사용 후 핵연료시료 중의 요오드를 정량하고 용해과정 중 요오드의 휘발거동을 조사하기 위하여 중성자 방사화 분석(NAA) 및 전자미세탐침분석(EPMA)을 이용하였다. 모의 사용 후 핵연료시료(SIMFUELs)를 준비하여 $HNO_3$(1+1) 용액으로 $90^{\circ}C$에서 8시간 용해하고 용해 후 용해용액 중에 잔류된 요오드, 용해장치에 응축된 요오드 및 휘발하여 흡착체에 포집된 요오드 각각을 정량하였다. 응축된 요오드는 장치내 용해용액을 옮긴 후 $HNO_3$(1+1) 용액으로 재증류하여 회수하였다. 용해 및 재증류 용액중의 요오드는 용매추출과 이온교환 및 침전법으로 분리한 후 방사화학적 중성자 방사화 분석(RNAA)으로 정량하였다. 요오드 분리에 사용한 이온교환분리관 및 여과키트는 폴리에틸렌 관으로 제작하여 중성자 조사를 위한 이송관 내부의 삽입체(Insert)로 이용하였다. 핵연료용해 중 휘발된 요오드는 제조한 흡착체(Ag-Silica gel)를 담은 흡착관에 포집하였다. 흡착체를 구간별로 나누어 균질시료로 만든 다음 비파괴 중성자 방사화 분석(INAA)으로 정량하였다. 흡착된 요오드의 분포를 EPMA 분석으로 조사하였다. 모의 사용 후 핵연료 및 원자력발전소로부터의 실제 사용 후 핵연료 시료로부터 휘발된 요오드의 흡착특성을 비교하였다.
리그닌(lignin)은 고분자와 혼합될 수 있고 탄화도 가능하므로 효용성이 크다. 본 실험에서는, 탄화에 유리한 고분자인 폴리아크릴로나이트릴(polyacrylonitrile, PAN)과 리그닌을 혼합하여 탄소 전구체(precursor)로 제조하고, 탄화(carbonization)하여 안정한 탄소 필름이 제어된 탄화 과정을 통해 제조되었다. 얻어진 탄화 소재의 형태적, 전기적 특성들이 분석되었으며, 흡착 성능이 실험적으로 제시되었다. 탄소 전구체 복합소재의 형성은 적외선 분광기(Fourier-transform infrared, FT-IR)를 통해 확인하였고, 생성된 탄소 필름의 외형적 특성은 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM)을 이용하여 고찰하였다. 이를 통해 전구체 필름의 구조적 안정성이 탄화 이후에도 유지됨을 확인하였으며, 필름 내부에 존재하는 리그닌의 흔적도 고찰할 수 있었다. 탄소 필름의 미세 구조는 라만(Raman) 분광기를 통해 분석하였으며, 표면적 및 기공 구조는 BET (Brunauer-Emmett-Teller) 법으로 측정하여, 비교적 균일한 기공이 형성됨을 확인하였다. 탄소 시료의 전기적 특성도 고찰하여, 흡착 소재로서 사용 가능함을 확인하였고, 흡착(adsorption) 테스트를 통해 금속 양이온을 효율적으로 제거할 수 있음을 증명하였다. 본 연구는 해당 분야 향후 연구에 중요한 정보를 제공할 것이다.
박막의 흡착특성인 흡착표면적과 세공크기를 수정진동자를 이용하여 측정하는 새로운 방법을 제안하였으며 그 성능을 조사하였다. 수정진동자의 표면에 박막을 직접 제조하여 흡착능을 측정함으로써 박막상태에서 흡착능을 측정하였으며, 이산화탄소를 피흡착 기체로 사용하여 측정이 용이하도록 하였다. 흡착측정 결과로부터 흡착면적은 양호하게 측정이 가능함을 알 수 있었으나, 세공크기의 측정에는 다소 오차가 발생하였다. 간단히 구할 수 있는 이산화탄소를 이용하여 상온에서 박막상태 흡착제의 흡착능 측정이 가능함을 제시하였다.
본 연구에서는 지하수에 존재하는 비소를 산업 폐기물인 제강 슬래그를 이용하여 제거하고자, 제강 슬래그에 대한 비소의 흡착특성을 규명하였다. 이를 위해 등온흡착 실험과 동적흡착 실험을 수행하였고, 흡착반응 후 용액의 화학적 특성을 분석하였다. 실험 결과, 흡착 실험을 수행한 모든 용액은 염기 상태로 존재하였으며(pH 9이상), 칼슘의 농도가 가장 높았다(30~50mg/L). 등온흡착 실험결과는 Langmuir 모델보다Freundlich 모델에 적용하는 젓이 더 합리적이였으며, 제강 슬래그에 As(V)가 As(III)보다 약 87% 더 많이 흡착되는 것으로 확인됐다. 동적흡착 실험결과의 경우, 유사일차모델보다 유사이차모델을 통해 해석하는 것이 더 적합하였다. 비소의 초기농도가 높을수록 평형 흡착량($q_e$)과 완화시간($t_r$) 이 모두 증가하였으며, As(V)는 As(III)보다 평형 흡착량이 많고 완화시간은 짧은 것을 확인할 수 있었다. 또한, 유사이차모델을 통해 예측된 평형 흡착량이 등온흡착 실험에서 구한 평형 흡착량과 유사해 동적흡착 실험결과로 등온흡착 실험결과를 예측하는 것이 가능함을 확인하였다.
ULSI급 소자의 집적도가 높아짐에 따라 공정의 신뢰도 및 수율 향상을 위한 세정 방법에 대한 관심이 더욱 높아지고 있다. 그중 가장 관심을 집중시키는 분야는 구리나 철과 같은 금속불순물의 제거에 관한 것이다. 본 연구에서는 금속 불순물 중 실제 공정에서 잘 오염되는 것으로 알려진 구리와 철 불순물을 인위적으로 오염시킨 후 $\textrm{H}_2\textrm{O}_2$와 HF의 혼합용액과 UV/$\textrm{O}_3$과 HF처리의 조합을 이용한 세정 방법을 이용하여 금속불순물을 제거하였다. 세정후 제정효과는 TXRF를 이용하여 측정하였고 Si 기판의 표면 거칠기를 AFM을 이용하여 측정하였다. 또한 금속 불순물의 흡착형태와 흡착기구 등을 SEM을 이용해 관찰하였고 AES를 이용하여 화학적 성분 분석을 실시하였다. 실험 결과 인위적 오염 후 구리의 오염도는 $\textrm{10}^{14}$ atoms/$\textrm{cm}^2$이었으며 각각의 세정을 통하여 $\textrm{10}^{10}$ atoms/$\textrm{cm}^2$으로 감소되었으며 반복된 세정으로 더욱 우수한 세정효과와 표면 거칠기의 개선 효과를 얻을 수 있었다. 구리는 박막의 형태가 아닌 구형의 입자 형태로 화학적 흡착에 의해 오염되는 것으로 관찰되었다. 철의 경우는 오염도가 $\textrm{10}^{13}$ atoms/$\textrm{cm}^2$ 이며 세정효과는 구리의 경우와 유사한 결과를 보여주었다. 철 불순물은 물리적 흡착에 의해 Si 표면에 오염되는 것으로 보이며 역시 구형의 입자형태로 표면에 흡착하는 것으로 관찰되었다.
본 연구는 크로마토그래피적 방법에 의한 단백질 분리를 규모화시키기 위한 기초적인 실험을 행한 것이다. 단백질 분리를 위해서 화학적 처리된 폴리에틸렌섬유를 미국 Millipore사의 여과 Cartridge에 장착시키고, 그 시스템에서 단백질인 5%의 Bovine Serum Albumin을 통과시켜 섬유 표면의 단백질 흡착능력과 결합 가역성 등을 관찰하였다. 또한 실험자료들을 Omega 프로그램이 내장된 컴퓨터와 맥킨토시의 Kaleidagraph로 자료처리 한 것을 보여주었다.
저농도 암모니아의 재생 및 농축을 위하여 초음파 함침법으로 금속 첨착 활성탄을 제조하였다. 금속으로는 마그네슘과 구리를 선정하였고, 염화물(Cl-)과 질산염(NO3-) 전구체를 사용하여 활성탄 표면에 첨착하였다. 흡착제의 물리 및 화학적 특성은 TGA, BET 그리고 NH3-TPD를 통해 분석되었다. 암모니아 파과실험은 고정층 반응기를 사용하여 암모니아(1000 mg L-1 NH3, balanced N2)를 100 mL min-1으로 주입하였으며, 온도변동 흡착법(TSA)과 압력변동 흡착법(PSA, 0.3, 0.5, 0.7, 0.9 Mpa)에서 수행하였다. 암모니아의 흡착 및 탈착 성능은 NH3-TPD와 TSA 및 PSA 공정에서 AC-Mg(Cl) > AC-Cu(Cl) > AC-Mg(N) > AC-Cu(N) > AC 순으로 나타났다. 그 중 MgCl2를 사용한 AC-Mg(Cl)은 TSA에서 평균 흡착량 2.138 mmol g-1을 나타내었다. 또한 PSA 0.9 Mpa에서 3.848 mmol g-1로 가장 높은 초기 흡착량을 나타내었다. 활성탄 표면에 금속이 첨착되면 물리흡착뿐만 아니라 화학흡착이 수반되어 흡착 및 탈착 성능이 증가하는 것을 확인하였다. 또한 흡착제는 반복적인 공정에도 안정적인 흡착 및 탈착 성능을 나타내어 TSA와 PSA 공정에서의 적용 가능성을 확인하였다.
본 연구에서는 석탄회로부터 물리화학적인 방법에 의해 제오라이트 펠렛을 제조하고 이를 이용하여 폐수중의 암모니아에 대한 흡착 제거능 및 그 제거 특성을 조사하였다. 암모니아 흡착 실험은 다단계 흡착방식으로 흡착용 시료는 본 실험에서 제조한 제오라이트 펠렛과 천연 제오라이트 2종을 흡착 제거에 대한 비교실험시료로 사용하였다. 흡착실험은 그 단계를 일정 시간동안에 흡착이 일어나기 시작하는 초기, 흡착이 진행되는 중기, 흡착이 종료되는 말기로 나누어 각 흡착의 단계 및 사용하는 컬럼의 수에 따른 흡착량의 변화 등을 조사하였다. 흡착이 종료된 후의 흡착 효율은 천연 제오라이트의 경우 64.5%와 78.5%였으며, 본 실험에서 제조한 제오라이트 펠렛은 80.5%로 다른 시료에 비해 많은 양의 암모니아를 흡착하였다. 처리수의 암모니아 농도에 따른 흡착량의 변화는 암모니아의 농도가 증가할수록 흡착량도 따라서 증가하였다. 처리수의 pH변화에 따른 흡착량의 변화는 pH가 산성영역에 서 보다는 중성이나 알칼리 영역에서 보다 많은 양의 암모니아를 흡착하는 경향을 보였다.
우리나라 전통 숯가마로부터 제조된 숯의 표면형상과 흡착특성을 분석한 후, 습도와 온도를 조절하면서 이들의 수분 흡착성능을 측정하고 황토, 활성탄소섬유 직포 및 활성탄소섬유 종이의 수분 흡착성능과 비교하였다. 숯은 소수성이므로 45% 이하의 습도에서는 수분을 잘 흡착하지 않지만 습도가 증가하면 흡착성능이 서서히 1차식에 비례하여 증가하였다. 황토 분말도 낮은 습도에서는 숯과 유사했지만 습도가 증가하면 흡착성능이 기하급수적으로 증가하면서 Type V 등온흡착곡선을 보였다. 따라서 조선시대에 기상청 직원들이 숯과 황토의 수분 흡착능력을 일기예보에 적용하였다는 기록을 실험적으로 확인할 수 있었다. 활성탄소섬유 직포와 활성탄소섬유 종이는 수분 흡착능력이 월등하고 신속한 반응을 보이므로 습도측정 센서에 적용할 수 있다고 판단된다. 숯 조각의 등온흡착 및 탈착곡선 측정에서 흡착질인 질소의 탈착이 잘 이루어지지 않아 낮은 압력 이력현상(low-pressure hysteresis)이라는 독특한 Type I과 Type IV의 혼합형태를 보이는데, 이는 질소입자가 흡착시에 숯 세공의 틈새를 비비고 들어가 단단히 끼었다가 탈착시에 빠져나오지 않기 때문이다. 숯을 분말로 분쇄하면 이러한 틈새들이 분쇄되어 비표면적이 증가하고 낮은 상대압력에서 흡착질의 탈착량이 증가되었다.
본 연구에서는 Chitosan nanoparticles (CNPs) 와 Lactococcus lactis (L. lac.) 를 흡착제로 사용하여 phthalates의 흡착 실험을 진행하였다. CNPs는 Tripolyphospate (TPP)와의 가교 결합을 통하여 제조되었으며, 제조과정 중에 L. lac.의 도입을 통하여 L. lac.-CNPs를 제조하였다. 모든 흡착제는 Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR)을 사용하여 특성을 측정하여 다양한 작용기의 존재를 확인하였다. Adsorption isotherm 과 adsorption kinetic 을 통하여 CNPs, L. lac. 및 L. lac.-CNPs 의 흡착 거동 및 메커니즘을 확인하였다. 모든 입자에 대하여 DBP 및 DEP 의 흡착 거동은 Langmuir adsorption isotherm model 보다는 Freundlich adsorption isotherm model 에 적합하였으며, 이는 입자의 표면이 이질적 (heterogeneous) 라는 것을 의미한다. 흡착 메커니즘은 Pseudo-1st-order model 보다는 Pseudo-2nd-order model 에 적합하였으며, 이는 DBP 및 DEP 의 흡착이 입자 표면의 다양한 작용기들에 의하여 물리적 흡착보다는 정전기적 인력과 수소 결합 등에 의한 화학적 흡착이 지배적임을 나타낸다. 최종적으로, 쉽고 빠른 방법으로 CNPs 및 L. lac-CNPs 의 제조가 가능하며, 유기성 오염 물질을 효과적으로 제거할 수 있는 저비용의 흡착제로서 사용할 수 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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