• 제목/요약/키워드: 화학적 조작

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TSMBC(Thermal Simulated Moving Bed Concentrator)를 이용한 페놀 농축 (Phenol Concentration using Thermal Simulated Moving Bed Concentrator)

  • 길문석;김진일;이주원;구윤모
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제50권6호
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    • pp.1027-1033
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    • 2012
  • 일반적인 SMB 공정은 여러 개의 크로마토그래피 컬럼을 갖는 4개의 구역으로 구성되어 있다. SMB는 회분식 크로마토그래피와는 달리 연속적으로 이성분계 물질 분리가 가능한 것이 가장 큰 장점이다. SMB 공정을 이용하여 목적 물질의 높은 생산성과 높은 순도의 물질을 얻어낼 수 있다. 이러한 SMB의 특징을 더욱 부각시키려는 연구들이 현재 진행되고 있다. 본 연구에서는 기존 SMB 공정에 온도의 변화를 추가한 Thermal Simulated Moving Bed Concentrator (TSMBC) 공정의 모사를 연구하였다. TSMBC의 장점으로는 온도의 변화를 통하여 등온 흡착식의 조작을 가할 수 있으며, 목적 물질에 따른 적용 분야가 다양하다는 것이다. 본 연구에서는 환경 친화적 공정으로 TSMBC의 적용 가능성을 시험하기 위해서 페놀 폐수로부터 순수한 용매인 물을 얻어내고 용질인 페놀은 농축시키는 모사 과정을 연구하였다. 고정상과 목적물질인 DOWEX $1{\times}4$와 페놀을 선정하고 고정상에 대한 페놀의 등온 흡착식을 측정하였다. 모사 과정에서는 총 세 가지 종류의 컬럼을 사용하였고 주입 시료 대비 2.29배, 2.28배, 그리고 1.31배의 목적 물질 농축을 확인할 수 있었다. 그러나 solvent port에서 용질의 배출도 발견되어 DOWEX $1{\times}4$ 고정상이 상온에서 갖는 페놀의 흡착식에 대한 한계점을 확인하였다.

고체상 추출과 GC/MS를 이용한 소변 중 대마 대사체 (THCCOOH) 분석 (Determination of 11-nor-9-carboxy-Δ9-tetrahydrocannabinol (THCCOOH) in human urine by solid-phase extraction and GC/MS)

  • 정재철;김진영;인문교;정원조
    • 분석과학
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    • 제19권5호
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    • pp.441-448
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    • 2006
  • 소변 중 대마 남용여부를 판별하는데 기준이 되는 tetrahydrocannabinol (THC)의 대사체 성분인 11-nor-9-carboxy-${\Delta}^9$-tetrahydrocannabinol (THCCOOH)를 고체상 추출법 (solid-phase extraction, SPE)과 가스크로마토그래피/질량분석법 (GC/MS)을 이용하여 신속하게 분석 할 수 있는 방법을 제시하였다. 본 실험은 시험관에 소변 3 mL를 취해 염기성 (pH 10) 조건에서 가수분해 한 후, 양이온교환 카트리지를 사용하여 THCCOOH 성분을 선택적으로 추출하고, 증발 건고한 다음 유도체 반응을 시켜 GC/MS로 분석하였다. 그 결과 분석방법의 검출한계 (LOD)는 0.4 ng/mL이고, 정량한계 (LOQ)는 1.2 ng/mL이였다. 검정곡선의 직선성 상관계수 ($r^2$)는 1.2 (LLE는 1.3)~50.0 ng/mL의 농도범위에서 0.999를 나타내었다. 그리고 정밀도 (precision)와 정확도 (accuracy)는 모두 ${\pm}1.20%$ 이내로 안정적이었으며, 회수율(recovery)은 83.6~90.7%로 측정되었다. 액체상 추출법 (liquid-liquid extraction, LLE)과 비교할 때, SPE 방법이 회수율은 낮았지만 검출한계, 정량한계, 정밀도 및 정확도에서는 큰 차이가 없었다. 그러나 LLE 방법은 추출과정에 시간과 노력이 많이 드는 반면, SPE 방법은 상대적으로 추출 조작이 간편하고 신속하게 추출되었으며, 추출 잔류물도 깨끗하였다. SPE를 이용한 추출방법을 다수의 대마 흡연자 소변에 적용하였을 때 기존에 사용하던 LLE 방법보다 간편하고, 신속하게 대마 대사체 분석이 가능하였다.

식도암의 방사선치료 성적 (Treatment Results of Esophageal Carcinoma Treated by Radiation Therapy)

  • 김미숙;류성렬;조철구;유헝준;양광모;강진오;지영훈;이동한;류백렬
    • Radiation Oncology Journal
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    • 제18권3호
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    • pp.182-186
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    • 2000
  • 목적 : 수술을 시행하지 않은 식도암 환자에서 방사선치료 후 생존율 및 예후 인자를 파악하여 향후 치료 방침 결정에 도움이 되고자 한다. 대상 및 방법 : 1992년부터 1996년까지 원자력병원 방사선종양학과에서 근치적 또는 고식적 목적으로 치료를 받은 식도암 환자를 대상으로 하여 후향적 분석을 시행 하였다. 수술 또는 방사선치료 후 재발한 환자 및 방사선조사를 40 Gy 미만으로 받은 환자를 제외한 40명의 환자를 대상으로 하였다. 이 중 남자는 35명, 여자는 5명이었다. 2 명의 환자는 생검을 시행하지 않았고 그 외 환자는 모두 편평 상피암이었다. AJCC 1997 병기별 분포는 I 1명, IIA 6명, IIB 6명, III 10명, IVA 12명, IVB 4명 이고 병기를 알 수 혀는 경우가 1명이었다. 보조 항암화학요법을 시행한 환자는 모두 10명이었다. 조사선량의 범위는 $40\~60$ Gy이고 중앙선량은 59.4 Gy 였다. 결과 : 전체 환자의 중앙생존기간은 6.5개월이고 1년 생존율은 $28.3\%$이다. 연령 및 병변위치, 방사선량, 항암화학요법 추가에 관한 생존율의 차이는 관찰되지 않았다. 각각의 병기에 따라 생존율의 차이는 관찰되지 않아 임상병기는 예후에 큰 도움이 되지 않았다. 그러나 병기 III이내의 환자와 병기 tV이상의 환자 사이에는 통계학적으로 의미있지는 않았지만 중앙생존기간이 각각 7.6개월 및 6.2개월로 차이를 보였다. 결론 : 식도암의 생존율은 극히 불량하였다. 환자의 전신 상태 등을 고려하여 완치 및 고식적 목적을 구별하고 항암화학요법의 추가 및 스텐트(Stent), 또는 근접 조사치료를 추가 함으로 생존율의 증가 및 고식적 치료 목적을 달성하여야 할 것이다.본 연구에서는 근치적 수술 등 국소조절의 중요성이 강조되었다.모양이 불규칙한 병변에 대하여도 정위방사선치료를 확대 적용할 수 있겠다.m$1.35 mSv 였으며 법적 선량한도인 50mSv보다 훨씬 적은 량이지만 그 중 125명(36$\%$)은 방사선과 관련 없는 일반인의 방사선 피폭의 선량한도인 1년간 1 mSv 보다 많은 양의 피폭을 받고 있었다 연령에 따른 방사선 피폭은 30세이하에서 평균 1.87$\pm$1.01 mSV, 31세에서 40세 사이가 평균 1.22$\pm$0.69 mSV, 41세 이상에서 평균 0.97$\pm$0.43 mSV로 연령이 적을수록 많은 양의 피폭을 받고 있었다(p<0.01). 병원 내에서 방사선 피폭을 많이 받는 장소가 한정되어 있었다. 방사선을 취급하는 과별로 받는 년간 평균 피폭 선량은 진단방사선과 1.65$\pm$1.54mSv, 치료방사선과 1.17$\pm$0.82 mSv, 핵의학과 1.79$\pm$1.42 mSv, 기타 0.99$\pm$0.51 mSv였으며 상대적으로 저선량율 에너지를 사용하는 핵의학과에서 다른 과와 비교해서 방사선 피폭이 높게 나타났으며(p<0.05), 핵의학과 내에서는 특히 동위원소 조작실과 주입실의 년간 평균 피폭량이 3.69$\pm$1.81 mSv으로 많은 피폭을 받고 있었다(p<0.01). 진단방사선과 내에서는 대장 촬영실 근무자의 연평균 피폭량이 3.74$\pm$1.74 mSv로 가장 많이받고 있으며(p<0.01) 그외 투시진단법(Fluoroscopy) 등 직접 투시를 요하는 촬영실,

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키토산올리고당의 효소적 대량생산 및 생리활성 (Large scale enzymatic production of chitooligosaccharides and their biological activities)

  • 김세권;신경훈
    • 식품과학과 산업
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    • 제53권1호
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    • pp.2-32
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    • 2020
  • 키토산은 천연에 존재하는 풍부한 고분자 다당류이며 동시에 항균작용, 항암작용, 면역 활성 증강 작용 등 다양한 생리 기능성을 가진 생체 물질(biomaterial)이다. 그러나 키토산은 수용액에 쉽게 용해되지 않고 체내 흡수율도 매우 낮은 고분자 물질이기 때문에 그 자체로는 생체 내에서 기능을 발휘하지 못한다. 따라서 체내 흡수율이 용이하고 보다 다양한 생리 활성을 나타내는 키토산올리고당으로 섭취할 필요가 있다. 키토산으로부터 키토산올리고당을 만드는 방법은 온화한 조건에서 부반응이 없는 효소분해가 가장 이상적이다. 그러나 키토산을 분해시킬 수 있는 효소의 가격이 매우 비싸고 효소 활성이 낮아 산업적으로 효소를 이용하여 키토산올리고당을 대량 생산하는데는 경제적으로 큰 문제가 있었다. 따라서 효소 분해에 의한 키토산올리고당의 생산을 산업적으로 적용시켰을 때 대량으로 소모되는 효소의 높은 생산 비용을 경감하기 위하여 효소의 재이용을 위한 생산 시스템을 도입하였고 한외여과막과 효소 반응기를 결합시킨 한외여과막 효소반응기를 키토산올리고당의 생산에 적용시킴으로써 대량 생산이 가능해졌다. 이 시스템은 사용하는 막의 종류에 따라 원하는 분자량의 키토산올리고당을 생산 할 수 있어 분자량 크기에 따라 생체 내에서 다른 생리기능을 나타내는 키토산올리고당을 각기 목적에 맞는 제품으로 대량 생산할 수 있다. 키토산올리고당은 암세포 성장에 영향을 미치는 면역을 증진시키고 암 전이 관련 효소인 MMP-2 및 MMP-9의 발현을 저지하여 암 전이를 억제할 뿐만 아니라 암세포의 신생 혈관형성을 억제하므로 암의 예방이나 치료에 활용될 수 있다. 또한 키토산올리고당은 생체 노화를 촉진시키는 초과산화 라디칼, 히드록시라디칼, 과산화 라디칼과 같은 활성산소종을 소거시킴으로써 활성산소종에 의해 유발되는 질환도 예방한다. 더 나아가서, 키토산올리고당은 양전하를 가진 아미노기를 갖고 있어 미생물 세포막의 음전하와 결합하여 세포막의 기능을 상실시킴으로써 막을 통해 출입하는 대사에 필요한 물질들을 봉쇄한다. 이것은 미생물의 성장과 증식을 감소시키는 효과가 있어 식품분야에서도 천연 보존제로서 활용될 것으로 기대된다. 지금까지 고혈압 및 심장 질환의 치료는 레닌엔지오텐신 시스템(RAS)경로의 치료조작(mani pulator) 및 ACE 저해에 초점이 맞추어져 왔다. Captopril, Enalapril, Alcacepril 및 Lisinopril같은 합성 ACE 저해제는 고혈압 치료 및 예방을 위해서도 널리 사용되고 있으나 기침, 알레르기 반응, 맛 장애 및 피부발진과 같은 부작용을 야기시킬 위험이 있다. 그러므로 고혈압의 치료나 관리를 위한 치료제로서 자연계에 존재하는 천연성분인 키토산올리고당이 바람직한 대안으로 사용될 수 있을 것이다. 고령 사회로 진입하면서 노인의 치매 발병률은 현저하게 증가하는 추세이나 아직까지 효과가 뛰어난 치매치료제는 개발되지 않고 있는 실정이다. 키토산올리고당이 치매유발효소인 베타-세크레테이즈뿐만 아니라 아세틸콜린 에스테르가수분해효소를 저해하고, 산화에 의한 뇌세포의 손상을 저해하는 효능이 있는 것으로 밝혀져 앞으로 치매 예방이나 치료에 적극적으로 활용되어야 한다. 최근에 소비자나 환자들은 다양한 부작용을 낳는 화학적으로 합성된 의약품을 기피하는 경향이 있어 자연식품이나 천연 생리기능성 물질과 자가치료에 대한 욕구가 높아지고 있다. 그러므로 의약품에 비해 다소 효능이 낮을지라도 특정한 질병의 예방이나 치료를 위해 특수한 생리 기능성 물질의 섭취는 더욱 더 인기를 끌게 될 것이다. 따라서 항암, 항산화, 항염증, 항균, 항고혈압, 항치매, 항당뇨, 항알레르기 등 다양한 생리활성을 나타내는 키토산올리고당을 활용한 건강기능성식품(nutraceuticals), 의약품(pharmaceuticals) 및 기능성 화장품(cosmeceuticals) 등 다양한 제품이 개발될 것으로 기대된다.

소수성 중공사 모듈에 의한 액-액 추출에 관한 연구 (A Study on the Liquid-Liquid Extraction by Use of Hydrophobic Hollow Fiber Module)

  • 김영일;박동원
    • 공업화학
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    • 제7권2호
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    • pp.237-244
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    • 1996
  • 미세공의 중공사 모듈을 이용한 액-액추출은 단위부피당 표면적이 크므로 기존 추출장치들에 비해 신속히 진행된다, 모듈내에서 추출제와 원료액은 빠른 속도로 접촉하며 두 흐름이 완전히 독립적이므로 부하나 편류현상이 일어나지 않는다. 본 연구에서는 소수성 중공사 모듈을 사용하여 수용액 중에 미량으로 존재하는 Fe(II)와 Ni(II)을 추출하기 위해 TOA 및 EHPNA를 추출제로 사용하여, 그 추출선택성을 고찰하였다. 또한, 중공사 모듈에서의 율속단계를 결정하기 위해 막 내 외부 유속의 영향을 검토하였다. 이로부터, 소수성 중공사 내에서 분배계수가 큰 계에 대한 추출조작의 경우는 막내부에서의 물질전달과정이 총괄물질전달을 지배함을 확인하였으며, 본 연구를 통한 $K_w$와 소수성 중공사 내부유속 $v_t$와의 상관관계는 $K_w{\frac{d}{D}}=6.22\(\frac{d^2v_t}{LD}\)^{1/3}$과 같았다. 반면, 분배계수가 낮은 경우, 세공 내에서의 추출반응이 원활하지 못하기 때문에 막내부 저항의 영향이 막저항의 영향보다 작았다. 따라서, 분배계수가 큰 계에서는 소수성 막을 사용하는 것이 효과적임을 예측할 수 있었다.

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경막형 용융결정화에 의한 파라디옥사논과 디에틸렌글리콜 혼합물로부터 파라디옥사논의 정제 (Purification of p-Dioxanone from p-Dioxanone and Diethylene Glycol Mixture by a Layer Melt Crystallization)

  • 김성일;김철웅;박소진
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제43권5호
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    • pp.595-602
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    • 2005
  • 파라디옥사논에 포함된 주요한 불순물인 디에틸렌글리콜을 제거하기 위해, 파라디옥사논과 디에틸렌글리콜과의 이성분계 고액 상평형 및 혼합물의 밀도를 측정하였으며, 종(seed)을 이용한 경막 용융결정화 실험을 하였다. 얻어진 2성분계 고액 상평형 결과는 단순 공융계를 형성하였는데, 공용점은 파라디옥사논의 0.08 몰농도에서 246 K였다. 또한, 혼합물의 밀도 데이터는 ${\rho}_l=k_1+k_2x+k_3T+k_4xT$ 식과 잘 연관되었으며, 각 파라메타인 $k_1$, $k_2$, $k_3$$k_4$의 값은 0.405, 1.361, 0.002, -0.004이었다. 용융결정화 실험에서 결정 성장속도(G)는 냉각속도가 감소하거나 파라디옥사논의 초기농도가 증가할수록 감소하는 경향을 나타내었으며, 결정 성장속도식은 과냉각 온도의 1.5승에 비례하였다. 또한, 불순물의 제거 정도를 나타내는 유효 분배계수($K_{eff}$)는 냉각속도 및 PDX 초기농도가 증가할수록 증가하는 경향을 나타내었으며, 유효분배계수는 Wintermantel 모델에 의해 $K_{eef}=-0.0604+6.392{\times}Z$ 관계로 표현되었다. 최종적으로 얻어진 PDX 순도는 결정화 조작변수를 최적화하여 99% 이상으로 조절할 수 있음을 알 수 있었다.

접촉분해경유에 함유된 2,6-dimethylnaphthalene의 분리, 정제(I) -접촉분해경유에 함유된 dimethylnaphthalene이성체 혼합물의 농축- (Separation and Purification of 2,6-dimethylnaphthalene in the Light Cycle Oil(I) -Concentration of a mixture of dimethylnaphthalene isomers in the light cycle oil-)

  • 김수진;김상채;카와사키, 준지로
    • 공업화학
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    • 제7권1호
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    • pp.162-170
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    • 1996
  • 접촉분해경유(Light Cycle Oil : LCO)중에는 엔지니어링 플라스틱 및 고분자 액정 등의 기초 원료로서 각광 받고 있는 2,6-dimethylnaphthalene(2,6-DMNA)이 함유되어 있다. 본 연구는, LCO중에 함유된 2,6-DMNA의 분리, 정제를 위한 전처리조작으로서 LCO중에 함유된 dimethylnaphthalene(DMNA)이성체 혼합물의 농축을 추출-증류의 조합에 의해 실험적으로 검토했다. 또, LCO중에 함유된 DMNA이성체 혼합물의 농축에 대한 증류와 추출-증류의 조합을 비교, 검토하였다. Dimethylsulfoxide수용액을 용매로 사용한 회분병류 5회 평형추출로서 LCO중에 함유된 방향족 성분을 회수한 결과, 회수된 추출유중의 나프탈렌류 성분(탄소수 : 10-12)의 농도는 LCO중의 나프탈렌류 성분의 그것에 비해 높았으며, 나프탈렌류 성분의 수율은 탄소수가 작은 성분일수록 컸다. 5회 평형추출에 의한 DMNA이성체 혼합물의 회수율은 65wt%이었다. 추출유의 회분증류로서 얻어진 DMNA을 함유한 유출액을 재차 회분증류함으로서 60wt%의 고농도 DMNA이성체 혼합물을 함유한 유출액의 회수가 가능했다. LCO중에 함유된 DMNA이성체 혼합물의 농축에는 LCO의 직접증류보다 추출-증류의 조합이 더 효과적이었다.

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입상 활성탄에 대한 비스마르크 브라운 R 염료의 흡착평형, 동력학 및 열역학 파라미터에 관한 연구 (Adsorption Equilibrium, Kinetics and Thermodynamic Parameters Studies of Bismarck Brown R Dye Adsorption on Granular Activated Carbon)

  • 이종집
    • 공업화학
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    • 제24권3호
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    • pp.327-332
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    • 2013
  • 입상 활성탄에 대한 bismarck brown R의 흡착평형, 동력학 및 열역학 파라미터들을 회분식 실험을 통해 살펴보았다. 조작변수로서 초기농도, 접촉시간과 흡착온도의 영향을 조사하였다. 흡착평형자료는 선형회귀법을 사용하여 Langmuir와 Freundlich 흡착등온식에 대한 적합성을 평가하였다. 흡착평형은 Freundlich 흡착등온식이 더 잘 맞았으며, 계산된 분리계수(1/n) 값으로부터 입상 활성탄이 bismarck brown R을 효과적으로 처리할 수 있다는 것을 알 수 있었다. 동력학적 실험으로부터, 흡착공정은 유사이차반응속도식에 잘 맞으며, 속도상수($k_2$) 값은 온도가 증가할수록 증가하였다. 활성화에너지, 엔탈피, 엔트로피 및 Gibbs 자유에너지변화와 같은 열역학 파라미터들은 흡착공정의 특성을 평가하기 위하여 298~318 K의 온도 범위에서 조사하였다. 활성화 에너지의 계산값은 100 mg/L에서 8.73 kJ/mol로 입상 활성탄에 대한 bismarck brown R의 흡착이 물리적 공정임을 나타냈다. Gibbs 자유에너지변화의 음수값(${\Delta}G$ = -2.59~-4.92 kJ/mol)과 엔탈피변화의 양수값(${\Delta}H$ = +26.34 kJ/mol)은 흡착공정이 자발적이며 흡열과정으로 일어난다는 것을 나타냈다.

인삼종자발아에 있어서의 생리화학적 연구 (Studies on the Physiological Chemistry of Germination in Ginseng Seed)

  • 황종규;양희천
    • 한국작물학회지
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    • 제17권
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    • pp.135-142
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    • 1974
  • 인삼 종자 발아시의 배란와 배기관에서의 물질대사를 추구하고저 질소화합물, 회수화물 그리고 인산화합물의 변화를 조사하였다. 1. 배기관에서의 신선중의 증가는 유치물이 5cm로 생장했을 때에는 개갑종자의 배중량의 약 13배, 건물량의 증가는 약 4.5배이고 배란에서는 건물중이 약 65% 감소되고 있었다. 2. 유치물전체(배란+배기관)의 전질소는 약 10% 감소되었고 전질소에 대한가용성 질소의 비율은 40∼50%로서 상당히 큰 편이었다. 3. 발아전에 비해서 발아후에는 전종자(배란+배기관)에서의 전인산 함량은 15%가 감소되었고 산가용성인은 전발아 기간 중 전인산에 대해서 70∼75%의 높은 비율을 나타내고 있었으며 유식물이 5cm로 자라났을 때는 배기관 중에 75%, 배란중에는 25%를 함유하고 있었다. 무기인은 배기관 중 산가용성인의 약 35∼55%, 배란중에는 산가용성인의 20∼25%를 함유하고 있었고 배란중에는 유기인의 함유율이 75∼80%이었다. 4. 회수화물의 변화는 전당, 가용성당, 환원당, 비환원당, 조전분이 모두 유식물이 2∼3cm로 자라났을때를 계기로 증감을 뚜렷하게 나타내고 있었다. 5. 최아조작이 끝난 발아 직전의 배란중에는 약54%, 배 중에는 약 61%를 함유하였는데 배란에서는 종자당 6.81mg에서 4.13mg으로 줄어들었고 배기관에서의 변화는 그리 크지 않았다.

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9성분계 모델 콜타르 흡수유 중에 함유된 질소고리화합물의 메탄올 추출 (Methanol Extraction of Nitrogen Heterocyclic Compound Contained in Model Coal Tar Fraction of Nine Components System)

  • 김수진;강호철
    • 공업화학
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    • 제25권2호
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    • pp.142-146
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    • 2014
  • 9성분계 모델 콜타르 유분 중에 함유된 질소고리화합물(NHC)의 분리를 분배평형에 의해 검토했다. 원료로서는 NHC group (NHCs; quinoline (Q), iso-quinoline (iQ), indole (In), quinaldine(Qu)), 2환 방향족 화합물 group (BACs; 1-methylnaphthalene (1MN), 2-methylnaphthalene (2MN), dimethylnaphthalene (DMN)), biphenyl (Bp)과 phenyl ether (Pe)로 제조한 모델 콜타르 유분을, 용매로서는 메탄올 수용액을 각각 사용했다. 액-액 접촉 장치로서는 회분 교반기를 각각 사용했다. 평형조작 온도가 상승함에 따라 NHCs의 분배계수는 증가했으나, 역으로 BACs를 기준한 NHCs의 선택도는 감소했다. 초기 물/용매의 체적비가 감소함에 따라 BACs를 기준한 NHCs의 선택도는 급격히 감소했으나, NHCs의 분배계수는 증가했다. 일정 조건하에서, 각 group별 분배계수와 BACs를 선택도의 순서는 NHCs > Bp > BACs > Pe와 NHCs > Bp > Pe를 각각 나타냈다. 또한 전체 성분에 대한 분배계수의 순서는 In > iQ = Q > Qu > Bp > 1MN = 2MN > Pe > DMN을 나타냈다. 메탄올 추출에 의해 얻어진 NHCs의 최대 수율과 BACs를 기준한 NHCs의 최대 선택도는 각각 94%, 23이었다. 본 연구를 통해 얻어진 실험적 결과를 이용하여 콜타르 중에 함유된 NHCs의 회수공정을 검토했다.