비소로 오염된 토양, 하천 퇴적물 및 광미의 복원할 때, 토양 세척 공정에서 중요한 인자인 비소의 화학적 결합형태와 세척제에 따른 용출특성과 고효율 세척 및 세척액의 재활용도를 높이기 위한 공정을 바탕으로 토양세척장비를 설계하였다. 화학적 결합형태에 있어서 토양은 잔류 결합형태가 주되고, 퇴적물의 경우는 철산화물과의 결합형태가 강하며, 광미는 황화물과의 결합에 따른 잔류형태와 철산화물과의 결합형태가 상당부분을 차지한다. 세척제에 따른 용출특성으로부터, 철산화물과 황화물과 결합하고 있는 비소의 화학적 결합형태를 파괴하면서 비소를 추출할 수 있는 용제로 HCl, Oxalate, EDTA, M$_2$O$_2$를 사용하였다. 추출 결과, 비소가 철산화물과 결합한 형태가 비중이 높을수록 EDTA 나 Oxalate가 효율이 높으며, 황화물에 대해서는 HCl과 $H_2O$$_2$이 상대적으로 높은 추출 효율을 보였다. 구성된 세척조는 밀폐실린더형과 스크류이송형 세척조로 구성되어 각각 혼합교반에 의한 세척과 토양입자 분급에 따른 세척이 가능하다. 세척 공정중 최적 산도 조절이 중요한 인자가 되며, 세척액의 재활용도를 높일때, 세척수에 용해되어 있는 비소 및 중금속과 미립자의 동시 제거를 위한 응집 침전조에서 응집제에 의해서 미립자와 함께 제거하는 응집, 침전 및 분리공정을 배치하였다.
본 연구에서는 철도 윤활유 유래 오염토양을 정화하기 위해 토양세척방법, 화학적 산화법, 초음파 추출법의 타당성을 연구하였다. 세척제로는 tergitol이 사용되었으며, 세척실험은 보조용매인 iso-propyl alcohol을 사용하여 진행되었다. Tergitol이 디젤오염토양의 세척에는 효과적인 것으로 알려져 있으나, 윤활유 오염토양의 세척에는 효과적이지 못했다. iso-propyl alcohol을 보조용매로 사용한 경우 계면활성제의 토양 흡착을 증가시켜 오히려 세척효율이 감소하였다. 화학적 산화방법은 윤활유의 약 30% 정도만 제거할 수 있었다. 화학적 산화처리후 계면활성제에 의한 토양세척을 통해 약 16-17%의 추가적인 윤활유의 세척효과를 얻을 수 있었다. 초음파는 토양세척의 효과를 증가시키는 것으로 나타났다. 따라서 TPH 오염 철도 토양의 오염원에 따라 다른 방법을 적용하야 한다.
고분자전해질연료전지 (PEMFC) 장기사용과정에서스택요소의부식및공급가스의오염에의해막전극합체 (MEA)의 화학적 열화가 발생한다. 본 연구에서는 화학적으로 열화된 MEA를 산 세척해서 성능을 회복시킬 수 있는지 연구하였다. 철 이온을 오염시키고 황산 수용액으로 세척하여 PEMFC 셀에서 성능을 측정해 비교했다. 0.5 ppm의 철 이온 오염에 의해 약 25%의 성능 감소가 있었고 0.15 M 황산 세척에 의해 97.1% 성능회복이 가능했다. 고분자 막의 철 이온 오염에 의해 막 저항이 증가했고, 저농도 황산 수용액 세척에 의해 전극 촉매의 손실을 최소화하면서 막에서 철 이온을 세척함으로써 이온전도도가 회복되었다. PEMFC MEA의 화학적 오염에 의한 내구성 감소를 산 세척에 의해 해결할 수 있는 가능성을 확인하였다.
본 고는 토양세척-폐수처리-처리수재활용의 친환경공정순환시스템에 대한 이론적인 조사와 국내외 실제적용사례를 조사하였다. 광산폐기물에 함유된 이동성과 용해성이 큰 비소 및 독성 중금속들은 주변 토양 및 지하수를 오염시킬 수 있기 때문에 오염토양은 적절하게 처리되어야 한다. 국내외에서 비소와 중금속 오염토양에 시도되었거나 성공한 기술은 반응벽체(reactive barriers) 및 복토(encapsulation), 고형화(solidification)/안정화(stabilization), 토양세척(soil washing), 식물정화기법(phytoremediation) 등이 있는데, 이 중 본고는 용액을 사용하여 토양으로부터 오염물질들을 제거하는 물리화학적인 기술인 토양세척에 대해 다루었다. 토양세척의 한가지 큰 문제점은 처리 후에 폐수가 대량으로 발생한다는 것이고, 이 폐수에는 세척용액의 리간드와 결합한 오염물질들이 함유되어 있기 때문에 추가적인 처리공정이 필요하다. 그 처리기술에는 오염물질과 세척용액의 특성에 따라 다양한 물리, 화학, 생물학적 처리가 있는데, 그 중에서 화학적 처리기술인 침전/공동침전법, 멤브레인막여과법, 흡착처리법, 이온교환처리법, 동전기처리법에 대해서 본문에 자세히 언급하였다. 마지막으로 각각의 처리법에 따라 실제 토양세척폐수처리 및 재활용에 관한 최근 국내외 연구사례 대해 소개하였고, 이러한 기술들을 바탕으로 토양세척폐수발생문제를 해결하고 수자원절감을 통한 공정의 전반적인 비용효과를 높일 수 있을 것이다.
본 연구에서는 Taxus chinensis 유래 파클리탁셀의 회수 효율을 개선하기 위하여, 물 및 헥산의 순차적 세척 공정을 개발하였다. 물 세척은 시료/물 비 1:40 (w/v)에서 10 분 동안 세척함으로써 시료에 포함되어 있는 극성불순물을 효과적으로 제거할 수 있었다. 헥산 세척은 시료/헥산 비 1:160 (w/v)에서 20 분 동안 세척함으로써 시료에 포함되어 있는 비극성 불순물을 효과적으로 제거할 수 있었다. 물과 헥산의 순차적 세척을 통하여 비교적 짧은 공정 시간(~30 분)에 파클리탁셀 순도 30% 이상을 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 대표적인 물리 화학적 토양정화방법인 토양세척기법의 효율증진을 위하여, Fe를 다량 함유한 고농도 윤활유 오염토양을 대상으로 알카리 용액과 산성용액의 세척효율을 비교 검토하고, 과산화수소의 첨가에 따른 세척효율의 향상효과를 알아보았다. 세척용제인 NaOH와 HCl를 이용하여 세척효율 검토 결과 NaOH를 이용한 경우에 약 60% 의 세척효율을 나타냈다. 또한 NaOH 농도에 따른 정화 효율은 각각 0.5% > 1% $\geq$ 2% 순서로 증가하였다. 기존의 세척효율을 향상시키기 위하여 과산화수소를 첨가하고 오염토양의 정화효율을 비교 검토한 결과 NaOH용액에서는 과산화수소의 농도가 증가할수록 정화효율이 증가하였으나 NaOH의 농도증가에 대해서는 큰 영향을 보이지 않았으며, NaOH 3%의 농도에서 과산화수소 1%를 첨가했을 때 85%의 정화효율을 나타냈다. 또한 과산화수소 주입시기에 따른 영향을 검토한 결과 세척 후 과산화수소를 주입한 경우에 정화효율이 높았다. 반면에 HCl의 경우는 HCl의 농도가 증가할수록 정화효율이 증가하였고, 세척하지 않고 과산화수소를 주입한 경우에 정화효율이 증가하였다. 고농도의 윤활유 오염토양의 세척효율을 증진시키기 위한 처리로서 과산화수소의 주입은 NaOH 상태에서 그 효율이 약 15%정도 증진되었으며, 일정시간에 이르면 정화효율이 평형에 도달하는 것을 알 수 있었다. HCl 상태에서는 25%의 정화효율이 증진되는 것을 알 수 있었다.
저습지에서 출토된 상수리나무를 재료로 세척에 따른 수침고목재 내 이물질의 제거 효과와 물리 화학적 특성 변화를 파악하였던 바 얻어진 결과는 다음과 같다. 수침고목재에 나타나는 대부분의 무기성분은 수침고목재가 매몰된 토양환경의 성분과 거의 동일하였다. 보존처리 현장에서 적용하고 있는 세척방법 즉, 도구법, 탈기법, EDTA법 및 초음파세척법을 적용하여 독립적 혹은 연속적 방법으로 수침고목재를 세척하였다. 독려세척의 경우 도구법에 의해 표면에 고착된 이물질이 효과적으로 제거되었고, EDTA 처리에 의해 표면 색상이 밝아졌다. 그러나 탈기법과 초음파에 의한 세척효과는 나타나지 않았다. 연속 세척의 경우 1단계 세척(도구법)은 독립세척과 동일한 효과를 얻었으며, 2단계 세척인 탈기법은 수침고목재 내에 있는 이물질을 제거하지 못했다. 탈기법이 무기물의 제거에는 적절하지 않았지만, 탈기 후 수침고목재가 균일화되어 치수안정제의 침투를 용이하게 하는 역할은 결코 무시할 수 없을 것으로 사료된다. 3단계 EDTA처리는 수침고목재 내의 철분(Fe)을 제거함으로써 수침고목재의 색상이 밝아지는 효과를 얻을 수 있었다. 4단계 세척은 3단계 세척시 목재 내에 잔류한 약품(Na)과 미세 이물질의 제거에 효과적이었다.
음이온 비소와 양이온 아연 및 니켈로 오염된 토양을 산세척으로 복원하기 위해서 토양세척 파일럿 장비를 이용해서 토양의 물성과 산세척 특성 및 미세토양과 용존 오염물의 발생 특성을 고찰하였다. 비소와 아연 및 니켈의 pH $2{\sim}3$에서 산세척시 황산과 인산은 공존 경쟁 음이온의 존재로 비소의 제거 효율을 높였고, 염산은 비소, 니켈, 아연을 동시에 효율적으로 제거하였다. 세척조에서 화학적 용출은 임계체류시간 이상에서 세척 효율이 일정해졌고, 산에 의한 용출 가능한 존재형태는 교환성 및 산화물 결합과 유기성 결합형태, 그리고 부분적으로 잔류형태였다. 오염 토양의 입도에 따른 과립의 토양입자의 토양세척 효율은 높지만, 미세입자($<74{\mu}m$)는 오염물질의 농집 현상이 일어나서 제거효율이 감소했다. 또한, $<149{\mu}m$ 이하의 미세토양을 물리적 입도 분리시 전체 세척효율이 향상되었다. 따라서, 미세토양의 양이 최소가 되고 화학적 용출이 최대가 되는 세척 효율 교차지점에서 화학적 용출과 미세토양의 분리가 토양세척의 증가된 효율을 보여 주었다.
본 연구에서는 막의 재질에 따른 막오염 특성과 물리 화학적 세척에 대한 영향을 살펴보았다. 막의 재질에 대한 막오염 특성을 조사하기 위하여 정적흡착실험과 일정 압력하에서 흡착실험을 병행하여 실험을 수행하였다. UF 막의 재질특성에 따른 정적흡착 실험값을 회귀분석한 결과, 소수성과 친수성 유기물질의 시간에 따른 흡착 특성은 소수성 재질의 막이 친수성 재질의 막보다 빠른 흡착특성을 보였다. 막의 재질에 따른 유기물 성상별 흡착실험 결과, 막의 재질에 상관없이 소수성 유기물질의 흡착율이 친수성 유기물질보다 더 빠른 흡착율을 보였다. 또한 막의 표면과 공극속에서 발생하는 유기물의 흡착 특성을 살펴보기 위하여 일정한 압력하에서 시간에 따른 흡착 특성을 살펴본 결과 정적흡착실험 결과와 유사하게 친수성 재질의 막보다 소수성 재질의 막에서 더 빠른 흡착율을 보이고 있다. 막에 재질에 따른 흡착실험 후 투과 flux 변화와 flux 회복율에 대한 실험결과, 친수성 재질의 막의 경우 소수성 재질의 막에 비하여 투과 flux 감소율은 낮게 나타났으며 물리 화학적 세척의 영향에서도 물리적인 세척후 효과적인 회복율을 나타내었으며 화학적인 세척의 영향은 거의 없었다. 친수성 재질의 막의 경우 막자체의 고유저항(Rm)이 크게 나타나고 있으며 소수성 재질의 막의 경우 케이크에 의한 저항과 물리 화학적 세척에도 회복되지 않는 비가역적 저항이 크게 나타나고 있다. 따라서 친수성 재질의 막의 경우 막표면 오염이 주가 되며 소수성 재질의 막의 경우 막표면 오염과 공극 오염이 동시에 발생함을 알 수 있었다.
플라스틱에 첨가된 가소제는 플라스틱이 열화되면서 표면으로 빠져나오는 삼출 현상을 야기한다. 가소제가 첨가된 플라스틱 작품은 이 현상으로 인해 표면이 끈적해지고 먼지와 이물질이 부착되어 표면 오염이 발생할 수 있다. 이에 본 연구에서는 가소제가 가장 많이 사용되는 PVC를 대상으로 가소제 종류별 열화 양상 및 화학적 세척법을 연구하고자 하였다. 각각 다른 가소제가 첨가된 PVC 시편을 열화시킨 후 현미경 관찰, 색도 및 중량 측정, 적외선분광분석을 통해 열화 양상을 평가하였으며 동일한 방법으로 가소제가 삼출된 시편의 세척효과와 안정성을 평가하였다. 연구 결과, DOP 첨가 시편은 변색, DOA 첨가 시편은 중량 감소가 두드러졌으며 TOTM 첨가 시편은 변색과 더불어 가소제 삼출현상이 발생하였다. 가소제가 삼출된 TOTM 시편을 대상으로 화학적 세척법을 비교한 결과 에틸 알코올과 KOH 수용액은 세척효과는 좋았으나 안정성이 떨어졌으며 계면활성제는 세척효과와 안정성이 모두 준수한 것으로 나타났다. 본 연구 결과는 향후 가소제가 첨가된 플라스틱 보존처리에 활용될 수 있을 것으로 기대하는 바이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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