실내 환경 오염물질인 휘발성 유기화합물(volatile organic compounds)인 초산에 대한 핏치계 활성탄소섬유의 흡착 성능을 향상시키기 위해 불소화를 진행하였다. 불소화에는 플라즈마 불소화와 직접 기상 불소화법을 사용하였으며, 두 가지 방식으로 불소화한 활성탄소섬유의 초산가스 흡착 성능을 고찰하였다. 불소가 도입된 활성탄소섬유의 표면 특성을 알아보기 위하여 X선 광전자 분광법(XPS)을 분석하였고 그 기공특성은 77K 질소 흡착법을 통하여 분석하였다. 초산가스의 흡착 성능은 가스 크로마토그래피를 통하여 측정하였으며, 플라즈마 불소화 된 활성탄소섬유의 파과시간이 790 min으로 650 min인 미처리 활성탄소섬유에 비해 파과시간이 지연되었음을 확인할 수 있으나, 직접 기상 불소화 표면처리한 활성탄소섬유의 파과시간은 390 min으로 오히려 흡착성능이 저해되었다. 이는 플라즈마 불소화 된 활성탄소섬유는 그 비표면적의 변화 없이, 표면에 도입된 불소 관능기가 초산가스(CH3COOH)와 정전기적 인력으로 흡착성능이 증가하였다. 반면, 직접 기상 불소화 된 활성탄소섬유는 그 비표면적이 55%까지 크게 감소하여 초산가스에 대한 물리적 흡착 효과가 현저히 감소하였다.
본 연구에서는 물리적 활성화법인 수증기 활성화법을 이용하여 PAN (Polyacrylonitrile)계 활성탄소섬유를 제조하였다. 활성화는 온도와 시간을 변수로 하였으며, 활성화 온도(700, 750, $800^{\circ}C$)에 도달하였을 때 200 mL/min의 수증기 유량의 조건으로 PAN 탄소섬유의 활성화를 진행하였다. 제조된 활성탄소섬유의 기공구조를 분석하기 위하여 질소가스의 흡 탈 등온선을 통한 비표면적($S_{BET}$) 측정과 표면분석을 위한 AFM 분석을 실시하였다. 또한 인장시험을 실시하여 활성화 결과 형성된 기공구조가 섬유의 기계적 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 그 결과, 활성화 후 섬유의 비표면적($S_{BET}$)은 $448{\sim}902m^2/g$의 값을 나타냈으며, 인장강도는 58.16~84.92%, 탄성계수는 69.81~83.89%의 감소를 보였다.
Copper indium sulfide (selenide) (CuIn(S,Se)2,CISSe)는 1.0~1.5 eV의 Direct band gap과 105 cm-1이 넘는 큰 광 흡수 계수를 가지고 있어 박막 태양전지의 흡수층으로써 연구되어 왔다. 최근 대량생산 및 저가 공정에 용이하다는 측면에서 용액 공정 기반 CISSe 태양전지 연구가 크게 주목 받고 있다. 용액공정 기반 중 하이드라진을 사용 한 경우 매우 높은 효율을 기록하였으나, 하이드라진 자체의 유독성과 폭발성 때문에 분위기 제어가 필요하고 여전히 저가화 및 대면적 제작에 한계가 있다. 따라서 알코올 솔젤 기반 CISSe 태양전지 제작 연구가 많이 진행되었으나, 결정립 성장 및 칼코겐 원자를 공급하기 위해 불가피하게 황화/셀렌화 후속 열처리 공정을 요구한다. 후속 열처리 공정은 폭발성의 황화수소/황화셀레늄 기체 분위기 제어와 고가의 장비를 필요로 한다. 본 연구에서는 매우 안정적이며 저가 용매인 물과 아민계 첨가제를 이용하여 Cu, In 전구체와 S, Se 이 포함된 Cu-In-S 잉크와 Se잉크를 제작하였다. 잉크 내에 S, Se을 첨가 함으로써 추가적인 후속공정 없이 비활성 가스 분위기에서 고품질의 CISSe 박막 제작을 가능케 하였다. 또한 Se 잉크 증착 횟수에 따른 결정 구조, 광학적 성질의 차이에 주목하였다. 따라서 수계 잉크를 대기 중에서 스핀코팅으로 박막을 제작한 후, Hot plate에서 건조하여 균일한 박막을 제조하고, 제작된 박막을 tube furnace에서 환원 분위기 및 비활성 가스 분위기에서 열처리 진행하여 $1.3{\mu}m$ 두께의 고품질의 CISSe 흡수층을 제작하였다. 이러한 흡수층에 대해 XRD, SEM, EDS 분석을 진행하여, 결정성, 미세구조, 및 조성을 확인하였으며, 제작된 흡수층 위에 버퍼층/투명전극층을 차례로 증착하여 CISSe 태양전지를 제작하여 셀 성능 및 양자 효율 특성을 파악하였다. 또한 액상 Raman 분석을 통해 결정립 성장 과정 메커니즘을 제시하였다.
흡착을 이용한 오염물질 정화 방법에 많은 관심이 집중되고 있으며, 최근에는 바이오차를 이용하여 유기 및 무기오염물질 제거에도 이용할 수 있다는 연구가 진행되고 있다. 특히 폐자원 바이오매스로 폐목재는 바이오매스 재활용 방안이 필요한 상황으로 폐목재를 이용하여 생성된 바이오차를 흡착용량을 증가하기 위한 방법이 필요하다. 저온고압을 이용하여 에너지 소비가 낮고 수분 제거 전처리가 필요없는 열수가압탄화(Hydrothermal Carbonization, HTC)를 이용하여 탄화하여 바이오차를 생성하고, KOH, NaOH, ZnCl2 약품을 이용한 화학적 활성화법으로 생성된 바이오차를 약품별 활성화에 따른 요오드 흡착능, 비표면적, 세공크기, 세공부피, 세공분포 및 SEM을 분석하여 흡착특성을 파악하였다. HTC 300℃, 4 hr에서 생성된 바이오차를 KOH, NaOH, ZnCl2 약품별로 활성화로 생성된 바이오차 중 요오드흡착능이 높은 바이오차를 선정하여 비표면적, 세공부피, 세공크기 및 세공분포를 분석한 결과, 비표면적은 774~1.387 m2/g으로 활성탄과 같은 높은 비표면적을 나타냈으며, 평균세공크기 21~24 Å 범위의 미세공이 형성되었음을 확인하였다. 또한 SEM 관찰한 결과 활성화에 따라 표면이 일정한 형태의 균일한 세공이 발달되고 세공의 수가 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
본 실험에서는 활성탄소섬유의 미세기공구조가 신경작용제 유사가스인 dimethyl methylphosphonate (DMMP) 감응 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 탄소섬유에 화학적 활성화법을 이용하여 기공구조를 부여하였고, 이를 이용하여 가스센서용 전극을 제조하였다. N형 반도체인 polyacrylonitrile (PAN)계 활성탄소섬유 기반 전극은 환원성 가스인 DMMP로부터 전자를 받아 정공의 밀도 감소로 인하여 전기저항이 감소하게 되었다. DMMP 가스센서의 민감도는 미세기공 부피가 증가함에 따라 1.7%에서 5.1%까지 증가하였다. 이는 분자 크기가 0.57 nm인 DMMP를 흡착하기에 적합한 미세기공이 형성됨에 따라, DMMP와 활성탄소섬유간의 전자 이동이 용이해졌기 때문이라 사료된다. 결론적으로, 높은 감도의 DMMP 가스센서를 제조하기 위해서는 적절한 기공구조 조절이 중요한 역할을 한다고 판단된다.
본 연구에서는 WO3 광촉매의 활성을 증대시키기 위하여 불소 도핑을 수행하고, 메틸렌블루 염료를 이용하여 광분해 특성을 고찰하였다. 본 연구를 통해 제조된 WO3-xFx 광촉매는 WCl6 전구체로부터 WO3 광촉매를 제조하기 위한 소결과정 중에 기상 불소화 방법을 이용하여 제조하였다. 불소 도핑 후 WO3 광촉매의 밴드갭이 2.95 eV에서 2.54 eV로 감소하였고, 산소 결핍 자리 영역이 약 55% 증가하였다. 또한 제조한 광촉매의 초기 염료 분해 성능은 불소 도핑 전과 비교하였을 때 10%에서 60%로 불소 도핑 후 6배 증가하였다. 이는 불소가 도핑되어 광촉매의 밴드갭이 감소하여 적은 에너지로 촉매 활성 반응을 가능하게 하고, 또한 산소 결핍이 생성된 표면 결함이 WO3 광촉매의 가시광선 흡수영역을 증대시켜 광촉매 활성이 증가한 것으로 사료된다. 본 연구에서는 후처리 공정이 불필요한 원스텝 기상 불소화 반응을 이용하여 손쉬운 방법으로 광촉매활성이 뛰어난 불소가 도핑된 WO3-xFx 광촉매를 제조할 수 있음을 확인하였다.
락툴로오스는 기존에 화학적인 이성화법을 통해 생산해왔던 기능성 당으로서 프로바이오틱스나 장내균총 개선을 위한 의약품으로 활용되어 왔다. 최근 락툴로오스 화학전환법의 단점인 촉매제거와 부산물제거 에너지손실등의 문제를 해결할 수 있는 생물촉매를 이용한 락툴로오스 전환법이 대두되었다. 본연구에서는 유당의 낮은 용해도와 락툴로오스의 효율적전환을 위해 최적의 효소를 선별하여 무작위 돌연변이법으로 유전자를 개량하여 열내성이 $75^{\circ}C$까지 증진되고 활성이 1.3배 향상된 효소를 선별하였다. 이 효소를 정제하여 사용하는 대신 본 연구에서는 과량 발현시킨 대장균을 Ca-alginate로 고정화하여 $70^{\circ}C$에서 200 g/l의 유당과 회분식으로 반응시켜 43%의 전환 수율을 확인하였다. 반복회분식 실험에서 고정화된 담체는 비교적 안정적이었으며 4회 반복반응 후에도 80% 이상의 활성을 유지하고 있었다. 산업적인 방법을 개발하기 위해 고정화 담체를 이용한 반응기의 운전 최적화와 담체의 안정화를 증진시키는 추가적인 연구가 필요하지만, 본 연구에서는 열내성 특성을 이용하여 정제된 효소가 아닌 효소를 발현하는 세포자체를 고정화 시킴으로써 경제성있는 생산에 대한 방법론을 제시하였다.
실내공기질 중 지하시설은 휘발성유기화합물(VOC, volatile organic compound)의 처리가 미흡한 실정이며, 이를 환기와 같은 확산법이 아닌 오염물질 저감하기 위하여 다양한 제조, 활성화법을 이용해 메탈 필터에 흡착성을 부여한 제올라이트 코팅 흡착 필터소재를 제조하였다. 그 결과, 메탈폼 지지체 대비 약 2~20배 이상 흡착 성능의 증진을 확인하였으며 이는 기공의 증진에 기반함을 SEM 분석으로 확인하였다. 또한 리그닌을 첨가함에 따라 13.95 mg/g의 흡착 성능을 확보하였으며, 세척 후에도 평균 13.25 mg/g의 유사한 흡착 성능을 확보하여 높은 내구성을 가진 흡착 필터소재를 제조하였음을 확인하였다. 개발된 흡착 필터소재는 지하시설 내 기계적 환기로의 농도 저감이 아닌 근본적으로 VOCs를 제어할 수 있는 해결방법으로 제시할 수 있을 것으로 판단하였다.
대나무를 원료로 이산화탄소를 활성화제로 한 기상 활성화법에 의하여 대나무 활성탄을 제조하고, 이 대나무 활성탄의 $CO_2$ 흡착 특성을 실험하였다. 국내 산청산 대나무를 탄화온도 $900^{\circ}C$에서 열분해 하여 대나무 숯을 만든 후 배치형 튜브 반응기 내에서 활성화 온도 $750-900^{\circ}C$, 이산화탄소 주입비 $5-30cm^3/g-char{\cdot}min$, 활성화 유지시간 2-5 시간의 변화 조건에서 활성화 실험을 하였다. 제조된 활성탄은 수율이 측정되고 요오드 흡착력, 메틸렌 블루 흡착력과 비표면적 및 세공분포 등의 물리적 특성이 분석되었다. $CO_2$ 흡착 실험은 열중량 분석기를 사용하여 흡착온도 $20-80^{\circ}C$, $CO_2$ 농도 5-90% 변화 조건에서 행하였다. 활성화 온도와 활성화 시간이 증가됨에 따라 요오드 흡착력(680.8-1450.1 mg/g)과 메틸렌 블루 흡착력(23.5-220 mg/g)은 증가하였다. 그리고 $CO_2$ 가스 주입량의 증가시 $18.9cm^3/g-char{\cdot}min$까지는 요오드 흡착력과 메틸렌 블루 흡착력이 증가하였으나, 그 이상에서는 과다한 반응으로 수율의 급격한 감소와 함께 요오드 흡착력과 메틸렌 블루 흡착력도 감소하였다. 대나무 활성탄 특성 분석에서 중간세공과 거대세공 부피가 $0.65-0.91cm^3/g$으로 나타나 생물활성탄공정에 유리하게 사용될 수 있다. 대나무 활성탄의 $CO_2$ 흡착 실험에서는 흡착온도 $20^{\circ}C$, $CO_2$ 농도 90%에서 최대 106 mg/g-A.C.의 $CO_2$를 물리흡착 하였다. 5회 반복 실험시 $CO_2$ 흡착 특성 변화는 없었다.
현재 기계적 합금화법에서는 주로 합금을 구성하는 성분원소 분말을 불활성분위기에서 볼밀처리 함으로써 함금화를 시키거나 모합금에 산화물을 분산시켜 복합화시키는 공정을 통하여 각종 화합물, 비정질상 및 과포화고용체등의 준안정상의 합성 뿐만이 아니라 초미세조직의 생성에 관한 폭 넓은 분야의 연구가 행하여지고 있다. 한편 MA에서는 볼멀처리중 기계적 에너지의 투여에 의하여 실제 반응온도보다 낮은 온도에서 발생하는 특이한 화학반응 즉 Mechanochemical 반응을 일으키 기도 한다. 본 연구에서는 헤마타이트($Fe_20_3$)와 금속윈소인 Ti의 MA처리에 의하여 고상환원반응 을 유기시켜 $Fe-TiO_2$계 nanocomposite 분말재료를 제조하고자 한다. 특히 MA 공정에 있어서 자기 물성의 변화와 X선 회절을 통하여 고상환원반응에 의한 복합분말의 생성과정을 조사하였다. 출발원료는 $Fe_20_3$(고순도화학제,99.9%, 평균입경 0.1$\mu\textrm{m}$)와 금속원소인 Ti(99.9%, 명균업경 150$\mu\textrm{m}$)을 몰비 2:3의 조성이 되도록 하여 MA를 실시하였다. 볼멀은 고에너지 유성형 볼밀장치(독일 제, Fritsch P-5)를 이용하였으며 진공치환형 용기에 원료분말을 장입하여 2회정도 진공배기한 후 아르곤 가스를 충전하여 볼밀을 행하였다. 얻어진 분말시료에 대하여 x-선 회절장치, 전자현미경 (SEM) 및 진동시료형자력계(VSM)를 통하여 결정구조, 미셰조직 빛 자기특성을 조사하였다. $Fe_2O_3-Ti$ 혼합분말의 MA처리 에 의하여 초기단계부터 환원반응과 함께 $Fe_3TIO_{lO}$ 중간상이 관찰 되었으나 30hrs의 MA처리 후 Fe와 산화물 $TiO_2$로 모두 환원되어 $Fe-TiO_2$계 나노복합분말이 얻어짐을 알 수 있었다. 이 때 X션 회절피크의 line broadening으로부터 복합분말의 Fe 명균 결정립 크기는 24nm로 초미세 결정럽의 분말합금이었다. 포화자화값은 볼밀처리에 따라 점점 증가하여 MA 30시간에는 20.3emu/g로 포화됨을 알 수 있었다. 또한 보자력 Hc는 MA초기단계에 350e로 매우 낮으나 30시간 후에는 Hc값이 2600e로 매우 큰 값을 나타내었다. 이것은 환원반응결과 초기에 생성된 Fe의 결정립이 비교적 크고 결정결함이 적으나 볼밀처리를 30시간까지 행하면 Fe 결정렵의 미세화 빛 strain 증가로 magnetic hardening이 일어나기 때문인 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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