무기막은 고분자막에 비해 기계적, 열화학적 안정성이 매우 크기 때문에 다양한 분야에 응용이 가능하다. 따라서, 이러한 무기막의 장점을 이용한 분리 공정의 개발 및 분리 성능이 탁월한 새로운 형태의 무기막을 개발하려는 노력이 활발히 이루어지고 있다. 현재까지는 주로 액상분리, 농축 공정 등에 활용이 되어왔으나, 최근 들어서는 기체 분리 또는 반응 등의 분야에 이용하기 위한 다양한 형태의 막 제조와 이들을 이용한 공정개발에대한 연구가 많이 이루어지고 있다. 특히, 고분자막의 활용이 불가능한 200$\circ$C 이상의 고온조건에서 이루어지는 기체분리 또는 촉매반응 등의 분야에 무기막을 이용하려는 연구가 활발하다. 본 연구에서는 상압화학증착법을 이용하여 다공성 유리관 위에 타이타니아, 실리카, 알루미나 등의 복합박막을 제조하고, 제조변수가 분리막의 특성에 미치는 영향에 대해 살펴보았다.
유도 결합 플라즈마는 비교적 간단한 방법으로 1$\times$$10^{10}$㎤ 이상의 높은 플라즈마 밀도, 저용량 결합(low capacitive coupling), 대면적 균일성을 제공하기 때문에 플라즈마 공정의 관점에서 매우 효율적이다. 따라서 유도 결합 플라즈마의 이러한 장점들은 화학적 기상 증착법으로 적용하였을 때 코팅의 특성을 향상시키는데 매우 유리할 것으로 생각된다. 특히, 좋은 특성을 가진 carbon nitride 박막을 제조하기 위해서 높은 밀도를 이용한 반응 기체의 분해와 상온에서의 증착이 필수적인데, 유도 결합 플라즈마 공정은 이런 점에서 매우 효과적이다.
희석기체로써 Ar 및 H2를 사용하여 MTS(CH3SiCl3)를 원료물질로 한 탄화규소막을 흑연 기판 위에 화학증착시켰다. 본 연구는 증착온도 130$0^{\circ}C$, 총압력은 10 torr 및 MTS와 원료 운반기체의 총유량은 100 sccm으로 일정하게한 상태에서, 각 희석기체의 첨가에 따른 성장거동의 변화를 고찰하고자 하였다. 증착속도는 희석기체와 상관없이 첨가량이 200sccm일 때 최대값을 갖는 모양을 보였으나, Ar을 첨가할 때가 H2에 비해 더 빠른 증착속도를 나타냈다. 이러한 증착속도 특성은 전체 증착속도가 물질전달 율속단계에 있을 때, 각 희석기체의 첨가에 따라 변화되는 경막 두께(boundary layer thickness) 및 원료물질 농도의 상관관계에 기인한다고 여겨졌다. 우선배향성은 Ar의 경우 모든 첨가량의 범위에서 (220)면으로 우선배향되었으나, H2의 경우에는 200sccm이상에서 첨가량에 비례하여 (111)면으로 우선배향되는 경향을 보였다. 표면미세구조는 Ar을 첨가한 경우에 일정하게 facet구조를 유지하였으나, H2의 경우에는 facet에서 평탄한(smooth)구조로 변화되었다. 표면조도의 경우 첨가량이 늘어남에 따라 지속적으로 Ar에서는 증가하였지만, H2에서는 감소하였다.
텅스텐 박막 증착의 메카니즘을 밝히기 위하여 먼저 SiH4와 WF6의 열분해 반응에 관한 열역학적 결과들과 표면 촉매 반응에 대한 이론적인 결과들을 고찰하였다. 실험적으론 저압 화학기상 증착법을 이용하여 WF6를 SiH4로 환원시켜 텅스텐 박막을 Si(100) 기판위에 증착하였으며 증착반응 중의 기판 표면의 변화를 in-situ로 측정하였다. 증착 메카니즘을 밝히기 위하여 반응기체를 WF6, SiH4, WF6+SiH4, WF6$\longrightarrow$SiH4$\longrightarrow$WF6+SiH4로 달리하여 반응시켰으며 그 때의 박막 특성과 표면 및 단면 형상을 측정하였다. 이론적인 고찰과 실험적인 결과들로부터 텅스텐 박막은 먼저 Si 기판에 의한 WF6의 환원반응으로 인한 증착과 이어서 SiH4에 의한 WF6의 환원으로 증착됨을 밝혔다.
알루미나는 높은 온도에서 열적으로 안정되고 경도가 높으며 내화학, 내마모 특성이 우수하며 또한 강도대비 비중이 낮아 무게를 줄일 수 있다는 장점을 가지고 있다. 이러한 특성으로 인하여 우주항공, 국방, 원자력등 극한의 온도를 견뎌야 하는 고도의 신뢰성이 요구되는 고온구 조물로서 응용이 되고 있다. 특히 알루미나를 휘스커 형태로 만들어 세라믹 복합체에 결합 할 경우 복합체의 기지 내에서 강화재의 역할을 함으로써 취성 파괴를 억제하고 열 전도율 저하등의 이점을 가져올 수 있다. 그리하여 본 연구에서는 알루미나 휘스커를 성장을 위하여 Al-triisoproxide계를 이용하여 화학기상증착법으로 가장 안정된 열적 특성을 가지고 온도의 변화에 따라 상 변화가 일어 나지 않는 알파 알루미나 상을 가지는 알루미나 휘스커를 성장시키기 위한 연구를 하였다. 또한 증착 온도, 압력, 입력기체비등 증착 조건을 변화시켜가면서 알파 알루미나 휘스커의 성장 거동을 살펴 보았다. 증착 조건 변화에 따라 알파 알루미나는 막이 증착되는 부분과 휘스커가 성장되는 부분이 있으며 휘스커의 밀집도와 길이방향, 직경방향 성장등 여러 가지 성장 특성을 달리하였다. 이러한 결과를 바탕으로 증착조건에 따른 알파 알루미나 휘스커 성장영역을 도식화하였다.
화학 기상 증착법 (Chemical Vapor Deposition)은 기체 원료의 화학반응을 이용하여 박막, 미립자, nano-tube등 고체 재료를 합성하는 증착 방법이며, 현재 공업적으로 확산되어 반도체 공정과 같은 박막제조에 이용되고 있다. 박막제조에 있어서 중요한 관심사인 기판의 증착률은 기판의 회전 속도에 의하여 영향 받을 수 있다. 따라서 본 연구에서는 최적의 회전 속도를 찾아내기 위해 박막특성에 직접적으로 연관이 있는 CVD 반응기 내의 유동특성을 유한체적법 (Finite volume method)과 SIMPLE (Semi-Implicit Method for Pressure-Linked Equation) 알고리즘을 사용하여 수치모사 하였고 기판에서 화학 반응을 계산하기 위해 Arrhenius 모델을 사용하였다.
$SiH_2Cl_2/H_2$ 기체혼합물을 원료로 사용하여 (100) Si 기판 위에 고온벽 화학기상증착법(hot-wall CVD)으로 에피 실리콘을 증착시켰다. 공정변수(증착온도, 반응기 압력, 입력 기체의 조성비($H_2/SiH_2Cl_2$)등)가 실리콘 증착에 미치는 영향을 조사하기 위해 열화학적 전산모사를 수행하였으며, 전산모사를 통해 얻은 공정조건의 범위를 바탕으로 실험한 결과, 전산모사의 결과와 실험이 잘 일치함을 알 수 있었다. 실험을 통해 얻은 최적 증착 조건은 증착온도가 850~$950^{\circ}C$, 반응기 압력은 2~5 Torr, $H_2/SiH_2Cl_2$비는 30~70 정도임을 알 수 있었고, 증착된 에피 실피콘은 두께 및 비저항의 균일도가 우수하고 불순물 함량이 낮은 양질의 박막임을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 다공성 알루미나 기판의 기공 형상 개질을 통해서 필터의 집진 효율, 성능 및 내구성 향상을 위한 공정에 대해서 다루었다. 탄화규소 휘스커를 통한 기공 개질을 위해서 모재의 표면뿐만 아니라 기공 내부에까지 균일한 탄화규소 휘스커를 얻고자 화학 기상 침착법(Chemical Vapor Infiltration: CVI)을 사용하여 실험을 진행하였다. 실험결과 증착 온도와 증착 위치 및 입력 기체비와 같은 공정 조건의 변화에 따라 증착 경향에 확연한 차이를 나타내는 것을 알 수 있다. 다시 말해 첫째, 시편의 관찰 위치가 표면에서 내부로 들어갈수록 “반응 기체의 고갈 효과”로 인해 휘스커가 점점 세선화 되는 것을 볼 수 있으며 두 번째로 증착 온도에 따라서 debris, whisker, film등과 같이 증착물의 형상이 변화하게 된다. 이러한 형상의 변화는 여러 가지 물성의 변화를 가져오게 되는데 그 중에서, film이 증착 되는 경우에는 기판의 강도가 박 115.7% 가량 현저하게 증가하는 반면에 비표면적과 기체 투과율은 감소하게 되지만, 휘스커의 경우에는 강도가 95%, 비표면적은 33.5% 정도가 증가하며 기체 투과율 감소를 최소화 할 수 있다. 따라서 다공성 알루미나 기판 내부 기공에 휘스커를 증착 하면 필터로 인한 압력 저하를 최소화하면서 기공의 크기보다 작은 미세 분진들을 걸러 낼 수 있게 되므로 차세대 필터 재료로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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