형광 염료가 도핑 된 실리카 나노입자는 DNA 마이크로 에레이와 같은 바이오 라벨링 및 바이오 이미징에 활용되고 있으며, 높은 생체 적합성과 낮은 독성 및 높은 친수성의 특성을 가지고 있어 많은 주목을 받고 있는 기능성 나노소재이다. 본 논문에서는 형광 유기염료를 에탄올과 탈이온수에 각각 용해시킨 후 형광염료를 실리카 나노입자에 물리적으로 흡착시키는 방법과 화학적으로 도핑 시키는 방법으로 실리카 나노입자를 합성한 후 365 nm 파장의 자외선을 조사하여 형광특성을 분석하였다. 연구결과 형광 염료를 물리적으로 흡착시킨 실리카 나노입자보다 화학적으로 형광 염료를 도핑 시킨 실리카 나노입자의 형광특성이 우수하였으며, 도핑 된 형광 염료의 양이 많을수록 형광특성이 우수하였다. 형광 염료를 용해시키는 용매의 경우, 에탄올이 탈이온수와 비교하여 탁월한 형광 특성을 나타내었다. 또한 순수한 형광 염료와 형광 염료가 도핑된 실리카 나노입자의 광안정성을 조사한 결과, 형광 염료가 도핑 된 실리카 나노입자의 광안정성이 보다 우수한 것으로 나타났다. 이러한 연구결과를 바탕으로 형광염료가 최적으로 도핑 된 실리카 나노입자를 바이오 이미징 에이전트로 사용한다면 높은 광안정성과 형광특성으로 인하여 인체 내부의 생체 모니터링에 유용하게 활용될 것으로 전망된다.
그래핀은 $sp^2$ 결합으로 이루어진 한 겹의 탄소 물질이며, 그래핀 본래의 우수한 물성으로 인해 다양한 분야에서 활용되고 있다. 그래핀의 높은 전기전도도와 전하이동도로 인해서 (광)전자 소자 물질로 주목받고 있다. 화학적 도핑 과정을 통해 n 형과 p 형의 그래핀이 형성 가능하며 이를 이용하여 다양한 구조의 소자 형성이 가능하게 되었다. 본 연구에서 그래핀의 도핑 효과를 선택적으로 증대시키기 위해 유전영동 현상을 도입하였다. 주파수 10 kHz, $5V_{pp}$ (peak-to-peak voltage) 조건에서 유전 영동 현상을 이용하였을 때 금나노입자들이 전극 위치 주변으로 집중됨을 확인하였다. 그래핀의 도핑 효과를 라만 분광법과 전기적 물성 변화를 통하여 조사하였으며, 그래핀에 $AuCl_3$ 용액을 이용한 유전 영동 현상을 통하여, 그래핀 기반 소자의 국소적인 부분에 선택적으로 화학적 도핑이 가능함을 확인하였다. 이러한 연구는 그래핀 기반 소자와 interconnection 등에 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
본 연구에서 CSA로 도핑된 EB와 LEB 형태의 폴리아닐린 필름을 ITO전극위에 m-cresol, chloroform 혼합용액을 도포시켜 제조하였다. UV 실험결과로부터 m-cresol에 의한 이차 도핑 효과를 확인 할 수 있었으며, m-cresol의 양이 증가할수록 폴리아닐린 필름의 전도도는 증가하였다. 폴리아닐린의 전기화학적 실험결과 LEB로 제작된 폴리아닐린 전극의 산화$\cdot$환원 피크 전류는 EB로 제작된 폴리아닐린 전극보다 더 크고 가역적인 것을 CV를 통해 구할 수 있었다. 또한 전하전달 저항은 m-cresol의 양이 증가할수록 감소하였으며, LEB/CSA전극의 전하 전달 저항 갈이 EB/CSA 전극보다 작았다.
에너지 갭이 큰 ZnO 반도체는 빛 투과율이 우수하여 투명성이 좋으며 화학적으로 안정된 구조를 가지고 있어 전자소자 및 광소자 응용에 대단히 유용하다. 일반적으로 화학 기상증착, 전자빔증착과 전기화학증착법을 사용하여 ZnO 나노 구조를 제작하고 있다. 여러 가지 증착 방법 중에서 전기화학증착방법은 낮은 온도와 진공 공정이 필요하지 않으며 대면적 공정이 가능하고 빠른 성장 속도로 나노구조를 효과적으로 성장할 수 있는 장점을 가지고 있다. 본 연구에서는 전기화학증착법을 이용하여 Indium Tin Oxide (ITO) 기판위에 Al 도핑된 ZnO 나노세선 성장시키고 성장시간에 따라 형성한 ZnO 나노세선의 구조적 성질을 조사하였다. ZnO 나노세선을 성장하기 위하여 zinc nitrate와 potassium chloride를 각각 0.1 M을 용해한 용액을 사용하였다. 전기화학증착방법을 사용하여 제작한 ITO 기판 위에 성장시킨 ZnO 나노세선 위에 전극을 제작하고 전류-전압 특성을 측정하였다. Al-doped ZnO 나노세선의 성장되는 조건을 Al 농도별로 0 wt%, 1 wt%, 2 wt% 및 5 wt% 씩 증가시키면서 ZnO 나노세선의 구조적 특성을 분석하였다. X-선회절 (X-ray diffraction; XRD) 실험 결과를 통해 ZnO 나노세선이 성장함을 확인하였고, 성장 시간이 길어짐에 따라 (101) 성장방향의 XRD 피크의 세기가 증가하였다. 전기화학증착시 Al 도핑 농도 증가에 따라 ZnO 나노세선의 지름이 200 nm에서 300 nm로 변화하는 것을 주사전자현미경으로 관측하였다. 이 실험 결과는 전기화학증착방법을 사용하여 제작한 ZnO 나노세선의 Al 도핑 농도에 따른 구조적 특성들을 최적화하여 소자제작에 응용하는데 도움이 됨을 보여주고 있다.
금속 산화물 반도체는 독특한 전기 광학적 특성, 높은 표면적 등으로 인해 태양전지, 센서, 광소자 및 디스플레이 등 여러 분야에 걸쳐 응용되고 있다. 금속 산화물 가운데 우수한 물리 화학적 특성을 가지는 산화아연은 3.37 eV의 넓은 밴드갭 에너지와 60 meV의 큰 엑시톤 결합에너지를 갖는 n-형 반도체로서 산화아연에 양이온을 도핑하여 전기 광학적 특성을 보완하는 연구가 진행되고 있다. 본 연구는 알루미늄이 도핑 된 산화아연을 마이크로파 수열합성법으로 합성하였다. 전구체의 종류와 몰 비 등의 반응 변수를 조절하여 최적의 결정형상과 광학적 특성을 갖는 산화아연을 합성하였으며, 알루미늄을 도핑하여 광학적 특성 변화를 시도하였다. 합성된 입자는 SEM, XRD, PL, UV-Vis 분광기 및 EDS 등의 기기분석을 통해 광학적, 물리 화학적 특성을 확인하였다.
전기화학적 양극산화 기법으로 제조한 타이타늄 나노튜브는 타이타늄 특유의 강한 화학내구성 및 나노튜브의 높은 종횡비로 인하여 넓은 범위에 응용된 소재이다. 전해질의 구성 성분과 종류, pH, 전압, 온도 그리고 양극산화 시간이 타이타늄 나노튜브의 성상을 결정짓는 요소들이며 도핑을 통해 촉매능을 부여할 수 있다. 비금속 및 금속 원소 모두 도핑 가능하며 도핑 방법 역시 다양하다. 도핑 방법에는 합금 양극산화, 열처리법, 함침법, 전기도금법 등 다양한 방법들이 이용되며 점차 간단하고 빠른 도핑 방법을 찾는 방향으로 연구가 진행되고 있다. 본 총설에서는 타이타늄 나노튜브의 생성 원리와 상용된 제법들에 관하여 기술하고 도핑과 그 응용 및 최근의 도핑 연구 동향을 다루도록 하겠다.
$SnO_2$ 나노선은 n-type의 전기적 특성과 우수한 광 특성을 보이며, 전자소자, 광소자 뿐 아니라 다양한 종류의 가스 센서 등에 응용되고 있다. 그러나 $SnO_2$ 나노선은 공기중에서 전기적으로 불안정한 특성을 보이며, 도핑을 하지 않은 나노선 소자에서는 전자의 모빌러티가 높지 않다는 단점을 갖고 있다. 이를 개선하고자 본 연구에서는 화학기상증착법 (Chemical Vapor Deposition)으로 Sb을 도핑한 $SnO_2$ 나노선을 성장하여 전계방출효과 트랜지스터 (field effect transistor: FET)를 제작하여 전기적 특성과 UV 반응성의 변화를 측정하였다. Sb 도핑 양을 늘려감에 따라 전기적 특성이 반도체 특성에서 점점 금속 특성으로 변하는 것과 게이트 전압의 영향을 적게 받는 것을 확인하였다. 또한 도핑을 해준 $SnO_2$ 나노선의 경우 UV 반응과 회복 시간이 기존에 비하여 크게 감소하여 UV 센서에 더욱 적합해진 것을 확인하였다. 또한, 슬라이딩 트랜스퍼 공정을 이용하여 나노선을 원하는 기판에 정렬된 상태로 전이할 때 도핑한 나노선은 표면특성의 변화로 정렬도가 크게 감소하는 것을 확인하였고, 기판에 윤활제를 사용하여 정렬도를 높일 수 있었다.
$TiO_2$는 우수한 화학적 및 물리적 안정성 때문에 수전해 장기간 사용에 적합한 전기화학 전극으로 여겨진다. 큰 표면적을 갖는 $TiO_2$를 제조하기 위한 수많은 방법 중 양극산화(anodization)는 비교적 간단하고 저렴한 공정으로 인하여 매우 실용적인 방법으로서 알려져 있다. 특히, 고도로 정렬 된 $TiO_2$ 나노튜브($TiO_2$ NTs) 의 경우에는 분말상과 달리 전극제조를 위해 추가적인 접착제를 필요하지 않다. 그러나, $TiO_2$는 일반적으로 절연 특성을 나타내기 때문에 전극의 활용을 위해서는 본질적으로 촉매의 사용이 불가피하다. 다수의 전기 촉매 중, $IrO_2$와 $RuO_2$는 수전해 분야에 잘 알려진 산화 촉매이다. 그럼에도 불구하고, 특유의 높은 종횡비 때문에 $TiO_2$ 나노튜브에 전기 촉매를 균일하게 도핑하는 것은 많은 어려움이 따른다. 이를 해결하기 위한 방법으로 $RuO_2$를 도핑하기 위한 단일공정 $TiO_2$ 양극산화 기술이 보고된 바 있다. 본 연구에서는 2원 촉매($IrO_2$ 및 $RuO_2$)를 $TiO_2$ 나노튜브에 도핑하기 위한 단일공정 양극산화 기술에 대하여 연구하였다. 전구물질로써 $KRuO_4$($RuO_2$ 전구체)와 IrOx 나노입자(IrOx NPs, $IrO_2$ 전구체)를 사용하였다. 특히, IrOx를 나노 입자는 $IrCl_3$로부터 중간 매체로 합성된다. IrOx는 단일공정 양극산화 중에 $TiO_2$ 나노튜브 상에 도핑 가능한 이온 형태인 $IrO_4$-로 전환될 수 있다. 제조된 시료는 열처리 후 바로 전극으로 사용되었으며 SEM, XPS, TEM, ICP-OES 등으로 정성, 정량 분석을 수행하였다. LSV와 EIS를 통해 전기화학적 성능 평가가 이루어졌으며, LSV를 통해 포집한 기체는 가스 크로마토그래피를 사용하여 정량분석한 후 그 효율을 측정하였다.
그래핀(graphene)은 모든 탄소 원자가 표면에 존재하는 이차원 결정이기 때문에 다른 고체 표면에 고착될 때 인장 및 압축 변형(tensile & compressive strain)과 전하 도핑(charge doping)에 취약하다고 알려져 있다. 본 연구에서는 산화실리콘(SiO2/Si) 기판 위에 기계적으로 박리된 그래핀에 혼재되어 나타나는 기계적 변형과 전하 도핑 현상을 분석할 수 있는 라만 분광법 기술을 개발하고자 하였다. 대부분의 시료에서 기계적 변형으로 인해 라만 G-band와 2D-band의 진동수(${\omega}$)가 특별한 상관관계(${\Delta}{\omega}2D/{\Delta}{\omega}G$ = 2.0 ${\pm}$ 0.2)를 가진다는 사실을 확인하였다. 전자 친화도가 큰 F4-TCNQ (tetrafluorotetracianoquinodimethane)를 증착하여 화학적으로 p-형 전하 도핑을 유도한 그래핀에서는 기계적 변형과는 분명히 구별되는 상관관계(${\Delta}{\omega}2D/{\Delta}{\omega}G$ = 1.0 ${\pm}$ 0.3)가 관찰되었다. 본 연구는 라만 분광법을 통해 그래핀의 기계적 변형과 전하 도핑 정도를 정량적으로 분리해서 분석할 수 있는 방법을 제시해 준다.
차세대 반도체 분야인 스핀트로닉스 소자의 필수적인 물질인 강자성-반도체 하이브리드 물질인 Dilute magnetic semiconductor (DMS)에 관한 연구가 최근 많은 관심을 가지고 있다. 그중에서 넓은 에너지 밴드 갭 에너지(3.37 eV)를 가지고 있고 상온에서 엑시톤 결합 에너지가 ~60 mV로 광전자 소자, 전계 디스플레이 에 응용이 가능한 물질인 ZnO는 최근에 전이금속을 도핑하여 상온에서 강자성 특성을 나타내어 활발한 연구가 이루어지고 있다. 그러나, 이 물질에 대한 특성과 자성의 원인 규명에 관한 연구는 논란이 되고 있다. 본 연구에서는 Mn이 도핑된 ZnO 나노 입자를 만들고, Mn 물질의 도핑 농도에 따른 ZnO 나노 입자의 구조, 크기 및 자기 구조를 측정하여 구조와 자성의 상관관계에 관한 연구하였다. ZnxMn1-xO 나노 입자는 화학적 졸-겔(sol-gel) 방법을 이용하여 준비하였다. ZnxMn1-xO 나노 입자의 크기 및 격자 구조적 특징은 XRD (X-ray diffraction)와 TEM (Transmission Electron Microscope), SEM (Scanning Electron Microscope), SANS (Small Angle Neutron Scattering)를 이용하여 측정하였고 물질의 자기적 특징은 SQUID를 이용하여 조사하였다. Mn 도핑이 증가함에 따라 격자간격이 커지고 나노 입자의 크기는 감소하였으며, Zn와 Mn의 성장 시, 비율이 9:1의 경우에 상온에서 강자성 특성이 나타남을 보았다. 그 이상의 Mn 도핑 비율에서는 상자성 특성이 나타남을 보았다. 본 연구를 통하여 스핀트로닉스 소자 응용을 위한 ZnO 나노 입자에 최적의 Mn 도핑 농도를 제시하고 나노 입자의 자기 특성 형성의 원인 및 모델을 제시하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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