그래핀(graphene)은 육각형의 탄소원자 한층으로 이루어진 이차원 구조체로써 우수한 물리적, 전기적 특성으로 인해 다양한 분야에서 응요을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 그래핀과 금속 나노입자의 복합구조는 수소 저장체, 가스센서, 연료전지, 화학 촉매등의 다양한 분야에서 응용이 가능하다. 현재까지 그래핀/금속나노입자 복합구조의 제작 방법에는 열증발(thermal evaporation), 전기도금법(electrodeposition), 표면 기능화(surface functionalization)를 이용한 방법이 보고되었다. 하지만 이러한 방법은 긴 공정시간이 요구되며, 나노입자의 크기 분포가 넓다는 단점을 지닌다. 본 연구에서는 화학기상증착법을 통해 합성된 그래핀이 전사된 SiO2 (300nm)/Si 기판에 염화기가 포함된 백금 화합물 분산용액을 스핀코팅(spin-coating)하고 MeV 전자빔을 조사하여 Pt/grapheme 복합구조를 형성하였다. 이 방법은 균일한 크기 분포의 나노입자의 형성이 가능하며, 간단하고, 대면적 공정이 가능하며, 다른 방법에 비해 그래핀의 결함형성이 적다는 장점을 지닌다. Pt/grapheme 의 기하학적 구조를 주사전자현미경(scanning electron microscopy)와 투과전자현미경(transimission)을 통해 분석하였고, Pt와 graphene의 일함수(workfunction)의 차이에 의해 야기되는 전하이동에 의한 도핑(doping)현상을 라만 분광기(Raman spectroscopy)와 X-선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy)를 통해 분석하였다.
금 나노입자 촉매를 이용한 전기화학적 식각법에 의해 실리콘 표면에 짧은 시간의 효과적인 텍스쳐링을 통한 나노구조를 제작하여 무반사 특성을 조사하였다. 실험을 위해, 열증발증착법과 급속열처리법을 이용하여 단결정 실리콘 표면에 20 nm에서 150 nm 크기의 금 나노입자를 형성하였고, 습식식각을 위해 금 나노입자가 코팅된 실리콘을 과산화수소와 불화수소가 포함된 식각용액에 1분 동안 담가두었다. 전기화학적 습식식각을 확인하기위해, 금 나노입자가 코팅된 실리콘을 음극으로 각각 -1 V와 -2 V의 전압을 인가하여 식각깊이와 반사율 스펙트럼을 비교하였다. 태양광 스펙트럼(air mass 1.5)을 고려하여 태양가중치 반사율을 계산한 결과, 전압을 인가하지 않고 식각된 실리콘 표면의 반사율이 25.8%인 반면, -2 V의 전압을 인가하여 8.2%로 반사율을 크게 줄일 수 있었다.
PDMS는 미세패턴을 위해 소프트 리소그래피 널리 활용되어질 뿐만 아니라, 재질이 투명하고 탄성과 강한 내구성을 갖고 있어 유연한 광학 및 전자소자에 이용될 수 있다. 최근에는, 이러한 PDMS를 서브파장구조(subwavelength grating structure)를 형성하거나 텍스쳐(texture)표면구조를 이용한 효과적인 반사방지막(antireflection coating)기판을 제작하여 태양전지 및 디스플레이 소자의 성능을 발전시키는 연구가 활발히 진행되고 있다. 한편, 수열합성법(hydrothermal method)이나 전기화학증착법(electrodeposition method)으로 비교적 간단한 공정을 통해서 다양한 기판위에 산화아연(ZnO) 나노막대(nanorod)를 수직정렬로 성장시킬 수 있는데, 이러한 구조는 반사방지특성의 유효 굴절률 분포(effective refractive index profile)를 갖고 있기 때문에 LED나 태양전지에 성능을 개선할 수 있다. 이에 본 연구에서는 수열합성법을 통해 성장된 수직 정렬된 산화아연 나노막대를 이용한 PDMS 표면의 미세패턴 형성하여 광학적 특성을 분석하였다. 실험을 위해, 스퍼터링을 통해서 산화아연 시드층을 형성한 후, 질산아연헥사수화물과 헥사메틸렌테트라민을 수용액에 담가두어 산화아연 나노막대를 성장시켰으며, PDMS의 베이스와 경화제의 질량비를 10:1으로 용액을 준비하여 수직 정렬된 산화아연 나노막대 표면을 casting method으로 코팅하여 열경화 처리하였다. 제작된 샘플의 형태, 구조 광특성을 관찰하기 위해서 전계방출형전자현미경, X선 회절 분석기, 분광 광도계를 이용하였다.
그래핀은 뛰어난 기계적, 화학적, 광학적, 전기적 특성을 가지고 있는 2차원 물질로써, 화학기상증착법을 이용한 대면적 합성법과 전사 공정을 통해 다양한 기판에서 사용이 가능해지면서 차세대 전자소재로 활용하기 위한 활발한 연구가 이루어지고 있다. 상온 대기에서 간편하게 적용 가능한 고분자용액공정을 도입하여, 그래핀과 폴리에틸렌이민(polyethyleneimine)의 다양한 적층구조를 제작하였다. 폴리에틸렌이민의 높은 밀도의 극성 기능기와 그래핀의 가스배리어 특성을 이용한 상호 보완적인 구조를 형성하여 외부 환경에 장시간 안정적이고 효과적인 n형 도핑 효과를 유지하였다. 그래핀에 결함 형성없이 도핑 농도 조절이 가능하며, 그래핀 고유의 선형적인 상태밀도를 이용한 일함수 조절효과를 확인하였다. 그래핀 p-n 접합 소자를 제작을 통해 베젤라고 렌즈 효과, 반정수 양자 홀 효과를 이용한 기초 연구에 접근이 가능할 것으로 보이며, 응용 분야에서는 태양광전지, 유기 전자 소자 분야 등 그래핀을 이용한 전기적 접촉 개선에 활용될 수 있을 것으로 보인다.
hexagonal Boron Nitride (hBN), rhombohedral Boron Nitride (rBN)과 고밀도의 wurzitic Boron N Nitride (wBN), cubic Boron Nitride (cBN) 등의 다양한 상을 갖는 Boron nitride는 그 결정구조에 따라 저밀도, 고밀도 박막으로 분류되며 이중 hBN과 rBN은 층간 결합이 약한 $sp^2$ 결합특성을 가지고, wBN 과 cBN은 강한 $sp^3$ 결합특성을 가지고 있다. 현재까지 $sp^3$결합을 갖는 BN의 우수한 특성을 응용하기 위한 수 많은 연구들이 있어왔다. 특히 cBN은 다이아몬드에 버금가는 높은 경도뿐만 아니라 높은 화 학적 안정성 및 열전도성 등 우수한 물리화학적 특성을 가지고 있어 마찰.마모, 전자, 광학 등의 여러 분야에서의 산업적 응용이 크게 기대되고 있다. 그러나 이와 같이 BN박막의 기계적 물성과 관련한 연 구는 많이 진행되어 왔으나 전기.전자적, 광학적 특성에 관한 연구는 미비한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 BN박막의 또 다른 웅용 분야를 탐색하고자 ME - ARE (Magnetically Enhanced A Activated Reactive Evaporation)법 에 의 해 합성 된 BN박막의 광학적 특성 에 관하여 조사하였다. BN박 막합성 은 전자총에 의 해 증발된 보론과 질소.아르곤 플라즈마의 활성 화반응증착(Activated Reactive E Evaporation)에 의해 이루어졌다. 기존의 ARE장치와 달리 열음극(hot cathode)과 양극(anode)사이에 평 행자기장을 부가하여 플라즈마의 증대시켜 반웅효율을 높였다. 합성실험용 모재로는 기본적인 특성 분 석을 위해 p-type으로 도핑된 (100) Si웨이퍼를 $30{\times}40mm$크기로 절단 후, 10%로 희석된 완충불산용액 에 10분간 침적하여 표면의 산화층을 제거한 후 사용하였으며, 광학특성 분석을 위해 $30{\times}30mm$의 glass를 아세톤으로 탈지.세척한 후 사용하였다. 박막합성실험에서 BN의 광학적 특성에 미치는 공정변수의 영향을 파악하기 위하여, 기판바이어스 전압, discharge 전류, $Ar/N_2$가스 유량비 등을 달리하여 증착하였다. 증착된 박막은 FTIR 분석을 통하 여 결정성을 확인하였으며, AFM 분석을 통하여 코팅층의 두께를 측정하였고, UV - VIS spectormeter를 이용하여 투광특성을 평가하였다.
최근 들어 나노선을 이용한 pn 접합 소자 연구 결과가 매우 활발하게 보고되고 있다. 그러나, 서로 다른 두 종류의 나노선으로 pn 접합 어레이 구조의 소자를 제작할 때, 나노선을 원하는 위치에 정렬하는 기술상의 어려움이 큰 걸림돌이 된다. 본 연구에서는 p-CNT와 n-$SnO_2$ 나노선을 이용한 pn 접합 어레이 구조를 제작할 수 있는 독창적인 공정기술을 제안한다. 먼저 $SiO_2$가 300 nm 성장된 Si 기판을 선택적으로 패터닝하여 BOE (6:1) 용액으로 $SiO_2$ 층을 80 nm 정도 선택적으로 에칭한 후, 선택적으로 에칭된 표면에 슬라이딩 장비를 이용하여 화학기상증착법(chemical vapor deposition: CVD)으로 성장된 n-$SnO_2$ 나노선을 전이시킨다. 그 다음 thermal tape를 이용하여 CVD 법으로 성장된 랜덤 네트워크 형태의 CNT를 $SnO_2$ 나노선이 전이된 기판 위에 전이 시킨다. 이때 성장된 CNT 필름 중 금속성 나노선을 통한 전하 이동을 감소시키기 위해, 촉매로 사용되는 페리틴의 농도를 낮춰서 전체적인 CNT의 농도를 줄이는 방법을 이용하였다. 따라서, 성장된 CNT 필름은 별도의 후처리 없이 p-형의 반도체성을 보였다. 제작된 pn-소자는 정류비가 ~103 인 정류특성을 보였으며, 254 nm 파장의 UV lamp를 조사하여 광전류가 발생하는 것을 확인하였다. 연구결과는 이종의 나노선 접합에 의한 다이오드 응용과 UV 센서응용 가능성을 보여준다.
Cu계$I-III-VI_2$화합물은 직접천이형 반도체로 광흡수계수가 매우 높아 박막형 태양전지 제조에 매우 유리하다 또한 화학적으로 안정하며 Ga, A1등을 첨가하면 에너지 금지대폭을 조절할 수 있어 Wide Bandgap 태양전지 및 탠덤구조 태양전지를 제조하기에도 용이하다. $CuInSe_2(CIS)$ 물질에서 In을 $20-30\%$ 정도 치환한 $Cu(In,\;Ga)Se_2(CIGS)$ 태양전지의 경우 $19.5\%$의 세계 최고 효율을 보고하고 있으며 이는 다결정 실리콘 태양전지의 효율과 비슷한 수준이다. 본 연구에서는 동시 진공증발법을 이용하여 증착한 CIGS 박막 및 $CuGaSe_2(CGS)$ 박막을 이용하여 태양전지를 제조하였다. 공정의 재현성 및 결정립계가 큰 광흡수층 제조를 위하여 실시간 기판 온도 모니터링 시스템을 도입하였으며 버퍼층으로는 용액성장한 CdS 박막을 사용하였다. SLG/MO/CIGS(CGS)/CdS/ZnO/Al구조의 태양전지를 제조하여 면적 $0.5cm^2$에서 각각 $15\%$(CIGS)와 $7\%(CGS)$의 효율을 얻었다.
[ $CulnSe2$ ]계 화합물은 직접천이형 반도체로 광흡수계수가 매우 높아 박막형 태양전지 제조에 매우 유리하다. 또한 화학적으로 안정하며 Ga, Al 등을 첨가하면 에너지 금지대폭을 조절할 수 있어 Wide Bandgap 태양전지 및 탠덤구조 태양전지를 제조하기에도 용이하다. CIS 물질에서 In을 $20-30\%$ 정도 치환한 $Cu(In,\;Ga)Se_2(CIGS)$ 태양전지의 경우 19.5%의 세계 최고 효율을 보고하고 있으며 이는 다결정 실리콘 태양전지의 효율과 비슷한 수준이다. 본 연구에서는 동시 질공증발법을 이용하여 증착한 CIGS 박막 및 $CuGaSe_2(CGS)$ 박막을 이용하여 태양전지를 제조하였다. 공정의 재현성 및 결정립계가 큰 광흡수층 제조를 위하여 실시간 기판 온도 모니터링 시스템을 도입하였으며 버퍼층으로는 용액성장한 CdS 박막을 사용하였다. SLG/MO/CIGS(CGS)/CdS/ZnO/Al 구조의 태양전지를 제조하여 면적 $0.5cm^2$에서 각각 $17\%(CIGS)$와 $7\%(CGS)$의 효율을 얻었다.
Cu계 $I-III-VI_2$화합물은 직접천이형 반도체로 광흡수계수가 매우 높아 박막형 태양전지 제조에 매우 유리하다. 또한 화학적으로 안정하며 Ga, Al 등을 첨가하면 에너지 금지대폭을 조절할 수 있어 Wide Bandgap 태양전지 및 탠덤구조 태양전지를 제조하기에도 용이하다 $CulnSe_2(CIS)$ 물질에서 In을 20-30% 정도 치환한 $Cu(In,Ga)Se_2(CIGS)$ 태양전지의 경우 19.5%의 세계 최고 효율을 보고하고 있으며 이는 다결정 실리콘 태양전지의 효율과 비슷한 수준이다. 본 연구에서는 동시 진공증발법을 이용하여 증착한 CIGS 박막을 이용하여 태양전지를 제조하였다. 공정의 재현성 및 결정립계가 큰 광흡수층 제조를 위하여 실시간 기판온도 모니터링 시스템을 도입하였으며 버퍼충으로는 용액성장한 CdS 박막을 사용하였다. SLG/MO/CIGS(CGS)/CdS/ZnO/Al 구조의 태양전지를 제조하여 면적 $0.5cm^2$에서 각각 17.5%의 효율을 얻었다.
본 연구는 요소 센서 제작을 위한 과정으로서, 전기화학적 방법을 이용한 다공질 실리콘 구조 형성과, PDV(Physical Vapor Deposition) 법에 의한 백금 박막 코팅 및 전기화학적 전도성 고분자 코팅과 urease 고정화 단계를 고찰하고 감도 특성을 제시 하였다. 전극 기질로서 B을 도우핑한 p-type 실리콘웨이퍼를 사용하였고, HF:$C_2H_5OH:H_2O$=1:2:1의 부피비를 갖는 에칭 용액에서 5분간 -7 $mA/cm^2$의 일정 전류를 가하여 폭 2 ${\mu}m$, 깊이 10 ${\mu}m$의 다공질 실리콘(PS) 충을 형성하였다. 그 위에 200 ${\AA}$의 Ti 층을 underlayer로서 증착하고, 2000 ${\AA}$의 Pt를 중착하여 PS/Pt 박막 전극을 제작하고, 전도성 고분자로서 polypyrrole (PPy), 또는 poly(3-mehylthiophene) (P3MT)을 전기화학적으로 코팅한 후, urease(EC 3.5.1.5, type III, Jack Bean, Sigma)를 고정화 하였다. 고정화 시 전해질 수용액의 pH는 7.4로 하여 urease표면이 음전하를 갖도록 하고, 전극에 0.6 V (vs. SCE(Saturated Calomel Electrode))의 일정 전압을 가함으로써 urease가 전도성 고분자 표면에 전기적으로 흡착되도록 하였다. 이상의 방법으로 제작한 요소 센서의 감도는 PPy와 P3MT를 전자 전달 매질로 사용한 경우, 각각 8.44 ${\mu}A/mM{\cdot}cm^2$와 1.55 ${\mu}A/mM{\cdot}cm^2$의 감도를 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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