원전 구조물은 냉각수를 사용하기 위해 해안가에 위치하고 있으며, 염해에 의한 철근부식에 노출되어 있다. UAE에 지어지는 원전 구조물의 경우, 해안가의 온도가 높으므로 염화물 이동이 다른 지역에 비하여 빠르게 평가된다. 본 연구에서는 원전 구조물에 사용되어지는 재료와 배합을 이용하여 5,000 psi (35 MPa)설계강도 등급의 시편을 제작하였으며, 온도와 재령을 고려하여 염화물 확산계수를 평가하였다. 재령 28일 및 91일에 강도 평가 및 온도에 따른 확산계수를 평가하여 특성을 분석하였다. 또한 91일 재령 콘크리트에 대하여 20℃~50℃의 범위에서 염화물 확산실험을 수행하였다. 또한 온도에 따른 기울기를 로그함수로 변환하여 활성화에너지를 도출하였으며, 기존의 제안값들과 비교하였다. 제안된 활성화에너지는 온도의존형 염화물 확산계수에 사용하여 합리적인 내구성 설계를 수행할 것으로 평가된다.
열중량반응기와 미분반응기를 이용하여 ABS의 열분해 및 생성물분포 특성을 연구하였으며 미분반응기를 이용한 실험의 열분해온도는 $410{\sim}450^{\circ}C$이었다. 각 상의 열분해생성물의 수율은 무게측정을 통해 얻었으며 액상생성물의 탄소수분포는 GC-SIMDIS 방법을 통해 측정하였다. 열중량 분석실험에서는 측정할 수 없었던 다량의 고상잔류물의 생성을 회분식 미분반응기실험을 통해 확인할 수 있었다. 반응온도와 시간이 증가할수록 액상생성물의 수율과 평균분자량은 감소하였으나 액상생성물 중의 스티렌모노머의 생성은 두드러지게 증가하였다. ABS 열분해 반응에서 말단절단의 속도계수인 활성화에너지 값은 54.1kcal/mole이었다.
킬른형 열분해 반응기를 이용하여 혼합폐플라스틱의 열분해로부터 얻어진 고분자성분의 열적분해 특성에 관한 연구를 TGA와 GC-MS를 이용하여 수행하였다. 열적분해의 속도론적 연구는 $10{\sim}50^{\circ}C/min$ 사이의 여러 가열속도에서 비등온 질량감소 기술을 이용하여 수행하였으며 활성화 에너지 및 반응 차수와 같은 속도 상수들에 대한 정보를 얻기 위하여 문헌에 제시된 여러 가지의 속도론 해석방법을 이용하여 질량감소곡선 및 그 미분 값을 해석하였다. 또한 회분식 열분해 반응기를 이용하여 반응온도에 따른 액상 생성물의 수율변화를 고찰하였으며 GC-MS를 이용하여 액상 생성물의 반응온도 증가에 따른 특성연구를 수행하였다.
급냉응고된 Al-3.51wt%Li-0.34wt%Zr 합금의 시효거동을 시차주사열량계(DSC)에 의한 열분석 방법으로 조사하였다. DSC에 의한 비열측정 결과 $\delta$’의 석출에 의한 발열반응과 $\delta$, $\beta$ 및 복합석출상의 석출에 의한 발열반응을 확인하였으며 $\delta$’ 및 $\delta$의 재고용에 의한 2개의 흡열반응을 확인하였다. 7$0^{\circ}C$ 저온시효시 $\delta$’의 석출에 의한 발열반응 이전에 흡열반응이 나타났으며 이것은 $\delta$’ 석출 이전에 $\delta$’ 전구생성물이 형성되었음을 의미한다. DSC 곡선상에 나타난 발열과 흡열곡선을 해석하여 얻은 $\delta$’상 석출과 재고용의 활성화에너지값은 각각 83KJ/mol과 98KJ/mol로서 Al-Li 2원계 및 Al-Li-Mg에 비해 높은 값을 나타내엇으며, 시효에 의한 강화가 일어나 DSC에 의한 비열변화 조사결과 나타난 $\delta$’상 석출 완료 시효조건점 (21$0^{\circ}C$, 1시간)에서 최고경도값(Hv 160)을 나타내었다.
Copper(l) hexafluoroacetonate trimethylvinylsilane [Cu(hafac)(TMVS)]를 precursor로 사용하여 증착온도 $160~330^{\circ}C$ 범위에서 TiN 모재 위에 낮은 전기비저항값(~2 $\mu$$\Omega$.cm)을 갖는 CVD Cu 박막을 제조하였고, 증착온도에 따른 Cu 박막의 특성을 조사하여 증착온도가 Cu 박막의 미세구조와 전기비저항에 미치는 영향을 고찰하였다. Cu 증착의 활성화에너지는 표면반응제한지역(surface-reaction-limited region)에서 10.8 kcal/mol 이었다. 표면반응에 의해 증착속도가 결정되는 증착온도 $200^{\circ}C$ 이하에서 증착된 Cu 박막은 낮은 비저항값을 갖는 치밀한 박막이었고 step coverage 또한 우수하였다. 이에 반해 물질전달이 증착속도를 결정하는 증착온도 $200^{\circ}C$이상에서 증착된 Cu 박막은 연결상태가 불량한 구형의 결정립들로 이루어져 있어서 높은 비저항값과 거친 표면형상을 나타내었다. 이와 함께 증착온도에 따른 Cu 박막의 결정립 크기, 배향성 등도 조사하였다.
고온에서 실리콘에 인을 확산시키기 위한 새로운 고체 판상 원료를 개발하였다. Source Wafer는 거품 형태의 골결을 지닌 불활성 재료에 Yttrium metaphosphate가 들어있는 구조로 되어있다. 새로운 고체 판상 원료를 사용하여 고온에서 인을 확산시켜서 재현 가능한 Sheet resistance와 깊은 Junction을 얻었다. 일련의 한 시간 도핑 결과들로부터 새로운 고체 판상 원료의 수명은 40시간 이상인 것으로 판명되었다. 1150.deg.C에서 인의 실리콘에로의 확산에 대한 유효 확산계수와 대응되는 활성화 에너지의 값을 구하였다.
분자선 에피택시 (MBE)법으로 성장된 양자점 원적외선 수광소자(Quantum Dot Infrared Photodetector: QDIP)구조의 $In_{0.5}Ga_{0.5}As/GaAs$ 자발형성 양자점에 대하여, 수소화 처리(Hydrogen Plasma treatment) 전후의 각각의 특성을 광학적인 방법으로 분석하였다. 광학적 특성은 광루미네센스(photoluminescence: PL) 그리고 광전류(Photocurrent: PC)방법으로 각각 15K 300K 10K 130k 범위에서 측정되었으며, 수소화 처리 전후의 $In_{0.5}Ga_{0.5}As$ 자발형성 양자점의 광학적 특성을 비교 분석해보면, 원시료(as-grown)의 하나의 봉우리가 수소화 처리를 통하여 두개의 봉우리로 나뉘지만 PL의 전체 세기(intensity)에는 큰 변화가 없었으며, 광전류는 수소화 처리 후에 감소함을 알 수 있다. 수소화 처리 전후의 샘플에 대해 PL의 결과로부터 활성화 에너지를 계산하여 비교해보면, 수소화 처리 전후의 활성화 에너지가 다름을 알 수 있고, 이 변화된 활성화 에너지 값은 측정된 광전류의 봉우리에 해당하는 에너지 값과 거의 일치함을 알 수 있다. 수소화 처리된 샘플은 역 수소화 처리를 통하여 PL 그래프의 모양이 원시료의 모양으로 되돌아가야 함에도 불구하고, 수소화 처리된 시료의 PL의 그래프와 동일한 모습을 보였다. 이러한 현상은 자발형성 양자점의 수소화 처리에 따른 양자점 내부의 양자점 조성의 변동에 그 원인이 있는 것으로 보인다.
SBR과 타이어의 속도론적 해석을 수행하기 위하여 질소기류 상태에서 각각 5, 10, 15, $20^{\circ}C/min$으로 열분석을 수행하여 Kissinger, Friedman, Ozawa 방법에 의해 활성화 에너지와 반응차수를 계산하였다. Friedman 방법에 의해 산출된 활성화 에너지는 SBR은 247.53kJ/mol, 타이어는 230.00kJ/mol이었으며, Ozawa 방법에 의한 활성화 에너지는 SBR이 254.80kJ/mol, 타이어가 215.76kJ/mol로 나타났다. 열분석을 수행한 결과 미분법인 Friedman 방법과 적분법인 Ozawa 방법이 SBR과 타이어의 속도론적 해석에 더 적합한 것으로 나타났다. 열분해 공정을 이용하여 SBR과 타이어를 분해한 결과 온도가 증가함에 따라 액상 생성물의 수율이 전반적으로 증가하는 경향을 보였으며, 가열속도가 $20^{\circ}C/min$일 때 SBR의 경우 $700^{\circ}C$에서 액상 생성물의 수율이 86%로 최대 값을 보였으며, 타이어의 경우 $700^{\circ}C$에서 액상 생성물의 수율이 55%로 최대값을 보였다. 이로부터 SBR과 타이어 분해공정에서 열분해 온도와 가열속도가 중요한 변수로 작용함을 알 수 있으며, 본 연구에서는 $70^{\circ}C$, $20^{\circ}C/min$을 최적분해 조건으로 제시할 수 있다.
고에너지 물질의 노화로 인하여 성능 감소를 최소화하기 위해 현재 노화 연구가 활발하게 진행되고 있지만, 개별 재료에 집중한 연구가 대부분이며 일반적인 노화 메커니즘 파악에는 미흡한 상태이다. 본 연구에서는 이러한 맹점을 해결하기 위해서 금속(W, Ti, Zr)과 KClO4 산화제를 기반으로 하는 고에너지 물질에 대하여 열/표면 분석을 수행하였으며, 이를 통해 고습도-고온 조건하에 노화된 해당 물질에서 보인 열역학적 특성 및 화학반응인자의 변화를 확인하였다. 그 결과, 금속 원소의 상태가 화학반응인자의 상당한 변화를 결정하였다. 즉, 금속의 산화 및 산화막 두께의 증가는 활성화에너지 평균값의 상승을 초래하였으며, 금속 원자의 전기음성도는 활성화에너지 값의 표준편차의 변화를 이끌어냈다.
스틸렌 공중합체의 열적특성과 독성인자를 평가하기 위하여 활성화 에너지, 물리적 특성 및 마취성 기체와 같은 독성물질의 발생가능성에 대하여 조사하였다 고온 분해시에 Kissinger법과 DSC법에 의해 계산된 활성화 에너지는 25${\~}$50 Kcal/mol이었다. 이것은 화재발생가능성에 대하여 좋은 정보가 될 것이다 FED계산으로부터 PS, SAN 및 ABS에 대한 $LC_{50}$의 값은 8,580, 265 및 308 $mg/m^3$이 되었다. FT-IR에 의해 분석한 열분해 반응의 메카니즘은 측쇄반응이 아니고 주쇄반응이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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