Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2013.08a
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pp.116.2-116.2
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2013
최근 그래핀, hexagonal boron nitride (h-BN) 및 $MoS_2$ (molybdenum disulfide)와 같은 2차원 결정 물질들은 무어의 법칙 (Moore's Law)를 뛰어넘어 계속적인 소자의 소형화를 가능케 하고 또한 대면적, 저비용 소자 개발을 가능케 하는 우수한 특성을 가진 차세대 반도체 트랜지스터 소재로 각광받고 있다. $MoS_2$는 bulk 상태일 때는 1.2 eV의 indirect 밴드갭을 가지지만 단층형태일 때는 1.8 eV의 direct 밴드갭을 가지며 dielectric screening 기법 등을 통해 mobility를 향상시킬 수 있는 것으로 연구된 바 있다. 본 연구에서는 화학기상증착(chemical vapor deposition, CVD)법을 이용하여 $MoS_2$박막을 형성하기 위한 기초연구인 Mo전구체의 특성 평가 및 적합한 공정조건 개발 연구를 수행하였다. 사용한 전구체는 $Mo(CO)^6$ (Molybdenum hexacarbonyl)이고, 온도 및 압력, 반응기체($H_2S$, Hydrogen sulfide) 유량 등의 공정 조건 변화에 따른 거동을 Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) 시스템을 사용하여 측정하였다. 또한 $Mo(CO)^6$의 분자구조를 상용 프로그램인 Gaussian으로 시뮬레이션 하여 실제 FT-IR 측정 결과값과 비교 분석하였다. 화학기상증착법을 이용한 $MoS_2$ 증착조건 최적화를 위하여 다양한 온도, 유량, 압력, 및 기판 종류에 대하여 증착 실험을 수행하였으며, 증착된 샘플은 scanning electron microscope (SEM), Raman spectroscopy를 이용하여 분석하였다.
DLC 박막을 RF 플라즈마 화학증착법(PECVD)을 이용하여 CH4와 CO2기체로부터 합성하였다. 증착압력, CH4와 CO2가스의 조성비, 바이어스 전압(-VB) 등의 증착조건 변화에 따른 증착속도는 증착층의 두께를 알파스텝으로 측정하여 결정하였으며, 박막의 구조 변화에 따른 증착속도는 증착층의 두께를 알파스텝으로 측정하여 결정하였으며, 박막의 구조 변화는 FTIR 분광분석을 이용하여 분석을 행하였다. 이 연구로부터 얻은 실험 결과는 다음과 같다: 1) 증착속도는 증착압력 및 바이어스 전압의 증가에 따라 증가한다. 2)바이어스 전압 300V이상에서, CO2량 증가는 순증착속도를 증가 시킨다. 3) 순수한 CH4가스를 사용할 경우에는 바이어스전압(-VB)이 증가함에 따라 박막내 수소의 함량과 sp3/sp2비는 감소하는 경향을 나타낸다. 4)증착압력이 증가함에 따라 박막내 수소함량은 증가하며, sp3/sp2비는 감소한다. 5)50mTorr의 증착압력에 증착시, CH4-+Co2 혼합가스에서 이산화탄소의 부피분율에 따라서는 박막내 수소함량은 감소하며, sp3/sp2비는 증가한다.
본 논문에서는 유동층 화학기상증착법(FB CVB; Fluidized Bed Chemical Vapor Deposition)으로 광촉매가 박막증착된 비드를 제조하였고 제조된 광촉매코팅비드의 광반응성을 연속식 반응기에서 아세트알데히드의 분해능력을 측정하여 분석하였다. 광촉매가 박막증착된 비드의 FE-SEM 분석 결과 글라스 비드 위의 티타니아는 비교적 매끄럽게 증착되었고, 실리카 위의 티타니아는 입자의 형태로 증착되었으며 알루미나 위의 티타니아는 결정상을 이루며 증착됨을 확인 할 수 있었다. Acetaldehyde 기체의 광촉매에 의한 분해 실험을 진행하기 위해 연속식 반응기를 설계 제작하였고, 이 반응기를 사용하여 제조된 광촉매 코팅입자의 광반응성을 살펴보았다. 반응기는 가스 주입구와 출구를 갖고 있으며, 중심부에 UV 램프가 설치되었다. 반응기는 내열유리(pyrex)로 제작하였으며, 체적은 100 ml이다. 반응기 내부의 중심부에 UV 램프가 설치되고 UV 램프와 반응기 외부사이에 유동층 화학기상증착법에 의해 티타니아가 박막증착된 광촉매입자가 위치하여 광반응성을 평가하였다. 유량변화에 따른 광반응성을 측정하였으며, 알루미나에 광촉매를 증착시킨 제품의 경우 가스유량 100cc/min에서는 acetaldehyde가 $100\%$ 분해되고, 가스유량 500cc/min에서는 $50\%$정도 분해되는 것을 알 수 있었다.
Ti(C,N) films are synthesized by pulsed DC plasma enhanced chemical vapor deposition (PEMOCVD) using metal-organic compounds of tetrakis diethylamide titanium at $200-300^{\circ}C$. To compare plasma parameter, in this study, $H_2$ and $He/H_2$ gases are used as carrier gas. The effect of $N_2\;and\;NH_3$ gases as reactive gas is also evaluated in reduction of C content of the films. Radical formation and ionization behaviors in plasma are analyzed in-situ by optical emission spectroscopy (OES) at various pulsed bias voltages and gas species. He and $H_2$ mixture is very effective in enhancing ionization of radicals, especially for the $N_2$. Ammonia $(NH_3)$ gas also highly reduces the formation of CN radical, thereby decreasing C content of Ti(C, N) films in a great deal. The microhardness of film is obtained to be $1,250\;Hk_{0.01}\;to\;1,760\;Hk_{0.01}$ depending on gas species and bias voltage. Higher hardness can be obtained under the conditions of $H_2\;and\;N_2$ gases as well as bias voltage of 600 V. Hf(C, N) films were also obtained by pulsed DC PEMOCYB from tetrakis diethyl-amide hafnium and $N_2/He-H_2$ mixture. The depositions were carried out at temperature of below $300^{\circ}C$, total chamber pressure of 1 Torr and varying the deposition parameters. Influences of the nitrogen contents in the plasma decreased the growth rate and attributed to amorphous components, to the high carbon content of the film. In XRD analysis the domain lattice plain was (111) direction and the maximum microhardness was observed to be $2,460\;Hk_{0.025}$ for a Hf(C,N) film grown under -600 V and 0.1 flow rate of nitrogen. The optical emission spectra measured during PEMOCVD processes of Hf(C, N) film growth were also discussed. $N_2,\;N_2^+$, H, He, CH, CN radicals and metal species(Hf) were detected and CH, CN radicals that make an important role of total PEMOCVD process increased carbon content.
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2008.11a
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pp.48-49
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2008
유도결합플라즈마를 적용한 화학기상증착법으로 $TiO_2$ 박막을 얻었다. 박막의 특성 조절을 위해 수소유량을 변화시켰다. 수소 유량을 증가시킴에 따라 박막의 표면 형상, 결정성, 결정 구조 및 광촉매 특성이 변하였다. 고밀도 플라즈마가 반응 기체의 분해를 촉진함으로써 외부 가열없이 아나타제 $TiO_2$가 만들어졌다. 적절한 양의 수소를 첨가했을 때, 루타일 상으로 상전이가 발생하였다. 화학기상증착법에서 루타일 $TiO_2$는 일반적으로 900 K 이상의 고온에서 형성되는 것으로 알려져 있다. 수소의 역할을 고찰하기 위해 랭뮤어 탐 침법과 발광 분광기를 이용한 플라즈마 진단을 수행하였다.
차세대 반도체 배선분야에서, Cu박막은 현재의 AI을 대체할 물질로서 대두되고 있으며 CVD에 의한 선택적 증착은 Cu의 patterning과 관련하여 상당한 관심을 일으키고 있다. 본 연구에서는 (hfac)Cu(VTMS)의 유기원료를 사용하여, CVD공정변수, 운반기체, 표면 처리 공정에 따른 SiO$_{2}$, TiN, AI기판에 대한 선택성을조사하였다. 선택성은 저온(15$0^{\circ}C$), 저합(0.3Torr)에서 향상될 수 있었으며, 특히, HMDS in-situ-predosing공정에 의해 더욱 향상될 수 있었다. 모든 경우에 대해, H$_{2}$운반기체가 Ar 보다 짧은 incubation time과 높은 증착 속도가 얻어졌으며, Cu입자들의 크기가 작고 연결상태가 보다 양호하였다. 이는 H$_{2}$경우에 기판표면에 원료가 흡착되어 핵을 형성시키는 위치 (-OH)가 보다 많이 제공되기 때문으로 여겨진다. 이러한 미세구조의 차이는 H$_{2}$경우에 보다 낮은 비저항을 얻게 했다. HMDS in-situ predosing공정에 의한 Cu박막내 불순물 차이는 없었으며 뚜렷한 비저항의 차이도 나타나지 않았다.
The deposition properties of Si$_3$N$_4$ deposited by low pressure chemical vapor deposition were studied to evaluate Si$_3$N$_4$as part of multi-layer coatings for anti-oxidation and anti-wear coating of graphite in the propellant-burning environment. Si$_3$N$_4$was deposited on the pack-SiC coated graphite and the tendencies of deposition rate and surface morphology changes with temperatures and reaction gas ratios were investigated. In low deposition temperatures the deposition rate increased tilth increasing temperature but in high temperatures the deposition rate decreased with increasing temperature. The grain size of Si$_3$N$_4$decreased with increasing temperature. In condition that the range of reaction gas ratios is 20$\leq$NH$_3$/SiH$_4$$\leq$40, the deposition rate and surface morphology did not change. The Si$_3$N$_4$deposited at 800~130$0^{\circ}C$ was amorphous, and by post-annealing at 130$0^{\circ}C$ in a $N_2$ambient, the Si$_3$N$_4$crystalized.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2014.02a
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pp.368.2-368.2
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2014
$SnO_2$을 이용한 반도체는 기체 센서, 트랜지스터, 태양전지와 같은 여러 분야에 적용 가능하기 때문에 많은 각광을 받고 있다. $SnO_2$을 이용한 반도체 소자는 높은 화학적 안정성과 독특한 물리 화학적 특성을 지니고 있을 뿐만 아니라 부피에 대한 높은 표면적 비율을 가지고 있다. 우수한 $SnO_2$나노구조를 얻기 위해서 전자관 박막증착, 졸겔법, 물리적 증기증착, 열증착과 같은 다양한 방법들이 사용되었다. 다양한 합성 방법들 중에서 전기화학 증착법은 높은 성장율, 대면적 공정, 낮은 가격과 같은 장점을 가지고 있어 많은 연구가 진행되었지만, $SnO_2$ 구조의 성장조건에 따른 체계적인 연구는 진행되지 않았다. 본 연구는 indium-tin-oxide (ITO)로 코팅된 유리 기판 위에 전기화학 증착법을 사용하여 다양한 성장 조건에 따라 성장된 $SnO_2$나노구조들의 물리적 특성들을 관찰하였다. ITO 유리 기판 위에 성장된 $SnO_2$나노구조는 음극의 전구체와 전류의 상호작용에 의해 생성되는 산소 분자의 환원에 의해 형성된다. $SnO_2$나노구조의 모양은 전기화학 증착의 성장 환경에 따라 달라진다. $SnO_2$나노구조를 관찰하기 위해 시간에 따른 전압-전류, X-ray광전자분광법, 주사형전자현미경, X-ray회절분석법을 사용하여 측정하였다. ITO 유리 기판 위에 성장한 $SnO_2$ 소자에 서로 다른 인가 전압을 가해 주었을 때에 따른 전류밀도를 측정하였다. 일정한 인가전압에서 $SnO_2$나노구조의 X-ray광전자분광법 측정 을 통해 화학적 결합과 X-ray회절분석법 통한 $SnO_2$ 성장 방향을 관찰하였다. 주사형전자현미경 측정을 통하여 $SnO_2$의 표면을 관찰하였다
Chang Sup Ji;Tak Jin Moon;In Hoon Choi;Dok Yol Lee
Journal of the Korean Chemical Society
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v.31
no.1
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pp.102-109
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1987
Some characteristics of $SnO_2$ film which was deposited on a slide glass substrate, using dibutyl tin diacetate and oxygen, by the chemical vapor deposition were observed. The optimum condition for the preparation of the film was found to be at 420$^{\circ}C$ of substrate temperature for 20 min of deposition. Important optical, electrical, and structural features of the film were examined. It was found that the typical $SnO_2$ film on the untreated substrate was 4000${\AA}$ in thickness, transmitted 90% of the visible liglit, and provided 5800 ohms/${\square}$ of the sheet resistance. It was also found that the surface treatments of the slide glass by acid leaching were beneficial. The film structure was found to be a mixture of polycrystalline tetragonal stannic oxide confirmed by the X-ray diffraction and to be spherical fine grains concluded by the scanning electron microscopy.
In an argon thermal plasma CVD system diamond of metastable state was synthesized on molydenum substrate and concentration ratio of methane to hydrogen. Diamond was relatively well obtained when surface temperature of substrate was $890^{\circ}C$ and concentration of methane ratio was 0.5 percents.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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