본 연구는 수질계의 용존 유기 탄소화합물의 주성분인 부식산을 화학적 산화방법 중 오존처리를 사용하여 $UV_{254}$ 흡광도, TOC, $^{13}C-NMR$, 한외여과법 등을 이용하여 오존 처리후의 특성 변화를 조사하였으며, 오존 산화물의 GC/MS 분석을 통하여 포름알데히드, 아세트알테히드, 아세톤, 글리옥살 및 메틸글리옥살 등의 생성을 확인하였다. $UV_{254}$ 흡광도와 TOC의 측정결과 부식산 농도 20, 100ppm 모두 오존처리시간 20분 이내에서 80%의 색도 감소율과 30분 이내에서 40-50%의 TOC 제거율을 나타냈고, 그 이후의 처리시간에서는 일정한 색도 감소율 및 제거율을 나타냈다. $^{13}C-NMR$, 한외여과법을 통한 실험결과, 오존처리에 의해 고분자량의 부식산이 산화, 분해됨으로서 알데히드, 카르복실산 등이 풍부한 저분자량의 단위체로 나뉘어지며 생물학적 분해가 용이한 지방족 탄소가 풍부한 구조로 전환됨를 확인하였다.
붕화질소(hexagonal Boron Nitride, h-BN)위의 그래핀은 산화규소(SiO2) 위에 전사된 그래핀에 비해서 월등한 전기적 특성을 갖는다. 따라서 전자소자의 산업적 응용을 위한 대면적화를 위하여, 그래핀을 붕화질소위에 화학증기증착(CVD) 방법을 통해 직성장시키고, 그 전기적 성질이 산화규소 및 suspended된 그래핀에 비해서 훨씬 더 이상적임을 원자 수준의 공간해상도에서 초고진공 저온 주사형 터널링 현미경(scanning tunneling microscope, STM)을 통해 입증하였다.
HVOF(High Velocity Oxygen Fuel)법을 사용한 MCrAlY(M=Ni, Co, Fe)계 열차폐 코팅(thermal barrier coating)은 열기관 내부의 극심한 환경 부하에 대해 구조물 표면에 열적, 화학적 장벽을 형성함으로써 구조물의 내구성을 향상시킨다 이와 동시에 열차폐 효과는 구조물의 온도상승 없이 내부 가동 온도를 높일 수 있게 함으로써 열효율을 상승시키고 연료 효율을 높여 가동비용 절감을 이룰 수 있는 동시에 고 연소를 통한 오염원의 배출을 감소시킬 수 있다. 본 연구에서는 $H_2O$$_2$=5:1 분위기 하에서 HVOF법을 사용하여 Hastelloy-X 기판위에 125$\mu\textrm{m}$의 두께로 다음 5종류의 (Ni, Co, Cr)계 MCrAlY 코팅을 용사시켰다. 준비된 (Ni, Co)-Cr-Al-(Y, Ta, Re), (Ni, Co)-Cr-Al-(Y, Re), (Ni, Co)-Cr-Al-(Y, Ta), (Ni, Co)-Cr-Al-Y, (Ni,Co)-Cr-Al-Ir 코팅시편에 대한 산화성질을 조사하기 위해 대기 중 1000, 1100, 120$0^{\circ}C$에서 50, 100, 150, 200시간 등온실험(Isothermal oxidation)을 실시하였고, XRD, SEM/EDS, EPMA를 이용하여 생성된 산화막과 코팅 시편의 조직 변화를 조사하였다. 산화온도와 산화시간이 증가할수록 산화막의 박리가 많이 발생하였으며, 분석 결과 미세하게 분포된 a-Al$_2$O$_3$ 입자, NiCr$_2$O$_4$스피넬 상, 미세한 Cr$_2$O$_3$가 관찰되었고, 코팅 조성 변화에 따라 형성되는 이들 산화물의 존재비가 달라졌으며, 산화온도가 높아질수록 산화속도가 가속화되었다.
그래핀은 탄소원자로 구성된 원자단위 두께의 매우 얇은 2차원의 나노재료로서 높은 투광도 뿐만 아니라 우수한 기계적, 전기적 특성을 지니며 구조적 화학적 으로도 매우 안정한 것으로 알려져 있다. 이러한 그래핀을 얻는 방법에는 물리·화학적 박리법, 탄화규소의 흑연화, 열화학기 상증착법(thermal chemical vapor deposition; TCVD)등 많은 방법들이 존재한다. 이중 TCVD방법이 대면적으로 두께균일도가 높은 그래핀을 얻는데 가장 적합한 방법으로 알려져 있다. 한편 그래핀은 우수한 특성들을 기반으로 센서나 메모리와 같은 기능성 소자로 응용이 가능할 뿐 아니라 투명고분자 기판으로 전사함으로서 유연성 투명전극을 제작 가능하여 기존의 인듐산화물(indium tin oxide; ITO) 투명전극을 대체하여 디스플레이, 터치스크린, 전·자기 차폐재 등의 다양한 분야로의 응용이 가능하다고 예측되고 있다. 본 연구에서는 TCVD법을 이용하여 대면적으로 두께균일도가 높은 그래핀을 합성하여 투명 고분자 기판(polyethylene terephthalate; PET) 위에 전사하여 투명전도막을 제작한 후, 압축변형률(compressive strain)의 변화에 따른 전기적 특성 변화를 측정하였다. 그래핀은 300 nm 두께의 니켈박막이 증착된 산화물 실리콘 기판위에 원료가스로 메탄(CH4)을 사용하여 합성하였다. 합성 결과 단층 그래핀의 면적은 약 80% 이상이었으며, 합성된 그래핀은 분석의 용이함 및 향후 다양한 응용을 위하여 식각공정을 통해 산화막 실리콘 기판과 PET기판으로 전사하였다. PET기판 위로 전사하여 제작한 그래핀 투명전도막의 strain 인가에 따른 전기적 특성을 관찰한 결과, 약 20%의 비교적 높은 strain하에서도 전기적특성이 크게 변화하지 않는 것을 확인하였다. 그래핀의 특성분석을 위해서는 광학현미경, 라만 분광기, 투과전자현미경, 자외 및 가시선 분광광도계, 4탐침측정기 등을 이용하였다.
원거리 플라즈마 화학증착법을 이용하여 저온에서 이산화규소박막을 제조하였다. 본 연구 에서는 공정변수인 기판의 온도, 반응기체의 조성 및 분압과 플라즈마 전력에 따른 산화막의 재료적인 물성을 평가하였다. XPS결과에서 산화막은 양론비(O/Si=2)보다 약간 적어 실리콘이 많이 함유된 막으로 나타났다. 이 경우 굴절율과 ESR분석에 의해 미결합된 실리콘의 양이 증가함을 알 수 있었다. SIMS분석에 의해 미량의 질소성분이 계면에 존재하는 것과 실리콘 미결함을 관찰하였다. FT-IR로부터 막내 수소량을 정량화하였으며 결합각 분포는 200℃이상에서 열산화막과 비슷한 값을 얻었다. 하지만 열산화막에 비해 높은 식각율을 보여 계면 스트레스에 의해 막내의 결합력이 약해진 것으로 생각된다.
본 연구에서는 기존의 열산화막과 거의 버금가는 전기적 및 화학적인 성질을 가진다고 알려져 있는 다공질 실리콘 산화막을 이용하여 마이크로스트립 전송선을 제작하였다. 실리콘 기판의 결정상태를 유지하면서 표면적과 화학적 활성이 큰 다공질 실리콘층(porous silicon layer)을 형성한 다음, 이를 열산화 하여 수 십 ${\mu}m$ 두께의 산화막을 실리콘 기판 상에 제조하였다. 수십 ${\mu}m$ 이상의 양질의 산화막을 얻기 위한 다공질 실리콘의 산화시에 스트레스에 의한 웨이퍼의 휘어짐을 방지하기 위하여 다단계의 열산화 공정을 수행하였다. 제조된 실리콘 산화막 상에 마이크로스트립 전송선을 제작하고 그 마이크로웨이브 특성을 측정하여 MMIC 기판으로서의 응용 가능성을 조사하였다.
본 연구에서는 PECVD(Plasma Enhanced CVD) 에서 사용하는 유해 가스인 $SiH_4$ 대신에 유기 사일렌 반응 물질인 TEOS(Tetraethyl Orthosilicate, Si$(OC_2H_5)_4)$를 이용하여 상압 화학 기상 증착법 (Atmospheric Pressure CVD, APCVD)으로 실리콘 산화막을 증착하고 박막의 조성과 특성 및 화학적, 전기적 특성들을 살펴보았다. TEOS 반응원료를 이용한 CVD 공정에서 공정 온도를 낮추기 위한 방법으로 강력한 산화제인 오존을 이용하여 공정온도를 $400^{\circ}C$이하로 낮췄으며, 유리기판 상의 ELA(Excimer Laser Annealing)처리된 다결정 실리콘 기판에 트랜지스터 소자를 제작하고, 게이트 절연막으로의 전기적 특성을 살펴보았다.
스마트폰 및 카메라 케이스 등에 널리 적용되고 있는 알루미늄은 내식성, 내마모성과 같은 물리적, 화학적 성질이 우수하지 못하여 이를 향상시키기 위해 양극산화법이 산업적으로 널리 이용되고 있다. 알루미늄에 양극산화법을 적용하면 강도, 내마모성 및 내식성이 향상될 뿐만 아니라 알루미늄 표면에 규칙적으로 배열된 30nm~100nm 크기의 pore에 염료를 흡착시켜 다양한 색상의 외관을 가지는 양극산화피막을 형성시킬 수 있다. Pore간의 간격은 수십 nm~수백 nm 정도이며, pore의 크기와 간격 및 깊이는 양극산화조건(양극산화 전압, 전해액의 종류와 농도 및 온도)에 의해 크게 변화한다. 본 연구에서는 CTSA를 통한 AA5052합금의 양극산화 착색처리와 내식성의 개선 여부를 조사하였다. 알루미늄은 Al5052에는 Mg 외에, 소량의 Si을 포함하고 있다. 이 Si는 알루미늄 표면에 석출물 형태로 존재한다. 이 Si 석출물은 양극산화 시 기지상의 알루미늄 표면의 pore 형성을 방해하는 원인이다. 이러한 Si 석출물의 존재가 균일한 pore 형성을 방해하게 되고, 불균일한 포어를 가지는 표면은 착색처리 시 색상의 편차를 크게하는 원인이 되어 불량률을 높인다. 이러한 요인을 개선하기 위해 CTSA의 처리조건을 최적화 하였다. Al5052 합금을 이용하여 에칭, 디스머트, CTSA처리를 실시하였다. $55^{\circ}C$ 100g/L NaOH 용액에서 에칭을, $25^{\circ}C$ 10 vol.% $HNO_3$ 용액에서 디스머트를 실시한 다음, CTSA의 조건을 다르게 하고 SEM을 통해 Si 석출물의 감소율을 비교하였다. CTSA조건으로는 시간(60s, 180s, 300s), 농도(10%, 20%, 30%, 40%) 및 온도($25^{\circ}C$, $40^{\circ}C$, $50^{\circ}C$, $60^{\circ}C$)를 변화시켰으며, CTSA 처리 전과 후의 시편의 위치를 동일하게 하여 비교하였다. 결과 적정 시간, 농도, 온도 조건하에 pore를 불균일하게 하는 Si 석출물들이 제거되는 것을 확인할 수 있었다. CTSA 처리는 온도가 높을수록, 시간이 길수록, 농도가 적당히 진할수록 석출물이 잘 제거되는 것을 확인하였다. 또한 CTSA처리가 알루미늄의 내식성에 미치는 영향을 확인하기 위해서 침적시험에 의한 무게감소율 및 전기화학측정을 실시하였다.
수직으로 정렬된 1차원 나노구조는 입사되는 빛에 대하여 반사율을 줄일 수 있는 유효 굴절률 profile을 갖고 있어, 태양광소자 및 광전자소자의 성능을 향상시키기 위해 널리 응용되어 왔으며, 이러한 수직으로 정렬된 1차원 나노구조를 제작하는 연구가 매우 활발하게 이루어지고 있다. 그 중 화학적 방법으로 성장시킨 산화아연 나노로드(ZnO nanorod)는 비교적 간단하고 저렴한 제작공정을 통해서 높은 결정성을 갖는 수직형 1차원 나노구조체로 이용 할 수 있다. 한편, 효과적인 무반사(antireflection) 층을 제작하기 위해서는 표면에서 발생되는 Fresnel 반사율을 낮춰야 하는데, 이를 위해서 입사되는 매질에서 기판 사이의 유효 굴절률이 연속적이고, 점진적인 변화가 필요하다. 이에 본 연구에서는 무반사 특성향상을 위해서 실리콘 (Si) 기판위에 tapered 산화아연 나노로드를 화학적으로 성장시켜 반사율 특성을 분석하였다. 실험을 위해, 먼저 Si 기판에 AZO (Al doped ZnO) seed 층을 RF magnetron 스퍼터를 사용해 증착한 후, zinc nitrate $Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$과 hexamethylentetramines으로 혼합된 용액에 담가두어 산화아연 나노로드를 성장시켰다. Tapered 산화아연 나노로드를 형성하기 위해 용액의 온도를 서서히 낮춤으로 산화아연나노로드의 끝을 뾰족하게 제작할 수 있었다. 한편, 이론적으로 AZO seed 층의 두께에 대한 반사 스펙트럼을 rigorous coupled wave analysis (RCWA) 계산법을 통해서 시뮬레이션을 수행하였으며, 최적화된 AZO seed 층의 두께를 결정하여, 그 위에 tapered 산화아연 나노로드를 성장시켜 반사율을 측정하여 무반사 특성 향상을 확인 할 수 있었다. 또한, 태양광소자 응용을 위해, 표준 AM1.5G 태양광 스펙트럼을 고려한 solar weighted reflection을 계산하였다.
옥살산 수용액에서의 전기화학적 양극산화에 의한 자기정렬된 알루미나 나노템플레이트의 제조에 있어서 전해액 첨가제를 이용하여 기존 양극산화 법으로는 보고된 바 없는 160~200 V 범위의 자기 정렬 구간을 관찰하였다. 고전계 양극산화와 펄스분리법 및 화학적 기공확장을 거쳐 생성된 자기 정렬구조를 FE-SEM 으로 관찰한 결과 이 전압구간에서의 기공간격과 전압과의 관계는 2.2 nm/V 으로 기존 고전계 양극산화의 결과와 유사하게 나타남을 알 수 있었다. 또한 양극산화막의 성장속도는 약 60 ${\mu}m$/hr로 유사한 기공구조를 얻을 수 있는 인산 수용액에서의 연질 양극산화에 비해 약 30배로 높은 것을 알 수 있었다. 이러한 고찰을 통하여 기공간격 300 nm 이상의 나노템플레이트를 고속으로 제조할 수 있는 조건을 확립하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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