기공의 밀도가 높은 다공성 실리콘 산화물 박막이 GaAs 기판 상에 형성이 되었다. 다공성 실리콘 산화막을 형성하기 위해서 자기조립 형태로 배열하는 블록공중합체를 사용하였다. GaAs 기판 상에 화학기상증착 (CVD)을 이용하여 실리콘 산화막을 형성하였다. 폴리스티렌 (PS) 바탕에 벌집 형태로 배열된 폴리메틸메타아크릴레이트 (PMMA)가 주기적으로 배열되어 있는 나노패턴 박막을 형성하였고 PMMA를 아세트 산으로 제거하여 PS만 남아있는 나노크기의 마스크를 형성하였다. 형성된 PS 나노패턴의 지름은 15 nm, 박막의 두께는 40 nm 였으며 이를 건식 식각용 마스크로 사용하여 화학반응성식각 (RIE) 을 진행하였고 PS의 나노패턴이 산화막 기판상에 전사되도록 하였다. 식각 시간을 조절하여 산화막에 형성된 기공이 GaAs 표면까지 연결되도록 하였고 이는 불산으로 산화막을 제거하여 확인하였다. 식각시간은 90초에서 110초였으며 산화막 상에 나노패터닝된 기공이 형성되는 식각 시간은 90초에서 100초 사이였다. 형성된 나노 패터닝된 산화막 기공의 지름은 20~22 nm였고 식각 시간에 따라서 조절이 가능함을 확인할 수 있었다.
최근 여러 화학 반응에 대해서 일층(1L) 그래핀(graphene)이 복층(multi-layered) 그래핀보다 10 배 이상의 높은 반응성을 보인다는 사실이 알려졌다. 본 실험에서는 기판의 편평도와 기판-그래핀 간의 상호작용이 그래핀의 반응성에 미치는 영향을 이해하기 위해서, AFM(atomic force microscopy)과 라만 분광법을 이용하여 그래핀의 기체상 고온 산화반응을 연구하였다. 기계적 박리법을 통해 산화실리콘(SiO2/Si)과 마이카(mica) 기판 위에 고착된 그래핀 시료를 대조군으로 비교하였다. AFM 형상 분석으로부터 편평도가 낮은 산화실리콘 위에서는 그래핀의 두께가 작을수록 산화 속도가 크다는 사실을 확인하였다. 그러나 편평도가 높은 마이카 기판 위에서는 단일층 그래핀의 산화 속도가 산화실리콘 기판 위에서보다 현저하게 감소하고 두 겹 이상의 두께에서는 반응성의 차이가 없음을 발견하였다. 특히 마이카 위의 단일층 그래핀에서는 복층 그래핀과는 달리 산화에 의한 식각이 거의 일어나지 않아 화학적 안정성이 증대되었음을 알 수 있었다. 본 연구는 기판의 표면구조와 상호 작용을 통해 그래핀의 화학적 특성을 조절 할 수 있다는 가능성을 보여 준다.
두께가 $52{\mu}m$의 주석필름을 고농도의 질산을 사용한 화학적 식각과정을 거쳐서 리튬이온 이차전지용 고용량 음극인 다공성 주석후막을 제조하였다. 다공성 주석필름은 반응면적이 증가하게 되어 리튬과의 합금화 반응에 대한 과전압이 감소하였으며, 동시에 충방전 시의 부피변화에 대응할 수 있는 공간이 확보되었다. 또한, 이러한 다공성 주석후막 전극은 바인더 및 도전재의 사용이 필요하지 않기 때문에 실질적으로 더욱 큰 에너지 밀도의 구현이 가능하다. 식각용액에서의 질산농도가 증가할 수록 주석필름의 식각되는 정도가 증가하여 주석의 무게와 두께가 더욱 감소하였다. 3 M 농도 이상의 질산에서 주석필름의 식각이 효과적으로 진행되었으나, 5 M 농도에서는 식각속도가 더욱 증가하여 60초 내에 대부분의 주석이 용출되어 회수할 수 없었다. 4 M 농도의 질산용액에서 식각한 경우에는 두께는 40.3%가 감소하며 무게는 48.9%가 감소된 다공성 구조가 형성되었다. 주석필름의 식각되는 정도가 증가함에 따라 전기화학적 활성이 증가하게 되어 리튬저장에 대한 가역용량이 증가하였으며, 4 M 농도에서 식각한 주석필름의 경우에는 650 mAh/g의 가역용량을 나타내었으며, 안정적인 사이클 특성을 나타내어 주석분말을 사용하여 기존의 전극제조 방법으로 제조한 경우보다 향상된 사이클 성능을 나타내었다.
저에너지 광이온선 (broad ion beam) 을 이용한 건식식각과 박막증착에 있어서 이온선 및 증착의 조건들에 따른 영향을 살펴보았다. 저에너지 광이온선은 화합물반도체 공정 및 고융점금속의 증착, optical coating, cosputter 에 의한 초전도물질합성 등 사용범위가 넓다. 단일이온선증착과 cosputter 의 경우에 근사수식과 실험치로서 증착비 및 막의 균일도를 최적화하는 target, 웨이퍼, 이온원 사이의 기계적 설계에 대해 고찰하였다. 저에너지 이온선의 이온과 target 원자 그리고 스퍼터된 이온과 시편원자와의 물리적, 화학적 반응기구는 반응성 이온과 보조 이온선 등의 다양한 기술에 응용될 수 있을 것으로 기대된다.
자성 메모리반도체의 핵심 소자인 magnetic tunnel junction (MTJ) stack에 대한 고밀도 유도결합 플라즈마 반응성 식각이 연구되었다. MTJ stack은 electron(e)-beam lithography 공정을 사용하여 나노미터 크기의 패턴 형성이 되었으며 식각을 위한 하드 마스크(hard mask)로서 TiN 박막이 이용되었다. TiN 박막은 Ar, $Cl_2/Ar$, 그리고 $SF_6/Ar$들의 가스를 사용하여 식각공정이 연구되었다. E-beam lithography로 패턴된 TiN/MTJ stack은 첫 번째 단계로 TiN 하드 마스크가 식각되고 두 번째로 MTJ stack이 식각되어 완성되었다. MTJ stack은 Ar, $Cl_2/Ar$, $BCl_3/Ar$을 이용하여 식각되었으며 각각의 가스농도와 가스 압력을 변화시켜 MTJ stack의 식각특성이 조사되었다.
[ $BCl_3-Cl_2$ ] 플라즈마에서 GaAs(100)의 이온 강화 식각 시 source power에 따른 표면 형태 변화를 연구하였다. Floating 전위에서는 이온 포격(bombardment)이 거의 없고, 화학적 반응에 의존한 순수한 습식 식각에 의해 나타나는 것과 같이 <110> 능선과 {111} 표면으로 이루어졌다. 900 W 정도의 높은 source power에서는 결정학적 표면이 잘 형성되지만, 100 W 정도의 낮은 source power에서는 결정학적 표면이 형성되지 않는다. 이것은 건식 식각에 필수적인 Cl 원자와 같은 여기된 반응성 물질의 양이 source power에 크게 좌우되기 때문이다. 높은 source power에서는 반응성 물질의 농도가 높아지고, GaAs(100) 표면은 열역학적으로 가장 안정한 표면이 된다. 반면에 반응성 물질이 부족할 경우에는 표면 형태는 sputtering에 의해 결정된다. Scaling theory에 기초한 표면의 통계적 분석 적용 시, 두 개의 spatial exponent가 발견 되었다. 하나는 1 보다 작고 원자 수준의 표면형태 형성 기구에 의해 결정되고, 다른 하나는 1보다 크며 facet 형성 기구와 같이 큰 규모의 형태 형성 기구에 의한 결과로 생각된다. 시료들에 bias가 인가 되면, 표면에 포격이 일어난다. 그 결과 높은source power에서 능선 형성이 억제되고, 낮은 source power에서는 섬들의 형성이 억제된다.
최근에 빠른 쓰기/읽기 속도, 적은 소비 전력과 비휘발성을 가지는 메모리 캐패시터의 유전 재료로서 SrBi/sub 2/Ta/sub 2/O/sub 9/(SBT)에 대한 관심이 집중되고 있다. 강유전체 물질을 이용한 고밀도 FeRAM을 생산하기 위하여서는 식각에 의한 패턴이 형성되어야 한다. 강유전체 물질의 성장과 그 전기적 특성에 관한 연구와 발표는 많이 발표 되고 있다. 그러나, 강유전체 물질의 식각의 어려움 때문에 SBT 박막 식각에 관한 연구는 거의 전무하다고 할 수 있다. 그러므로, SBT 박막의 식각의 특성을 알아보기 위하여, SBT 박막은 CF/sub 4/Ar 가스 플라즈마를 이용하여 MEICP로 식각 되어졌다. XPS를 이용하여 식각 된 SBT 박막의 표면에서의 화학 반응을 분석하였고, XPS 분석을 검증하기 위하여 SIMS 분석을 하여 비교하였다.
전기방전의 기본적인 특성을 가지고 있는 플라즈마를 이용하여 재료를 가공하는 증착, 식각, 표면처리 공정에 있어서 플라즈마 내의 전자 충돌 반응에 의한 이온, 라디칼의 생성과 재료 표면의 반응을 분석하는 도구로써 분압 측정은 일반적인 화학 조성 분석에 기원한 오랜 역사를 가지고 있다. 1 amu 정도의 분해능을 가지고 있고 크기가 30 cm 정도에 불과한 사중극자 질량 분석기는 적절한 질량 스캔 시간과 넓은 이온 전류 측정 범위를 가지므로 소형 차등 배기 시스템과 조합하면 1 mTorr 영역의 스퍼터링 시스템에서 1 Torr 영역의 PECVD/PEALD 시스템 진단에도 쉽게 적용이 가능하다. Inficon사의 CPM-300과 Pfeiffer사의 Prisma80을 이용한 플라즈마 식각 공정 분석 결과를 보면 동위원소까지 분석이 가능하다. 또한 전자충돌 이온화 에너지를 조절하여 m/q(질량전하비율)가 중첩되는 경우의 해석도 가능하다. 다중 오리피스를 갖는 compact design의 밸브 블록을 이용한 설계에서는 line-of-sight 입사가 불가능하여 이온 전류를 분석할 수 없다는 단점이 있으나 표준 가스를 이용한 정량화 등의 큰 장점들이 있다. 최근 이루어진 연구의 내용으로는 유도 결합 플라즈마 장치에서 전도성 메쉬를 이용한 라디칼 거동 관찰을 위해서 두 대의 CPM-300을 메쉬 전 후에 설치하여 라디칼의 양 변화를 전류 프로브와 같이 사용하여 조사하였다.
반도체 생산공정에서 CMP (Chemical-mechanical planarization) 공정은 우수한 전기전도성 재료인 Cu의 사용과 다층구조의 소자를 형성하기 위해서 도입되었으며, 최근 소자의 집적도가 증가함에 따라 CMP 공정 비중은 점점 높아지고 있다. Cu CMP 공정에서 연마제인 슬러리는 금속 표면과의 물리적 화학적 반응을 동시에 사용하여 표면을 연마하게 되며, 연마특성을 향상시키기 위해 산화제, 부식방지제, 분산제 및 다양한 계면활성제가 첨가된다. 하지만 슬러리는 Cu 표면을 평탄화하는 동시에 오염입자, 유기오염물, 스크레치, 표면부식 등을 발생시키며 결과적으로 소자의 결함을 야기시킨다. 특히 부식방지제로 사용되는 BTA (Benzotriazole)은 Cu CMP 공정 중 Cu-BTA 형태로 표면에 흡착되어 오염원으로 작용하며 입자오염을 증가시시고 건조공정에서 물반점 등의 표면 결함을 발생시킨다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 Cu 표면에서 식각과 부식반응을 최소화하며, 오염입자 제거 및 유기오염물을 효과적으로 제거하기 위한 Post-CMP 세정 공정과 세정액 개발이 요구된다. 본 연구에서는 오염입자 및 유기물 제거와 동시에 표면 거칠기와 부식현상을 제어할 수 있는 post Cu CMP 세정액을 개발 평가하였다. 오염입자 및 유기오염물을 제거하기 위해서 염기성 용액인 TMAH 사용하였으며, Cu 이온을 용해할 수 있는 Chelating agent와 표면 부식을 억제하는 부식 방지제를 사용하여 세정액을 합성하였다. 접촉각 측정과 FESEM(field Emission Scanning Electron Microscope) 분석을 통하여 CMP 공정에서 발생하는 유기오염물과 오염입자의 흡착과 제거를 확인하였으며 Cu 웨이퍼 세정 전후의 표면 거칠기의 변화와 식각량을 AFM(Atomic Force Microscope)과 4-point probe를 사용하여 각각 평가하였다. 또한 세정액 내에서의 연마입자의 zeta-potential을 측정 및 조절하여 세정력을 향상시켰다. 개발된 세정액과 Cu 표면에서의 화학반응 및 부식방지력은 potentiostat를 이용한 전기화학 분석법을 통해서 chelating agent와 부식방지제의 농도를 최적화 시켰다. 개발된 세정액을 적용함으로써 Cu-BTA 형태의 유기오염물과 오염입자들이 효과적으로 제거됨을 확인하였다.
본 연구에서는 GaAs 소자제작 및 epi-layer 성장 공정에 있어 이용되어지는 HCI, H3PO4, 탈이온수(de-ionized water:DIW)를 통한 습식제정후 공기중 노출에 따른 오염을 최소화하여 표면상태 변화를 진성적(intrinsic)으로 관찰하고자 모든 세정처리를 아르곤 가스(argon gas)로 분위기가 유지되는 glove box에서 수행하였으며, 표면조성 및 결합상태 변화에 대한 관찰은 X-선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy)를 통해 이루어졌다. 고진공하에서 GaAs를 벽개하여 관찰함으로써 Ga이 대기중 산소이온과 우선적으로 결합함을 알 수 있었고, 이런 GaAs 표면의 반응성에 대한 고찰을 바탕으로 습식세정에 따른 화학반응 기구가 제시 되어졌다. HCI 및 H3PO4/DIW/HCI처리후 CI-이온의 Ga 이온과의 반응에 의한 Ga-CI결합의 형성과 As 산화물의 높은 용해도에 따른 As 산화물의 완전한 제거 및 식각전 초기(bare)GaAsvyaus에 존재하는 원소(elemental)As 상태의 식각후 잔류가 관찰되어졌다. 또 HCI, H3PO4/DIW/HCI 처리하고 DIW로 세척후 표면상태 변화를 관찰한 결과, DIW처리에 의해 elemental As 상태가 증가함을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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