$K_2Ti_6O_{13}$ 휘스커를 합성하는 방법은 고상법, 수열합성법, 소성법, 융제법, 서냉법, 용융법, KDC법, 졸-겔법 등이 있다. 융제법을 이용하여 $K_2Ti_6O_{13}$을 합성하는 연구를 진행하였다. 칼륨 전구체의 종류와 반응온도와 시간을 조절하여 합성 된 $K_2Ti_6O_{13}$의 입자크기와 분포를 제어하였고, 합성된 $K_2Ti_6O_{13}$의 평균입자 크기는 $500nm{\sim}2{\mu}m$였다. KOH와 $TiO_2$의 비율, pH(KOH 첨가량), 반응온도와 반응시간 등의 공정변수에 대해 연구를 진행하였다. 합성된 $K_2Ti_6O_{13}$은 X-선 회절분석기와 전계방사 주사전자현미경을 이용하여 특성평가를 실시하였다.
콜로이달 리소그래피는 나노미터 크기의 나노구를 자가조립에 의해 정렬시킴으로써, 파장이하 크기의 주기 구조를 저비용으로 쉽게 구현할 수 있는 패터닝 기법이다. 콜로이달 리소그래피나 소프트 리소그래피와 같이 대면적 패터닝이 가능한 공정을 태양전지를 위한 반사방지 및 광 포획 증대 구조에 적용함으로써, 기존 성능을 크게 향상시켰다. 본 연구에서는, 유한차분 시간영역 수치해석법을 이용하여 반사 방지 및 광 포획 증대 구조에 대한 이론적 검증 및 설계를 진행하였고, 콜로이달 리소그래피 및 반도체 공정을 통해 샘플을 제작하였으며, 제작된 샘플의 성능을 적분구를 겸비한 자외선 가시광 근적외선 영역 분광기를 통해 평가하였다. 반사방지 나노섬을 겸비한 나노 원뿔대 언덕형 굴절률 소자를 구현함으로써, 300나노미터 이하의 구조체를 사용하지 않고도 근자외선 영역을 포함하는 태양광 에너지의 손실을 최소화할 수 있는 광대역 방사방지 구조체를 제시하였다. 나노 원뿔대가 격자상수 이상의 파장에 대한 언덕형 굴절률을 제공하고, 4분의 1파장 나노섬 반사방지막이 격자 상수 이하의 근자외선 태양광을 추가적으로 흡수하여, 근자외선 영역에서의 평균 반사율을 3.8% 수준으로 달성 할 수 있었다. 또한, 낮은 양호계수를 갖는 속삭임 회랑 공진기 어레이를 이용하여, 박막 태양전지에 적합한 유전체 기반 광포획 증대 나노구조를 제시하였다. 나노반구, 나노고깔, 나노구, 함몰형 나노구 어레이 형태를 가지며, 500nm의 주기를 갖는 유전체 표면 텍스쳐드 구조를 초박형 비정질 실리콘 필름(100nm) 위에 제작하여 광대역 광 포획 증대 효과를 실험적으로 평가하였다. 구조들 중 함몰형 나노구 어레이가 결합된 비정질 실리콘 박막이 가장 높은 성능을 보였으며, 구조가 없는 경우 대비 약 67.6%의 가중 흡수율 증가를 나타내었다. 특히, 함몰형 나노구 어레이 구조 중 폴리메틸메타아크릴레이트로 제작된 평판형 함몰층은 나노구 비정질 박막 실리콘 사이의 접착력 및 기계적 강성을 향상시켰을 뿐 아니라, 함몰층 내부로 회절되고 산란된 빛들이 도파모드 효과에 의해 부가적인 광 포획 증대를 가져옴으로써, 가장 높은 광 포획 효과를 얻을 수 있었다. 유전체 기반 나노 구조들은 간단하고 저비용이며, 대면적으로 쉽게 제작할 수 있는 자가 조립 기반 콜로이달 리소그래피 및 소프트 리소그래피 기술을 이용하여 제작되었다.
본 연구에서는 무한요소의 개념을 선형파의 회절 및 방사문제에 적용하는 방법에 대해서 연구하였다. 유체의 동압에 의한 하중은 관성력이 중요하다고 가정하여, 점성효과는 무시하였다. 물체 주변의 내부영역은 통상적인 유한요소를 사용하여 모형화하였으며, 외부영역은 특수한 형상함수를 갖는 무한요소로 모형화하였다. 본 연구에서 개발된 무한요소의 형상함수는, 외부영역의 속도포텐셜을 보다 잘 나타내기 위하여, 외부영역의 해를 해석적 고유함수로 표시하였을 때 나타나는 진행파항과 첫번째 산란파항의 점근적인 형태를 사용하여 결정하였으며, 수치해석상의 효율성을 증가시키기 위하여, 무한요소의 시스템행렬 구성시 나타나게 되는 무한방향으로의 적분을 해석적으로 수행하였다. 본 무한요소의 효율성 및 타당성을 입증하기 위하여, 실제 많이 응용되고 있는 연직 축대칭 구조물을 대상으로 수치해석을 수행하였다. 수치해석결과, 아주 적은 수의 요소로 유체영역을 분할했음에도 불구하고, 적분방정식을 이용한 기존의 여러결과들과 아주 잘 일치함을 알 수 있었다. 또한, 해석의 효율성과 해의 정확도에 직접적으로 영향을 주는 무한요소의 위치와 유한요소의 크기에 대한 기준설정을 위한 수치실험도 수행하였다.
핵폐기물 처분장 공학방벽재로서의 우리나라 제 3 기층에서 산출되는 벤토나이트와 제올라이트의 활용 가능성을 물리화학적 특성을 중심으로 평가하였다. 연일 및 감포일대 제 3 기층의 9개 대표적인 벤토나이트 광산과 6개의 제올라이트 광산에서 채취한 자연산 시료와 관련회사의 추천상품시료에 대해 X-선 회절 분석, 팽윤도 측정, 양이온교환능 측정, 비표면적 측정, 몬모릴로나이트의 함량계산, 유기탄소함량 분석, 시차 열분석(DTA), 편광현미경 관찰, 주사전자현미경(SEM)관찰 및 전자현미분석(EPMA)을 실시하여 각 분석항목을 비교 평가하였다. 연구결과를 종합하면 U-41 및 G-46의 광산에서 산출되는 벤토나이트와 대도 및 Y-1호 광산의 제올라이트가 인공방벽재료로 갖추어야할 물리화학적 특성이 최적인 것으로 평가된다.
본 연구에서는 열변색 물성을 향상시키기 위한 방안의 하나로 0~0.5 at % 범위의 티타늄을 도핑한 이산화 바나듐(Ti-VO2)을 제조하였다. Ti-VO2 입자들은 바나딜설페이트, 중탄산암모늄, 사염화 티타늄 등을 사용하여 바나듐 화합물 전구체를 제조한 후 열분해법을 이용하여 제조하였다. 제조된 시료들의 결정 구조, 형상, 화학적 구조 및 열변색 특성은 X-선 회절분석기, 전계방사 주사전자현미경, X-선 광전자 분광기, 시차주사열량분석기, 자외선-가시광선-근적외선 분광기 등을 이용하여 분석하였다. 제조된 Ti-VO2 입자들은 단사 결정계를 지니고 있고, 또한 티타늄이 이산화 바나듐 결정내에 잘 도핑되어 있음을 확인할 수 있었다. 티타늄 도핑량이 증가함에 따라 최종 Ti-VO2 입자들의 크기가 작아지고 상전이 온도가 낮아졌으며, 또한 NIR switching efficiency는 증가하였다.
본 연구에서는 새로운 나노 분말 제조방법 중의 하나인 정전분무 열분해법을 이용하여 칼슘 포스페이트 나노분말을 제조하였다. 정전 분무된 분말은 공기 중에서 $400^{\circ}C$로 30분간 열처리하여 고상화하였다. 결정화된 분말의 하이드록시 아파타이트 형성능력을 평가하기 위하여 Eagle's minimum essential medium solution(MEM)을 사용하였으며, MEM 용액에 침전된 후의 분말의 특성평가를 위하여 X-선 회절 분석법, 전계 방사 주사형 전자 현미경, 에너지 분산 X-선 분광계 및 퓨리에 변환 적외선 분광계를 사용하여 분석을 행하였다. 비정질 구조를 가진 나노 분말은 MEM 용액에 15일 침전 후, 분말의 표면에 유도된 하이드록시 아파타이트 결정을 확인할 수 있었다.
Bis(3-aminophenyl)sulfone(APS)과 불소 치환체(-$CF_3$)를 가지는 4,4'-(hexa-fluoroisopropylidene) diphthalic anhyide(6FDA)에 각각 다른 몰 비의 설폰기(-$SO_2$-)를 가지는 3,3',4,4'-diphenylsulfonetetracar-boxylic dianhydride(DSDA)를 함량 별로 공중합하여 폴리이미드(PI) 필름을 합성하였다. PI 필름은 폴리아믹산(PAA)을 열적 이미드화 방법으로 유리판 위에 용액 캐스팅(solution casting)하여 얻었다. 넓은 각 X-선 회절도(XRD), 전계 방사형 주사 전자 현미경(FE-SEM), 시차 주사 열량계(DSC), 열 중량 분석기(TGA), 만능 인장 시험기(UTM), 및 자외선-가시광선 흡광도기(UV-Vis. Spectrometer)를 사용하여 얻어진 PI 필름의 열적-기계적 성질, 모폴로지, 그리고 광학 투명도를 측정하였다. DSDA의 몰 비가 증가할수록 열적, 광학 투명도는 감소하였지만, 기계적 성질은 이와는 반대로 증가하였다. 하지만, 기존의 PI 필름에 비해서는 한층 우수한 광학 투명성을 보여주었다.
4,4'-(Hexafluoroisopropylidene) diphthalic anhydride (6FDA) 와 1,3-bis (3-aminophenoxy) benzene(BAPB)의 조성에 2,2-bis [4-(4-aminophenoxy)phenyl] hexafluoropropane (BAPP)를 다양한 몰 비에 따른 폴리이미드(PI) 공중합체를 합성하였다. PI 공중합체 필름들은 여러 열처리 과정을 통하여 용액 캐스팅 (solution casting)된 폴리아믹산(PAA)으로부터 얻었다. 퓨리에 변환 적외선 분광기(FT-IR), 넓은 각 X-선 회절(XRD), 전계 방사형 주사 전자 현미경(FE-SEM) 시차 주사 열량계(DSC)와 열 중량 분석기(TGA), 만능 인장 시험기 (UTM) 그리고 자외선-가시광선 흡광도기 (UV-Vis. spectrometer) 등을 사용하여 PI 공중합체 필름의 열적 기계적 성질, 모폴로지 및 광학 투명도를 측정하였다. PI 공중합체 필름의 유리전이온도 및 최종 강도와 초기 탄성률은 BAPP의 몰 비가 증가할수록 증가하였으나, 초기분해온도는 BAPP의 몰 비 증가에 무관하게 일정하였다. BAPP가 charge transfer complex를 형성하는 이유로 BAPP 농도가 증가함에 따라 PI 공중합체 필름의 투명도는 약간씩 감소하였다.
본 연구에서는 파이로프로세싱에서 발생하는 배기체 내 요오드 포집을 위한 매질로서 고가의 은 기반 흡착제를 대체하기 위한 상용 구리메쉬의 가능성에 대해 연구하였다. 열역학적 계산을 통해 구리 금속과 요오드 기체의 반응은 100 ~ 500℃ 온도 범위에서 자발적으로 일어나며 요오드화구리(CuI)를 형성할 것으로 예상되었다. 실험을 통해 반응 온도에 따른 요오드 포집 효율의 영향을 분석한 결과, 1개의 구리메쉬(질량 0.26 g)를 이용하여 반응 온도를 300, 400℃로 변화하였을 때 각각 5 및 6 wt%의 요오드(초기질량 2.0 g)가 포집됨을 확인하였다. 또한, 반복 실험 결과를 토대로 구리메쉬 표면에 형성된 반응 생성물(CuI)의 자발적인 탈리 현상으로 구리의 활용률이 증가할 수 있음을 확인하였다. 반응 생성물의 CuI 상 형성은 X-선 회절 실험을 통해 확인하였으며, 표면 분석은 주사전자현미경을 이용하여 수행하여 그 결과를 보고하였다.
올리빈 구조를 가지는 $LiFePO_4$ 양극활물질은 낮은 가격과 안정성으로 인해 리튬 이차전지 시장에서 큰 관심을 받고 있다. 그러나 낮은 이온 전도도와 작동전압 때문에 상업적으로 이용되기엔 사용분야의 응용에 제한이 있다. 이러한 문제를 해결하기 위해서 철 양이온을 망간 양이온과 같은 전이금속으로 치환함으로써 작동전압을 높이는 연구가 시행되고 있다. 또한 미세구조의 나노화를 통해 리튬 이온의 확산거리를 짧게 만들어 줌으로써 이온 전도도를 높여주는 연구도 진행 중이다. 그래서 이번 연구에서는 이온의 확산거리를 짧게 만들어 주기 위해 표면적을 넓힐 수 있는 전기방사를 이용해 물질을 합성하였고, 이를 확인하기 위하여 시차주사현미경 관측을 통해 균일한 나노 섬유의 형성을 확인하였다. 또한 결정구조를 관찰하기 위해 X-선 회절 분석을 하였는데, 다른 상의 관찰 없이 단일상의 결정구조를 얻음을 확인하였다. 전기화학적 성능 확인방법으로는 충방전 테스트기를 이용하여 초기 충방전 곡선을 분석하였고, 계면저항 및 리튬 양이온의 확산을 알아보기 위해 임피던스 측정을 실행하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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