$에서 226 Hv, 18K는 $270^{\circ}C$에서 268 Hv의 가장 높은 수치를 나타내었다. 또한 14K 및 18K는 각각 $260^{\circ}C$, $270^{\circ}C$ 이상에서는 over-aging 현상을 나타내었다. OM 분석 결과 열처리 전 불균일했던 grain들의 배열이 solid treatment 및 quenching 후 다소 균일해짐을 확인할 수 있었고, grain size 또한 열처리 전에 비해 증가함을 알 수 있었다. Solid treatment 후 모든 시료의 hardness값이 전반적으로 감소하였다가 age-hardening을 통해 grain들의 배열이 점차 안정화 되면서 hardness가 증가 하였고, over-aging 구간에서는 급격히 감소하는 경향을 나타내었다. 이 결과들로부터 우리는 14K, 18K white gold alloy 에 대한 age-hardening 최적조건을 도출하였고, 각 열처리 조건별 grain 배열 상태의 변화를 관찰 할 수 있었다.
Yellow gold는 아름다운 광택과 손쉬운 가공성의 장점 때문에 장신구를 비롯한 다양한 분야에서 그 활용 가치가 매우 높다. 본 연구에서는 yellow gold의 hardness 강화 및 품질향상을 위하여 다양한 열처리 조건 별 기계적 특성 변화를 비교 관찰 하였다. 열처리 전 yellow gold alloy의 구성성분을 조사하기 위하여 EPMA와 ICP-MS를 사용하여 정성분석 및 정량분석 결과를 수치화 하였다. 총 44개의 14K yellow gold를 사용하여 $750^{\circ}C$, 30 min 의 조건에서 solid solution treatment 후 $200{\sim}350^{\circ}C$ 온도 범위에서 $50^{\circ}C$ 간격으로 age-hardening을 실시하였다. 또한 열처리 전과 후 grain 들의 배열 및 size 변화를 관찰하기 위해 식각을 실시하였다. 식각된 시료는 optical microscope (OM)을 통해 각 열처리 조건에 따라 전 후 변화를 관찰 하였다. 열처리 전 14K yellow gold의 hardness의 평균값은 120.6 Hv를 나타내었다. Solid solution treatment 후 hardness는 95.7 Hv로 평균값이 감소하였고, age-hardening 후에는 14K yellow gold는 $260^{\circ}C$에서 159.8 Hv, $270^{\circ}C$에서 170.2 Hv로 열처리 전에 비해 약 41% 증가된 결과를 나타내었다. 하지만 $270^{\circ}C$ 부터는 over-aging 현상을 나타내었다. OM 분석 결과 열처리 전 불균일했던 grain들의 배열이 solid solution treatment 및 quenching 후 다소 균일해 짐을 확인할 수 있었고, grain size 또한 열처리 전에 비해 증가함을 알 수 있었다. Solid solution treatment 후 모든 시료의 hardness 값이 전반적으로 감소하였다가 age-hardening을 통해 grain들의 배열이 점차 안정화 되면서 hardness가 증가 하였고, over-aging 구간에서는 급격히 감소하는 경향을 나타내었다. 이 결과로 우리는 14K yellow gold에 대한 age-hardening 최적조건을 도출 하였고, 각 열처리 조건 별 grain 배열 상태의 변화를 관찰 할 수 있었다.
본 연구에서는 비정질 실리콘과 CuInSe2와 함께 지상용 태양전지재료로 널리 연구되고 있는 다결정 CdTe 박막의 열처리방법으로서 로열처리와 반도체 공정에서 사용되는 급속열처리 방법을 이용하여 이들 열처리의 효과를 분석함으로써 태양전지용 다결정 CdTeq 박막에 적합한 효율적인 열처리 방법에 대한 연구를 수행하였다. 증착 후 열처리조건에 따른 결정구조, 결정립 크기, 표면과 박막내부의 성분, 밴드갭 에너지값, 그리고 전기비저항 등을 측정하여 태양전지용 CdTe 박막의 물리적.전기적 특성에 미치는 열처리효과를 관찰하였다. 연구결과 30$0^{\circ}C$에서 증착하고 CdCI2 처리 후 $400^{\circ}C$ 30분간 로열처리를 한 경우, 그리고 $200^{\circ}C$에서 증착한 후 $500^{\circ}C$ 부근에서 1분간 급속열처리를 한 경우 다결정 CdTe 박막의 물리적 전기적 특성이 현저히 향상됨을 알 수 있었다. 특히 급속열처리를 한 경우 로열처리에 비해 결정립의 크기는 작으나 전기비저항이 낮고 밴드갭에너지가 단결정에 더욱 접근하며 태양전지용 다결정 CdTe 박막의 열처리 방법으로 적용할 가치가 있는 방법으로 사료된다.
본 연구에서는 a-IGZO 활성층에 다른 dose량의 수소 이온을 조사하여 박막 트랜지스터 소자의 효과를 알아보고, 수소 이온 조사 후, 이온 조사에 따른 불안정한 소자 특성을 안정화시킬 목적으로 후 열처리에 따른 소자 특성을 알아보았다. a-IGZO 활성층에 수소이온을 110keV의 에너지로 가속하여, 수소 이온 조사량을 $1{\times}10^{14}\;ion/cm^2$, $1{\times}10^{15}\;ion/cm^2$, $1{\times}10^{16}\;ion/cm^2$로 조절하였고, 후 열처리 공정은 a-IGZO 활성층에 $1{\times}10^{16}\;ion/cm^2$ 이온조사 후, 대기 분위기로 $150^{\circ}C$, $250^{\circ}C$, $350^{\circ}C$ 각각 1시간 동안 열처리를 진행하였다. Spectroscopy Ellipsometry (SE)로 측정된 3eV이상의 광학적 밴드 갭은 기존에 보고 되었던 비정질 산화물 반도체와도 유사한 밴드 갭을 가지고 있음을 확인하였다. IGZO 박막을 활성층으로 사용하여 수소 이온 조사 공정 후 제작한 박막 트랜지스터는 3.89 $cm^2/Vs$의 전계효과이동도와 0.59V/decade의 문턱전압 이하 기울기를 보았다. 수소 이온 조사 공정을 통한 IGZO 박막 트랜지스터의 output curve가 다소 불안정함을 보였으나, $1{\times}10^{16}\;ion/cm^2$ 이온조사 후, 대기 분위기로 $150^{\circ}C$, $250^{\circ}C$, $350^{\circ}C$ 각각 1시간동안 열처리를 진행한 박막 트랜지스터의 특성은 소자의 불안정성을 보완해줄뿐만 아니라 $350^{\circ}C$ 열처리에서는 16.9 $cm^2/Vs$의 전계효과이동도와 0.33V/decade의 문턱전압 이하 기울기와 같이 더 향상된 박막 트랜지스터의 전기적 특성 결과를 관측하였다. 기존의 연구 되어진 a-IGZO 활성층에 수소이온조사와 후 열처리 공정에 따라 광학적 밴드 갭 에너지 준위의 변화와 박막 및 박막 트랜지스터 특성을 변화시킨다는 결과를 도출하였다.
우수한 내식성을 가지는 Zn 박막은 자동차, 가전제품, 전자제품 등에 사용되는 철 생산품의 수명 연장을 위하여 널리 사용되어 왔다. 최근 개발된 Zn-Mg 합금 박막은 Zn나 Mg에 비해 우수한 내식성을 나타내는 Zn-Mg 합금상을 형성하기 때문에 순수한 Zn 박막이나 다른 Zn 계 합금 박막에 비해 우수한 내식성을 가진다고 보고된 바 있다. 본 연구에서는 다양한 합금상의 형성을 위해 Mg 중간층 두께를 제어하며 Zn/Mg/Zn 다층 박막들을 합성하였으며 열처리를 통한 합금상의 변화, 그에 따른 박막의 내식성에 관해 연구하였다. Zn/Mg/Zn 다층 박막은 총 $4{\mu}m$의 두께로 Mg 중간층의 두께를 변화하였으며 비대칭 마그네트론 스퍼터링 공정을 이용하여 냉연강판 위에 합성하였다. 합성된 다층 박막은 다양한 Zn-Mg 합금상을 형성하기 위하여 진공로를 이용하여 $200^{\circ}C$에서 1시간 동안 어닐링 열처리를 실시하였다. 열처리 전, 후 Zn/Mg/Zn 다층 박막의 미세조직과 조성은 X선 회절 분석기 (XRD)와 전계방출형 주사전자현미경 (FE-SEM)과 글로우 방전 분광분석기 (GDEOES)를 사용하여 분석하였다. 어닐링 열처리를 통한 Zn-Mg 합금상 형성이 Zn/Mg/Zn 다층 박막의 내식성에 미치는 영향을 평가하기 위하여 동전위 분극시험과 EIS(Electrochemical impedance spectroscopy) 분석 실시하였다. FE-SEM과 GDOES 분석 결과, Zn/Mg/Zn 다층 박막들 각각의 중간층 Mg 두께는 1.5, 2.0, $2.5{\mu}m$ 였으며, 어닐링 열처리 후 중간층의 Mg이 상, 하부의 Zn 층으로 확산되면서 박막을 치밀한 구조로 변화시키는 것으로 확인되었다. XRD 분석 결과, 열처리를 하지 않은 Zn/Mg/Zn 다층 박막들에서는 Mg 상의 피크의 강도 차이만 존재할 뿐 Zn-Mg 합금상은 형성되지 않았다. 그러나 열처리를 후 Zn/Mg/Zn 다층 박막들에서 $MgZn_2$ 합금상이 형성되었으며, 중간층 Mg 두께가 $1.5{\mu}m$ 이하인 박막에서는 Zn 상이, 초과하는 박막에서는 Mg 상이 잔존하는 것을 확인하였다. EIS 분석 결과, 열처리 후 박막의 전하이동저항 값은 증가하며 박막의 어드미턴스 값이 감소하였으며 Bode phase plot을 통해 열처리 후 시정수(time constant)가 높은 주파수 영역에서 형성 되는 것을 확인하였다. 이는 열처리 후 Zn/Mg/Zn 다층 박막이 치밀해지고 내식성이 향상되었음을 나타낸다. 동전위 분극시험 결과에서도 마찬가지로 열처리 한 Zn/Mg/Zn 다층 박막들은 열처리 전 대비 내식성이 향상되는 것을 확인하였다. 열처리를 통한 Zn/Mg/Zn 다층 박막의 내식성의 향상은 우수한 내식성의 합금상의 형성과 박막 미세구조의 치밀화에 기인한다고 판단하였다. 또한 열처리 한 Zn/Mg/Zn 다층 박막들에서는 Zn와 $MgZn_2$ 상들이 공존 할 경우 가장 우수한 내식성을 나타내었으며, 이는 $MgZn_2$와 Zn 사이의 적은 전위 차이로 인해 갈바닉 부식 효과가 감소되었기 때문으로 판단된다.
본 연구에서는 마스크의 폭을 각각 0.3.mu.m , 0.1.mu.m으로 설정하여 boron이 도핑된 실리콘 기판 위에 arsenic을 주입 시켰을때, 열처리 전과 각각 inert, dry, wet 산화분위기에서 열처리 한 후의 도핑 농도 프로파일과 수직 깊이와 측면으로의 퍼짐을 시뮬레이션하여 2차원적으로 관찰하였다. 마스크 폭을 축소시킴으로 인해 이온의 입사 방향으로 더 깊이 침투됨이 관찰되었으며, 더욱이 측면으로도 퍼짐이 관찰되었다. 열처리 전과 열처리 후의 비교에서도 농도프로파일이 보다 더 기판 내에서 넓게 분포됨이 관찰되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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