이 연구는 12세기에 건립된 라오스 홍낭시다 사원에서 출토된 크메르문명 갈유도기와 기와의 물리적 특성, 광물학적 및 지구화학적 분석을 통해 원료물질을 조사하고 제작기술을 해석하고자 하였다. 3점의 갈유도기 유약은 광물이 모두 용융되어 유리질화된 상태이며, 용융제 산화칼슘 함량이 15 % 이상인 전형적인 라임계열이다. 태토의 주구성광물은 석영과 멀라이트, 크리스토발라이트로 동정된다. 기질은 치밀하나 기질의 재결정화가 일어나지 않아 크리스토발라이트가 상전이로 기인한 것이 아닌 화산암 생성토를 원료로 도기를 제작한 영향으로 판단된다. 주사전자현미경 관찰에서 멀라이트가 관찰되어 950 ℃ 이상에서 소성되었을 것으로 판단된다. 한편 6점의 무시유 기와는 외면색상이 적갈색, 회백색, 청회색으로 구분된다. 속심 색상은 외면과 색 계열이 유사하나 청회색 기와는 속심이 적갈색인 샌드위치 구조로 완벽한 환원환경을 경험하지 못한 것으로 판단된다. 무정형 철산화물 노듈이 다수 관찰되고 화학조성이 상당히 유사하여 동일 기반암에서 생성된 원료로 제작되었을 것으로 추정된다. 소성온도는 운모류, 헤르시나이트, 멀라이트 동정에 따라 900 ℃ 이하, 900~950 ℃, 950 ℃ 이상의 세 유형으로 분류된다.
Ni-YSZ(Yttria Stabilized Zirconia) composite powders를 glycine nitrate process으로 만들었다. 합성된 분말은 $1300{\sim}1400^{\circ}C$ 4시간 동안 소성하였으며 $1000^{\circ}C$에서 2시간 동안 질소 및 수소 분위기에서 환원 소성하여 Ni-YSZ cermet을 제조하였다. Ni의 부피비를 변화 시켜 각기 그들의 미세구조, 전기전도도, 열팽창 및 강도 특성을 알아보았다. Ni과 YSZ 상 사이에 상호 연결된 균질하게 분포된 다공성 미세구조를 얻을 수 있었다. 기공률, 전기전도도, 열팽창계수 및 곡강도 모두 Ni의 양에 민감하게 영향 받는 것을 알 수 있으며 40 vol%의 Ni를 함유한 Ni-YSZ cermet가 전극재료로 가장 적당하였다. $1350^{\circ}C$에서 소성한 40 vol% Ni-YSZ 시편의 경우 30 %의 기공율, 65.5 Mpa의 강도, 917.4 S/cm의 전기 전도도($1000^{\circ}C$)및 $12.6{\times}10^{-6}^{\circ}C^{-1}$의 열팽창계수($1000^{\circ}C$)를 가져 YSZ 전해질의 음극재료로 가장 적합하였다.
고려도기가마가 위치한 안성시일죽면 화곡리 산 1번리는 고려시대 초에 죽주였다가 11세기 초반인 현종18년(1018)에 광주목에 속하여 고려말기까지 이어졌다. 고려의 지방제도를 살펴보면 도자기와 관련된 곳으로 소(所)를 들 수 있다. 고려시대에는 와소(瓦所)와 자기소(瓷器所)가 있었다고 한다. 송나라사람 서긍의 $\ulcorner$선화봉사고려도경$\lrcorner$의 기명(器皿)조에는 와(瓦)와 도(陶)가 나오는데 와는 기와와 도기를, 도는 청자를 지칭하는 것으로 여겨진다. 화곡리가마터도 와소였음을 추정할 수 있다. 발굴조사된 도기가마 1구는 동남향의 산언덕에 위치한 지하식 단실 가마로 총길이 7m이며 좌측에 도기폐적물이 있다. 출토되는 도기는 그릇의 단단함의 차이에 따라 경질도기와 연질도기로 구분된다. 한 가마 안에서 경질도 기와 연질도기가 출토되는 것은 각각 소성온도를 달리해서 제작되었기 때문으로 생각된다. 연질도기와 경질도기는 단실 요에서 환원염소성으로 굽다가 아궁이와 연도를 인위적으로 폐쇄하여 산소의 공급을 일시적으로 차단한 상태에서 솔가지 등을 데워 불완전연소에서 생기는 연기(탄소)를 표면에 흡착시키는 꺼먹이소성법으로 제작되었다고 보여진다. 도기의 기종은 경질도기의 경우 구경 10cm$\~$20cm의 호와 구경 20cm$\~$30cm의 호, 병, 반구병, 매병등이 출토되며 연질도기는 구경 10cm$\~$20cm의 소호, 자배기, 시루등이 출토된다. 도기의 제작시기는 출토되는 매병편과 반구병편으로 고려시대임을 알 수 있다. 제작방법은 옹기성형방식인 타날법과 썰질법으로 제작되었다고 보여진다. 유는 경질도기에서만 보이고 연질도기에는 유가 없다. 경질도기의 경우 유가 없는 것이 대부분을 차지한다. 유가 있는 경우는 (1)병이나 호의 구연부에 녹색발색이 나는 유층이 두꺼운 것이 있으며 인공시유로 보여진다. (2)회청색 기외면에 회녹색, 회갈색 유가 일부 얇게 퍼져있는 경우가 있다. (3)기벽이 얇은 호등의 어깨부위에 얇게 퍼져있는 경우로 자연유로 보인다. (4)회녹색, 회흑색 유면위에 검녹색, 진녹색 유가 덧씌워져 있거나 회청색 기면위에 검녹색, 진녹색유가 흘러내리는 경우가 있다. 연질도기는 꺼먹이 소성법에 의한 검댕이 입혀진 경우와 안 입혀진 경우가 있다. 검댕이 입혀진 경우에는 (1)기외면이나 기내$\cdot$외면에 입혀진 경우가 있고 (2) 일반적으로 출토되는 연질도기보다 경도가 강한 형태로 검댕을 입힌후 물레회전방향으로 마연한 경우가 있다. 안성 화곡리가마는 고려도기의 제작방식을 알려주는 중요한 유적이라 할 수 있다.
프로페인($C_3H_8$)의 건식 개질($CO_2$ 개질)을 통한 합성 가스($H_2$와 CO 혼합물) 제조를 위해 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매가 충진된 유전체 장벽 방전 플라즈마 반응기를 사용하였다. 열 또는 플라즈마에 의해 환원된 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매를 사용하여 $C_3H_8/CO_2$ 비율 1/3, 총 유량 $300mL\;min^{-1}$에서 플라즈마-촉매 건식 개질을 수행하였다. 건식 개질에 대한 촉매 활성은 온도범위 $500{\sim}600^{\circ}C$에서 평가되었다. $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매 제조를 위해 전구물질 수용액(질산니켈, 질산세륨)으로 함침된 ${\gamma}-Al_2O_3$를 공기 분위기에서 소성시킨 후, $H_2/Ar$ 분위기에서 환원시켰다. 촉매 특성 조사에는 X-선 회절분석기(XRD), 투과전자현미경(TEM), 전계 방출 주사전자현미경(FE-SEM), 승온 탈착($H_2-TPD$, $CO_2-TPD$) 및 라만 분광기가 이용되었다. 열로 환원된 촉매와 비교하면 플라즈마 방전하에서 환원된 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매가 개질 반응을 통한 합성 가스 생산에서 보다 우수한 촉매 활성을 나타내었다. 또한, 플라즈마로 환원된 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$가 개질 반응의 문제점인 탄소퇴적 관점에서 장기 촉매 안정성을 보여주었다.
${\gamma}-Al_2O_3$와 $SiO_2$에 입혀진 CuO계에서 지지체와 금속과의 상호 작용을 X선 회절법과 승온 환원법으로 연구했다. CuO/${\gamma}-Al_2O_3$계의 CuO X선 회절 피크는 구리의 농도가 약 5.0wt % 이상일 때 관찰될 수 있었으며 CuO/$SiO_2$계에서는 2.5wt%의 구리 함량에서도 볼 수 있었다. CuO/${\gamma}-Al_2O_3$의 수소에 의한 승온 환원 실험에서는 145${\circ}C$, 185${\circ}C$, 210${\circ}C$, 그리고 250${\circ}C$부근에서 네개의 주 피크가 나타났으며 CuO/$SiO_2$의 경우는 425${\circ}C$에서의 작은 피크와 함께 250${\circ}C$에서 큰 피크가 나타났었다. 1000${\circ}C$에서 소성시킨 CuO/${\gamma}-Al_2O_3$의 Cu$Al_2O_4$에 대한 승온 환원 피크들과 145${\circ}C$, 200${\circ}C$ (185${\circ}C$, 210${\circ}C$), 250${\circ}C$ 부근의 피크들을 비교해 보면 그들은 각각 ${\gamma}-Al_2O_3$와 상호작용하는 CuO격자에 있는 $Cu^+$이온, ${\gamma}-Al_2O_3$의 결함 자리들에 존재하는 $Cu^+$이온, 그리고 입자가 큰 CuO층에 있는 $Cu^{2+}$이온에 대응시킬 수 있었다. 이러한 결과들로 부터 CuO/${\gamma}-Al_2O_3$계에서는 지지체와 금속간에 상당한 상호작용이 있으며 이 상호 작용이 CuO/${\gamma}-Al_2O_3$계의 $Cu^{2+}$이온을 안정화 시킴을 알 수 있었다.
[ $Al_2O_3-MoO_3$ ]의 혼합물을 환원소성하면 $MoO_3$만 $900^{\circ}C$에서 Mo로 환원되고 $1300^{\circ}C$까지 $Al_2O_3$와 Mo간의 화합물은 형성되지 않았다. $Al_2O_3-MoO_3-MnO_2$, 혼합물의 경우, $900^{\circ}C$에서 먼저 $MnO_2$가 $MoO_3$와 반응하여 중간화합물 $Mn_2Mo_3O_8$를 형성하였다가. $1100^{\circ}C$와 $1300^{\circ}C$에서 $Mn_2Mo_3O_8$ 화합물은 사라지고 새로운 화합물 $MnAl_2O_4$가 생성되었다. $Al_2O_3$와 $MoO_3,\;MnO_2$의 혼합분말 중 Mo만이 선택적으로 환원되는 selective reduction process에 의해 $Al_2O_3/Mo/MnO_2$ 복합재를 제조하였다. $Al_2O_3/Mo$ 복합재의 경우 Mo의 함량이 증가함에도 불구하고 Mo입자가 $Al_2O_3$ matrix의 입성장을 억제하여 평균입경의 변화는 거의 없었다. 파괴강도는 $Al_2O_3$ matrix의 입성장 억제 현상 때문에 Mo의 함량이 증가함에 따라 증가하였다. 경도는 Mo의 낮은 경도값 때문에 약간 감소하였으나 반면에 파괴인성은 증가하였다. $Al_2O_3/Mo/MnO_2$ 복합재의 경우 $MnO_2$는 matrix의 입성장을 촉진시켰고, Mo와 $MnO_2$의 함량이 증가함에 따라 $MnO_2$의 입성장효과 때문에 오히려 낮은 파괴강도를 보였다. 경도는 입계에 존재하는 coalesced Mo 입자들과 matrix의 입성장 때문에 더욱 감소하였으나 반면에 파괴인성은 더욱 증가하는 경 향을 보였다.
V2O5-WO3-TiO2 촉매를 담지하여 그래핀(graphene) 기반 세라믹필터를 제조하였으며, 이를 활용하여 질소산화물(NOx)의 제거실험을 수행하였다. 산화그래핀(graphene oxide, GO)은 흑연(graphite)을 이용하여 Hummer's method에 의해 제조하였고 환원제로 히드라진(N2H4)을 통해 환원 산화그래핀(reduced graphene oxide, rGO)을 제조하였다. 제조된 그래핀을 세라믹필터 표면에 유-무기 하이브리드 원리를 이용하여 코팅하였으며, 여기에 광촉매물질을 담지하였다. 광촉매물질은 바나듐(V), 텅스텐(W), 티타늄(Ti)를 사용하여 sol-gel법에 의해 코팅 후 350 ℃ 소성 공정을 통하여 광촉매담지 세라믹필터를 제조하였다. UV광을 제조된 필터에 조사하여 NOx의 제거 실험을 수행하였으며, NOx의 제거 효율은 기존의 세라믹필터보다 GO 및 rGO가 코팅된 경우가 우수하였다. 이는 코팅된 그래핀에 의한 흡착성의 향상 때문으로 판단되며, 그래핀의 농도가 증가함에 따라 보다 높은 NOx의 제거효율을 확인하였다.
양이온성(C), 음이온성(A) 및 비이온성(N) 계면활성제 각각을 주형물질로 사용하여 중형기공성 알루미나 (A-C, A-A 및 A-N)를 제조한 후, 이를 담체로 활용하여 일반적인 함침법으로 담지 니켈촉매(Ni/A-C, Ni/A-A 및 Ni/A-N)를 제조하였으며, 이를 액화천연가스의 수증기 개질반응에 의한 수소 제조에 적용하였다. 소성된 촉매에서 니켈종은 계면활성제의 종류에 상관없이 중형기공성 알루미나 담체의 표면에 균일하게 분산되었다. 하지만 환원된 촉매에서 니켈과 알루미나 담체 간의 상호작용 세기는 계면활성제의 종류에 밀접하게 의존하였다. 액화천연가스 전환율 및 건가스 중 수소가스 조성은 Ni/A-C < Ni/A-A < Ni/A-N의 순으로 증가하였다. 환원된 촉매 상의 니켈 비표면적이 증가할수록 반응활성 역시 증가하는 것으로 나타났으며, 제조된 촉매중에서 니켈 비표면적이 가장 높은 Ni/A-N 촉매가 가장 높은 반응환성을 나타내었다.
본 연구에서는 옹기의 특성에 대한 과학적인 규명을 위해 흙의 종류와 유약의 도포 정도를 달리하여 옹기를 제작, 그 특성을 과학적으로 규명하고자 하였으며, 고추장을 발효시키는 과정에서 성분 변화에 미치는 영향을 알아보고자 하였다. 흙의 성분 중 소성시 융제로 작용하는 CaO, MgO, $K_2O$, $Na_2O$의 합이 황토에서 높게 나타났으나 황토, 옹기토, 분쇄토간의 차이가 크지 않아 기공율에 큰 영향을 주지 못할 것으로 고려된다. 따라서 기공율의 차이는 흙의 입도차에 의해 영향을 받을 것으로 생각되며, 실험결과 역시 분쇄토의 함량에 따라 기공율에 차이를 보였다. 또한 유약은 천연유약으로 소성시 융제로 작용하는 CaO, MgO, $K_2O$, $Na_2O$가 흙보다 많이 함유되어 유약으로서 적절한 것으로 판단되었다. 흡수율에 있어서 분쇄토의 혼합율에 따라 옹기의 기공율이 높게 나타났다. 원적외선 방사율은 유약을 도포한 면에서 도포하지 않은 면보다 높게 나타났다. 기공율을 달리한 용기에서 고추장 발효시 환원당의 변화는 분쇄토 0%인 P0-BG구에서 높은 수준을 유지하다 감소하였고, 총질소는 분쇄토 30%인 P30-BG가 가장 높았고, 고추장의 저장 중 맛에 관여하는 아미노태 질소 함량의 변화는 분쇄토 0%인 P0-BG구가 초기 158 mg%에서 발효 4개월 째 260 mg% 함량으로 가장 높게 나타났다. 아미노태 질소 함량의 변화는 핵산의 변화와 함께 관능검사 결과와 거의 동일하게 나타났다. 관능검사의 경우 제품의 색상, 냄새, 맛 그리고 종합적인 평가에 있어서 용기간의 유의적인 차이가 나타났으며 특히, 분쇄토 0%인 P0-BG구가 가장 긍정적으로 작용하는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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