폐 솔더로부터 제조된 조주석을 전해 정련을 통하여 고순도 주석으로 제조하기 위한 연구를 수행하였다. 주석 전해정련 시 인가 전압이 0.2V일 때 99.98%의 주석이 얻어지며 0.3V로 생산 시 99.92%로 3N 이상의 주석이 얻어진다. 생산량과 주석의 순도를 고려한 전류밀도는 $100{\sim}120A/m^2$이며 이때 전류효율은 94% 이상이었다. 전해액중에 황산이 20~25g/L로 유지될 경우 생산된 전해주석에서 납이 100ppm 이하로 포함됨을 알 수 있었다. 슬라임의 XRD 분석결과 양극에 포함된 Cu, Ag 등은 $Cu_6Sn_5$, $Ag_3Sn$등의 합금상으로 분석되었으며 Pb의 경우는 $PbSO_4$의 화합물 형태로 슬라임을 형성하는 것을 알 수 있었다.
국산 rhodochrosite 로부터 제조한 황산산성 $MnSO_4$ 수용액을 전해산화하여 건전지용 ${\gamma}-MnO_2$를 제조하는데에 관한 공업적 데이터를 얻기 위하여 하루에 4kg의 $MnO_2$를 제조할 수 있는 micro pilot plant를 설치하여 실험하였다. 광석의 침출 및 전해산화 조건을 규명하고 제품의 물성을 화학분석, DTA, X-선회절, 전자현미경사진 및 전지방전 실험 등으로 검토하였다. 적합한 전해조건은 다음과 같다. 전해액의 온도 : $90^{\circ}C$ 이상, 전류밀도 : 0.7${\sim}A/dm^2$, 양극재료 : 흑연 또는 납, 전해액의 농도 :$MnSO_4 50{\sim}150g/l $및 $H_2SO_4/MnSO_4 = 0.15{\sim}0.25$. 최적전해조건하에서 전류효율은 99%이었고 생성된 $MnO_2$는 거의 순수한${\gamma}-MnO_2$이었으며, 방전특성은 우수하였다.
본 연구는 주요 금속문화재 재질 5종(은, 구리, 철, 납, 황동)을 대상으로 이산화황($SO_2$) 농도에 따른 손상 특성을 분석하여 농도와 손상 특성 간의 정량적인 상관성을 확립하고자 하였다. 금속시편을 대상으로 가스부식시험기를 이용하여 $SO_2$ 0.01, 0.12, 1, 10, 100, 1,000, 5,000ppm 농도로 24시간 노출을 각각 실시한 후 노출 전 후의 광학적 물리적 화학적 손상 변화를 평가하였다. 이 결과, 금속시편의 광학적 손상변화는 $SO_2$ 100ppm에서 은시편의 광택도 감소와 $SO_2$ 5,000ppm에서 황동, 철, 구리, 납시편의 색차 증가가 나타났으며 물리적 손상 변화는 $SO_2$ 5,000ppm에서 철시편의 두께, 부식속도 증가가 나타났다. 또한, 화학적 손상 변화는 $SO_2$ 5,000ppm에서 철, 황동시편의 황산이온($SO{_4}^{2-}$) 농도 증가, pH 감소가 나타났다. 이를 통해, 금속시편의 광학적 손상 변화는 $SO_2$ 100ppm에서 나타나기 시작하였고 물리적 화학적 광학적 손상 변화는 $SO_2$ 5,000ppm에서 모두 나타나는 것으로 확인되었다. 또한, 금속시편 중 철과 황동이 다른 재질에 비해 $SO_2$에 민감한 것을 알 수 있었다.
이 연구는 폐금·은광산 주변의 토양과 수계에서 비소(As), 카드뮴(Cd), 구리(Cu), 납(Pb), 안티모니(Sb), 아연(Zn)의 지구화학적 분산 특성을 확인하였다. 토양시료 내 각 원소의 지구화학적 오염도는 enrichment factor (EF), geoaccumulation index (Igeo), pollution load index (PLI)와 같은 지화학 지수를 이용해 평가하였다. 수계의 지구화학적 오염도는 광물찌꺼기 적치장에서부터 거리에 따른 중금속 및 황산염(SO42-)의 농도 변화를 이용하여 평가하였다. 지화학 지수를 이용한 토양의 오염도 평가 결과 광산 및 광물찌꺼기 저장시설과 가까운 지역에서 As, Cd, Pb, Zn의 농축지수가 높게 나타났으며, Sb는 모든 토양시료에서 높은 농축지수를 보였다. 이러한 결과는 광산 활동으로 대표되는 인위적인 요인에 의해 주변의 토양으로 중금속의 분산이 진행되었음을 보여주는 결과이다. 수계에서 중금속 농도 및 SO42-의 농도 변화를 확인한 결과 특정 지점에서 As, Cd, Zn, 그리고 SO42- 농도의 이상점이 나타났으며, 거리에 따라 점차 각 원소의 농도가 감소하였다. 이는 수계의 오염이 광물찌꺼기 적치장과 그 인근의 황화광물의 풍화에 기인한 것을 의미한다. 조사를 수행한 지역에서는 과거에 중금속으로 오염된 토양의 복원사업이 진행되었지만, 그 이후에도 잠재적인 오염원인 광물찌꺼기 적치장 인근에서부터 오염이 다시 진행되고 있는 것으로 판단된다. 따라서 복원을 완료한 지역에서도 토양과 수질시료를 대상으로 지속적인 모니터링이 필요할 것으로 판단된다.
동아대학교 석당박물관 소장 지자총통은 조선 중기에 사용하던 전장유통식 중화기무기로 천자총통 다음으로 큰 화기류이다. 지자총통의 표면에는 표면 이물질들로 인해 고유의 색상이 가려져 있는 상태로, 보존처리가 필요한 상황으로 판단되었다. 안정적인 보존처리를 위해 감마선(γ선), X선 비파괴 투과조사, 내시경카메라 관찰을 실시하여 내부 구조와 보존상태를 파악하였고, p-XRF 성분분석, SEM-EDS 성분분석, XRD 분석 등을 활용하여 지자총통의 재질 성분과 표면 오염물 등에 관한 성분분석을 진행하였다. 휴대용현미경 관찰과 정밀 3D스캔으로 지자총통 표면 명문의 상태, 새김형태 등을 확인하였다. 감마선, X선 비파괴 투과조사 결과, 지자총통 내부에 다량의 기포가 관찰되었으며, 육안관찰로 확인되는 표면의 채플릿은 비파괴투과조사 결과로는 확인되지 않았다. p-XRF 성분분석 결과 지자총통은 구리(Cu), 주석(Sn), 납(Pb) 합금으로 만들어진 청동으로 확인되었으며, SEM-EDS를 활용한 표면 이물질 성분분석 결과, 백색이물질은 칼슘(Ca), 황(S), 티타늄(Ti)이 주성분으로 확인되었다. 티타늄은 백색수정액의 주성분인 이산화티타늄(TiO2)으로 추정되었으며, 적색이물질은 바륨(Ba)이 주성분으로 확인되어 페인트의 체질안료인 황산바륨(BaSO4)으로 추정되었다. 티타늄과 바륨을 주성분으로 하는 백색과 적색 오염물은 근래에 이르러 표면에 묻은 것으로 추정된다. 황색이물질은 알루미늄(Al), 규소(Si)로 확인되어 토양성분에서 유래한 것으로 추정했다. 백색이물질의 XRD 성분분석결과 황화칼슘(CaS)으로 확인되었고, SEM-EDS와 XRD 성분분석결과로 백색이물질은 석고(CaS)로 확인하였다. 성분분석의 결과를 토대로 표면 이물질 제거, 안정화처리, 강화처리를 진행하였다. 보존처리를 진행하던 중에 휴대용 현미경과 정밀 3D스캔을 통해 알려지지 않았던 명문 우(右), 병(兵), 상(上), 이(二)를 발견하였다. 또한, 명문의 새김방법과 깊이, 너비 등을 측정하였다. 우병상(右兵上)은 창원 합포성 내 위쪽이며, 이(二)는 두 번째 돈대로 파악할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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