나노 채널 구조는 반응 물질의 빠른 확산 경로를 제공하고, 넓은 반응 활성화 면적을 가지므로, 센서, 촉매, 전지 등의 다양한 기능성 전기 화학 소자용 고효율 전극 구조로서 관심을 받고 있다. 최근 양극 산화법을 이용하여, 자가 배열된 나노 채널 구조의 주석 산화물을 형성시키는 연구가 진행되고 있다. 그러나, 기재위에 도금된 주석 박막이 양극 산화에 의해 산화물로 변화하는 과정에서 내부 균열 및 표면 기공의 막힘 현상이 관찰되고, 기재 위 주석의 산화가 완료되는 시점에서는 기재의 산화 및 산소 발생에 의한 기계적 충격 등으로 인해 산화물이 기재로부터 탈리되는 문제가 발생하여, 그 응용 연구가 크게 제한되어 있는 실정이다. 본 연구에서는 다공성 주석 산화물 합성 시의 구조적 결함이 나타나는 이유에 대해 체계적으로 분석하고, 이를 바탕으로 결함이 없는 나노 채널 주석 산화물을 제조하는 방법을 제시하였다. 또한, 주석 산화물 박막을 기능성 전기화학 소자용 전극 활물질, 특히 리튬 전지용 음극재료로 사용하기 위한 효과적인 전극 제조 방법에 대해 논의하고, 그에 따라 제조된 전극의 충방전 용량, 사이클링 안정성 등을 제시하였다.
매립장 침출수로 인해 오염된 매립장 주변 지하수 정화를 위한 실내실험을 실시하였다. 오염물로는 대표적 염화용제인 TCE와 PCE, 그리고 중금속인 As, Cd, Cr, Pb에 대하여 Air-sparging, 오존 산화법, 화학적 처리방법에 의한 정화효율 실험을 실시하였다. Air-sparging은 TCE, PCE에서 높은 제거효율을 가졌으며, 오존 산화법은 Cr, Pb에서 제거 효율이 좋았다. 반응제를 첨가한 공침방법의 경우, 모든 중금속에 대하여 소석회 첨가시 매우 높은 제거효율을 보였으며, As는 황산제일철에서, Cd, Cr, Pb는 탄산칼슘과 제올라이트 첨가시 높은 제거효율을 나타내었다. 실험결과로부터, 유기오염물과 중금속이 혼합되어 나타나는 매립장 주변 오염 지하수의 경우 휘발성 유기오염물의 제거를 위해서는 폭기방법이, 중금속의 경우에는 공침방법에 의해 수산화물, 탄산염으로 만들어 고형물로 처리하는 방법이 제거효과가 좋은 것으로 나타났다.
한경오염의 증가에 따라 광촉매 물질을 이용한 환경 정화의 필요성이 대두되고 있다 [1]. 광촉매와 전기화학셀은 빛을 이용하여 다른 에너지를 생산하는 능력을 가지고 있다. 이 전기화학셀의 성능향상을 위해서는 적절한 밴드갭을 이용한 광흡수의 증가, 전자재결합의 감소, 전기화학적 반응 표면의 증가가 필요하다. 산화 아연은 잘 알려진 n형 산화물 반도체로서 좋은 전기적 특성과 광촉매 성능으로 전기화학셀에 적합한 소재이다. 그러나 산화 아연은 액체 전해물질 상에서 안정성이 좋지 못하다 [2]. 이를 해결하기 위해 단층 그래핀 혹은 풀러렌(C60)을 이용하여 산화아연을 코팅하는 방법을 제안하였는데, 풀러렌을 사용 시 단층 그래핀에 비하여 전기화학셀의 전기화학적 반응은 높았으나 안정성은 더 떨어지는 모습을 보였다 [3]. 본 연구에서는 다층 그래핀을 이용하여 전기화학적 반응도 높고 안정성도 높은 산화아연-다층 그래핀 양자점의 합성 및 이를 이용한 전기화학셀 소자의 특성을 연구하였다. X선 회절법, 라만 분광법, 투과 전자 현미경, 광발광 분광기, 시간-분해성 광발광 분광기를 이용하여 산화아연-다층 그래핀 양자점의 특성을 분석하였고, 이를 이용하여 광양극을 제작하여 전기화학적 특성을 관측하였으며 로다민 B 염료를 이용한 분해 테스트를 통하여 광촉매 성능을 확인하였고 사이클 테스트를 통하여 안정성을 확인하였다.
티타늄 금속판을 공기산화와 수증기 산화하여 만든 $TiO_{2-x}$ 박막을 전극으로 사용하여 1M NaOH 용액에서 전기화학적 성질을 연구하였다. 순환 전압 전류법에 의한 산소의 환원전위는 SCE에 대해 -0.9 ∼ -1.0 V 근처에서 나타났으며 이들 반응은 전체적으로 비가역적으로 진행되었다. 수증기 산화법에 의해 제조된 $TiO_{2-x}$ 전극들의 전기화학적 성질들은 공기 산화법에 의해 제조된 것과 다르게 나타났으며 900$^{\circ}$이상의 온도에서 제조된 전극들은 단결정 $TiO_2$ 전극들의 전기화학적 성질과 비슷하였다. $TiO_{2-x} $전극에서 산소위 환원전위는 flat band 전위보다 더 양전위 쪽에서 나타났으며 pH 증가에 따라 60mV/pH 정도 감소되었다.
현장비원위치(Ex-situ) 공법 적용이 불가능한 부지에서, 디젤로 오염된 오염 토양과 지하수를 동시에 복원하기 위하여 과산화수소를 이용한 현장원위치 화학적 산화법(chemical oxidation)과 공기분사법(air-sparging)을 연계한 복합 복원 공정의 정화 효율 규명을 위한 실내 실험을 실시하였다. TPH 농도가 2,401 mg/kg(A 토양)과 9,551 mg/kg(B 토양)인 두 종류의 현장 오염 토양을 대상으로 과산화수소용액을 이용한 화학적 산화법의 디젤 제거 효율 규명을 위한 배치(회분식) 실험 결과, 과산화수소 50% 용액에 의해 토양 초기 TPH 농도의 18%와 15%까지 감소하였다. 과산화수소 용액 20%를 이용한 칼럼 세정 실험 결과, 세정에 의해서 A 토양과 B 토양의 경우 각각 초기 TPH 양의 78%와 72%가 제거되었다. 칼럼 실험에서 과산화수소의 산화반응에 의해 완전 분해되어 무기가스상(주로 $CO_2$과 $H_2O$)으로 제거된 양까지 고려한다면, 과산화수소용액이 오염 토양과 접촉하면서 충분한 산화과정을 거쳐 대부분의 유류가 토양으로부터 제거되었음을 알 수 있었다. 공기분사법을 이용한 디젤 오염 지하수 정화 실험의 경우, TPH 농도가 820 mg/L인 고농도의 인공 지하수 경우에도 공기분사 72시간 이내에 폐수배출허용기준인 5 mg/L 보다 낮아져, 디젤 제거 효율이 매우 높은 것으로 나타났다. 다만, 오염 토양 내 다량의 디젤 자유상이 존재하는 경우 토양으로부터 지하수로의 지속적인 자유상 디젤의 질량 이동에 의하여, 공기분사법의 지하수 정화 효율은 매우 낮았다. 마지막으로, 과산화수소를 이용한 현장원위치 화학적 산화법과 공기분사법을 연계한 복합 공정의 디젤 정화 효율을 규명하는 박스 실험을 실시하였다. 토양 내 자유상 디젤을 먼저 제거하기 위해 과산화수소 용액을 이용한 토양세정법을 실시한 후, 토양 내 TPH가 제거 되는 정도에 따라 후차적으로 공기분사법을 적용함으로써 토양 및 지하수로부터 디젤을 효과적으로 제거할 수 있었다. 20% 과산화수소 용액의 23 L 세정과 2,160 L의 공기분사에 의해 토양의 TPH 농도는 9,551 mg/kg에서 390 mg/kg으로 낮아졌으며, 오염 지하수의 TPH 농도도 5 mg/L 이하로 낮출 수 있었다. 본 실험들에서 얻어진 결과를 바탕으로 실제 현장에서 대단위 공정을 운영하는데 필요한 복원 공정의 최적 조건들을 도출해 낼 수 있으리라 판단되며, 유류로 오염된 토양 뿐 아니라 오염 지하수까지 동시에 정화할 수 있는 복합 공정 개발을 위한 중요한 기술 자료로 이용될 수 있을 것으로 판단된다.
최근 여러 화학 반응에 대해서 일층(1L) 그래핀(graphene)이 복층(multi-layered) 그래핀보다 10 배 이상의 높은 반응성을 보인다는 사실이 알려졌다. 본 실험에서는 기판의 편평도와 기판-그래핀 간의 상호작용이 그래핀의 반응성에 미치는 영향을 이해하기 위해서, AFM(atomic force microscopy)과 라만 분광법을 이용하여 그래핀의 기체상 고온 산화반응을 연구하였다. 기계적 박리법을 통해 산화실리콘(SiO2/Si)과 마이카(mica) 기판 위에 고착된 그래핀 시료를 대조군으로 비교하였다. AFM 형상 분석으로부터 편평도가 낮은 산화실리콘 위에서는 그래핀의 두께가 작을수록 산화 속도가 크다는 사실을 확인하였다. 그러나 편평도가 높은 마이카 기판 위에서는 단일층 그래핀의 산화 속도가 산화실리콘 기판 위에서보다 현저하게 감소하고 두 겹 이상의 두께에서는 반응성의 차이가 없음을 발견하였다. 특히 마이카 위의 단일층 그래핀에서는 복층 그래핀과는 달리 산화에 의한 식각이 거의 일어나지 않아 화학적 안정성이 증대되었음을 알 수 있었다. 본 연구는 기판의 표면구조와 상호 작용을 통해 그래핀의 화학적 특성을 조절 할 수 있다는 가능성을 보여 준다.
최근 박막형 LED 및 박막형 태양전지등의 기존 마이크로 소자들의 효율향상을 위한 개선으로 나노구조를 이용한 나노소자 제작이 관심을 받고 있다. 이는 가능성으로만 여겨져왔던 나노기술이 기존 박막형 소자에서 포화된 효율상향 접근방식의 한계에 따른 것으로 생각되며, 나아가 나노기술로 제작된 나노소자가 우리 생활을 채우게 될 날이 얼마남지 않은 것을 의미한다. 특히, 디스플레이 소자에서의 나노기술은 더욱 더 중요시 되고 있다. 그로 인해 투명성과 우수한 광전기적 특성을 지닌 산화물 반도체와 그 나노구조 대한 관심이 날로 높아지고 있으며, 그 가운데 산화아연계(ZnO, MgZnO등) 나노구조를 이용한 나노소자 제작이 많이 연구되고 있다. 산화아연은 c축으로 우선 배향성을 가지는 우르짜이트 구조로써, 나노선 성장이 다른 산화물에 비해 용이하고 그 물리적, 화학적 특성이 안정 우수하다. 이러한 산화아연 나노선 제작법 가운데, 유기금속화학기상증착법은 다른 성장법에 비해 결정학적 광학적 특성이 우수하고 성장속도가 빨라 고품질 나노선 성장에 용이한 장비로 각광받고 있다. 하지만 bottom-up 공정을 기반으로 한 나노소자제작에서 몇 가지 문제점을 가지고 있다. 1) 수직형 대면적 성장, 2) 나노선 밀도 조절의 어려움, 3) 기판과의 계면층에 자발적으로 생성되는 계면층의 제거, 4) 고온성장시 precursor의 증발 문제 등이 그것이다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 산화아연 나노구조 성장 시, 마그네슘(Mg)을 도입하여, 각 원소의 조성 차이에 따라 기판 표면에 30nm 두께 미만의 상분리층(단결정+비정질층)을 자발적으로 형성시켰다. 성장이 진행됨에 따라, 아연이 rich한 단결정 층에서는 나노선이 선택적으로 성장하게 하였고, 마그네슘이 rich한 비정질 층에서는 성장이 이루어지지 않게 하였다. 따라서 산화아연이 증발되는 온도영역에서 10nm 이하 직경을 가지는 나노선을 자발적으로 계면층 없이 수직 성장하였다. 또한, 표면의 단결정, 비정질의 사이즈를 Mg 유량으로 적절히 조절한 결과, 산화아연계 나노월 구조성장이 가능하였다.
이차원 결정인 그래핀(graphene)은 전하도핑(charge doping)과 기계적 변형에 민감하기 때문에 기판의 물리 및 화학적 구조 및 특성에 따라 그래핀의 물성이 크게 영향을 받는다고 알려져 있다. 특히 널리 사용되고 있는 산화실리콘($SiO_2$/Si) 기판에 존재하는 나노미터 크기의 굴곡과 전하 트랩(charge trap)은 전하 이동도 및 화학적 안정성 등의 면에서 그래핀 고유의 뛰어난 물성을 제한하는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 비정질 산화실리콘 기판을 대조군으로 삼아 편평도가 높은 결정성 h-BN (hexagonal boron nitride) 기판이 그래핀에 미치는 영향을 관찰하였다. 화학기상증착법(chemical vapor deposition 또는 CVD)으로 성장시킨 그래핀을 각 기판에 전사시킨 후 라만 분광법을 통해 전하 도핑 및 기계적 변형 정도를 측정하였다. h-BN 위에서는 외부 환경에서 기인하는 전하 도핑 정도가 산화실리콘 기판보다 적게 관찰되었다. 또한 h-BN 위에 고착된 그래핀 시료에서는 기판-그래핀 상호작용에서 기인하는 것으로 보이는 새로운 라만 분광 특성이 관찰되었다.
그라핀(graphene)은 탄소 원자의 2차원 육각형 $sp^2$ 결합체로서 탄소 나노구조체가 가지는 여러 가지 우수한 특성을 보유하면서 대면적 기판 위에서 소자구현 및 투명전극 등으로의 우수한 응용성 때문에 고품질 그라핀 제조와 물리적 특성, 소자응용에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 최근 그라핀 제조를 위한 여러 가지 방법이 개발되고 있으나 화학적 박리법이 저비용으로 대량생산을 위해 가장 유리한 방법으로 주목을 받고 있다. 화학적 박리법은 벌크 그라파이트를 강한 산을 이용하여 산화시켜 형성된 산화 그라파이트(graphite oxide)을 열적으로 팽창시켜 박리하고 환원하여 그라핀으로 제조하는 것이다. 보통 열적팽창을 위해서 열처리 로를 사용하게 되는데, 본 연구에서는 박리를 보다 효율적으로 진행시키고 고품질의 그라핀을 얻기 위해 마이크로웨이브를 이용한 박리법을 적용하였다. 마이크로웨이브는 설비가 간단하고 매우 균일하게 열팽창을 시킬 수 있을 뿐만 아니라 대량생산에서도 유리할 것으로 기대하였다. 천연 그라파이트(99.9%, 평균입도 $200{\mu}m$)를 Hummer 방법에 따라 $H_2SO_4$와 $KMnO_4$를 사용하여 산화시키고 필터링 후 마이크로웨이브를 조사하였다. 이후 환원 처리를 거쳐 그라핀을 제조하였다. 라만스펙트럼 및 투과전자현미경으로 분석한 결과 우수한 품질의 그라핀이 형성되었음을 알 수 있었다. 그라핀의 두께 및 품질은 마이크로웨이브의 인가시간 및 반복 횟수가 증가함에 따라 크게 영향받는 것을 확인하였다. 본 발표에서는 마이크로웨이브를 사용한 산화 그라파이트 박리 및 그라핀 제조라는 새로운 시도와 주요변수에 따른 그라핀 특성에 관한 결과를 논의할 것이다.
최근 산화물 반도체와 나노소자 대한 관심이 날로 높아지고 있는 가운데 산화아연(ZnO) 나노구조를 이용한 나노소자 제작이 많이 연구되고 있다. 산화아연은 c축으로 우선 배향성을 가지는 우르짜이트 구조로써, 나노선 성장이 다른 산화물에 비해 용이하고 그 물리적, 화학적 특성이 안정 무수하다. 이러한 산화아연 나노선 제작법 가운데, 유기금속화학기상증착법은 다른 성장법에 비해 결정학적 광학적 특성이 우수하고 성장속도가 빨라 고품질 나노선 성장에 용이한 장비로 각광받고 있다. 하지만 bottom-up 공정을 기반으로 한 나노소자제작에서 몇 가지 문제점을 가지고 있다. 1) 수직형 대면적 성장, 2) 나노선 밀도 조절의 어려움, 3) 기판과의 계면층에 자발적으로 생성되는 계면층의 제거, 4) 고온성장시 precursor의 증발 문제 등이 그것이다. 본인은 이러한 문제점을 해결하기 위해 산화아연 나노구조 성장 시, 마그네슘(Mg)을 도입하여, 각 원소의 함량 분포 정도에 따라 기판 표면에 30nm 두께 미만의 상분리층(단결정+비정질층)을 자발적으로 형성시켰다. 성장이 진행됨에 따라, 아연이 rich한 단결정 층에서는 나노선이 선택적으로 성장하게 하였고, 마그네슘이 rich한 비정질 층에서는 성장이 이루어지지 않게 하였다. 따라서 산화아연이 증발되는 온도영역에서 10nm 이하 직경을 가지는 나노선을 자발적으로 계면층 없이 수직 성장하였다. 또한, 표면의 단결정, 비정질의 사이즈를 Mg 함량으로 적절히 조절한 결과, 산화아연계 나노월 구조성장이 가능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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