전 세계에서 콘크리트 관련 기술의 변천사를 살펴보면 공기 연행제(air entraining agent), 감수제 (water reducing agent), 고성능 감수제(superplasticizer high range water reducing agent)로 대변되는 콘크리트용 화학 혼화제의 개발이 콘크리트의 성능 향상의 큰 전기 중의 하나 라고 할 수 있다. 1930년대 미국에서 우연히 발견된 공기 연행제의 사용으로 콘크리트의 동결 융해 저항 성능을 획기적으로 개선할 수 있게 되었으며 또한 펄프 폐액에서 추출되는 리그닌(lignosulfonates)이 시멘트의 분산성을 높여 주는 것을 발견하게 되었다.(중략)
압력센서는 몇 가지 센싱 메카니즘을 가지고 있으므로 종류가 다양하고 크기 변에서도 여러 가지가 이용되고 있다. 최근에는 센싱 부분이 작으며 제어부분도 포함되는 ASIC화된 센서 시스템이 개발되고 있다. 여기에 이용되는 대부분의 탄성물질은 힘을 받았을 때 물질 내부의 벌크에서 저항 값이 변화하는 특성을 갖고 있다. 이러한 특성은 피에조 저항률(piezoresistivity)로 언급되며 스트레인 게이지의 감도에 영향을 주는 중요한 요소로 작용한다. 다이어프램으로 금속대선 세라믹을 사용하면 안정성이 우수한 특정을 가칠 수 있으며, 부식성 가스 류 및 화학성분에 대해서 내성이 강하고 환경변화에 따른 변형과 공정의 단순화 등 우수한 특성을 갖고 있는 것이 큰 장점이다. 센싱부는 산화 루세니움($RuO_2$)을 주 성분으로 하는 분말을 Paste화 하여 다이어프램 위에 스크린 프린팅을 하여 기본성능을 나타내었으며 특히, 상품화에서 중요한 일반성능에서는 온도 특성에 대한 Span 과 Offset 그리고 공정의 단순화에 대해서 고찰을 하였다.
본 연구에서는 정량적 전기화학 시험법인 DL-EPR test 와 ASTM 에 규정된 screening test 인 oxalic acid etch test 를 통해 질소강화 type 304L stainless steel 의 예민화 저항성을 평가하고, 두 시험법의 결과 사이의 상관관계를 알아보며, 질소함량이 예민화 저항성에 미치는 영향을 고찰하고자 하였다. 실험결과 일정수준에서 질소함량이 증가할수록 예민화가 지연되는 경향을 볼 수 있었고, 이런 현상은 두 시험법의 결과에서 공히 나타났다. 또한 DL-EPR test 와 oxalic acid etch test 간의 상관관계가 비례적으로 나타났으며, 각 oxalic acid etch 조직에 해당하는 DL-EPR test 결과값 (Ir/Ia) 을 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 알칼리 현상형 감광성 수지재료와 전도성 카본블랙을 이용하여 만들어진 감광성 폴리머 저항 페이스트를 이용하여 후막저항체의 허용편차(tolerance)를 개선하고자 하였다. 먼저 카본블랙과 감광성 수지의 선택이 폴리머 후막저항(polymer thick film resistor, PTFR)의 저항값의 범위와 허용편차의 수준에 미치는 영향을 조사하였다. 이후 테스트 기판상에 감광성 저항 페이스트를 도포하는 방법에 따른 저항값 허용편차의 차이를 평가하였다. 감광성 저항 페이스트를 스크린 인쇄를 이용하여 테스트 기판의 전면에 도포한 경우에는 테스트 기판상에서 균일한 두께의 후막을 형성하기 어렵기 때문에 위치에 따른 저항값의 허용편차가 크게 나타났다. 반면, 롤러를 이용하여 페이스트를 도포하였을 때, 전체 기판 면적에 균일한 두께의 저항체 후막을 형성할 수 있었으며, 저항값 평가 결과 ${\pm}10%$ 이내의 낮은 허용편차를 나타내었다. 포토공정을 이용한 정밀한 패터닝 공정과 롤러를 이용한 균일한 두께의 저항막 도포 공정을 결합함으로써 후막저항의 허용편차를 개선할 수 있었다.
박막형 디스플레이구서에 있어서 투명전극은 필수적이다. 투명전극은 정보를 표시하기 위해 빛을 외부로 방출시키거나 태양광 등을 소자 내부로 입사시켜야 한다. 또한 전극을 형성하는 박막은 높은 광투과율과 ${\sim}10-4{\Omega}cm$ 정도의 낮은 전기비저항을 가져야 한다. 가장 널리 사용되는 투명전극으로 ITO (Indium Tin Oxide)는 인듐의 독성, 저온증착의 어려움, 스퍼터링시 음이온 충격에 의한 막 손상으로 저항의 증가 및 액정디스플레이의 투명전극으로 사용될 경우 $400^{\circ}C$정도의 높은 온도와 수소플라즈마 분위기에서 장시간 노출시 열화로 인한 광학적 특성변화가 문제로 지적된다. 이러한 문제 해결의 대안으로 ZnO 산화물 반도체가 있는데 ITO 박막에 비해 비저항이 높기 때문에 도핑을 이용한 비저항을 ${\sim}10-4{\Omega}cm$ 정도로 낮추어야 한다. 투명전도막으로는 ITO, FTO 등과 더블어 체적 저항율은 다소 높으나 환원성 분위기에 대한 내성, 가시광 영역에서의 높은 광투과율과 저렴한 가격 등의 장점 등으로 AZO 박막이 주목 받고 있다. ZnO는 ITO 나 FTO에 비해서 700 kJ/mol의 큰 분해에너지를 가지므로 코팅 때 발생하는 전도도 및 투과율이 나빠지는 현상이 발생하지 않는 특징이 있으며, 위의 두 재료에 비해 밴드갭도 가장 낮아서 자외선 투과율이 낮다. 그러나 내습성이 약하기 때문에 이를 보완하기 위하여 내습성향상과 전도성 향상을 위해서 3족 원소인 B, In, Al, Ga 등을 도핑한 ZnO 투명전도막의 연구가 진행되고 있다. 이러한 원소들 중에서 Al로 도핑했을 때 가장 낮은 비저항을 얻을 수 있다고 알려져 있다. 본 연구에서는 SiOC 박막위에 AZO 박막을 제조하기 위하여 RF 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 박막을 성장시켰으며, 박막의 전기적 및 광학적 특성을 조사하였다. AZO 박막은 rf power가 5~200 W인 RF 마그네트론 스퍼터 방법에 의해서 제작되었다. SiOC 박막은 산소와 DMDMOS 전구체의 유량비를 다르게 하여 플라즈마 발생 화학적 기상 증착방법으로 증착되었다. 증착된 SiOC박막은 UV visible spectroscopy에 의해서 분석하였다. 투명전극의 비저항은 rf 전력이 작을 수록 낮았으며, SiOC 절연막 위에 AZO를 증착시킨 후 반사률은 반대로 바뀌는 것을 확인하였다.
Radio-frequency (rf) 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 $SiO_2(2000{\AA})/Si$ 기판위에 TiN 박막이 증착되었다. $N_2/Ar$ 혼합가스에서 $N_2$ 가스의 농도, rf power, 공정압력 등을 변화시켜서 TiN 박막이 증착되었고 증착된 박막의 증착속도, 전기저항도 및 표면의 거칠기 등이 조사되었다. $N_2$ 가스의 농도가 증가함에 따라서 증착속도는 감소하였고 저항도는 증가하였으며 표면의 거칠기는 감소하였다. rf power가 증가함에 따라서 증착속도는 증가하였지만 저항도는 감소하였다. 증착압력의 증가에 따라서 증착속도는 큰 변화가 없었지만 저항도가 급격히 증가하였으며, 1 mTorr의 압력에서 $2.46{\times}10^{-4}{\Omega}cm$의 저항도를 갖는 TiN 박막이 얻어졌다. 박막의 증착속도와 저항도는 상관관계가 있는 것이 관찰되었고 특히 증착압력이 박막의 저항도에 가장 큰 영향을 미치는 것을 알 수 있었다.
시멘트 대체 재료로서 플라이애쉬의 사용은 시멘트 생산비용을 절감시키는 효과를 창출하였다. 반면에 플라이애쉬 혼입콘크리트는 OPC에 비해 상대적으로 긴 양생시간과 초기강도의 발현 저하를 들 수 있어 이의 해결을 위해 물리적 방법, 온도 및 화학적 방법 등과 같은 다양한 활성화 기술의 적용을 통하여 플라이애쉬 혼입 콘크리트의 수화를 가속시킬 수 있고, 콘크리트의 부식 저항성을 향상시킬 수가 있다. 본 연구에서는 10~40%의 치환률을 가진 활성화된 플라이애쉬 시편을 통해 개방 회로형 전위측정(Open circuit potential measurement)을 수행하였고, 투수시험, 급속염화물침투시험 및 SEM(Scanning electron microscopy)촬영을 통해 OPC 콘크리트와 비교 분석 하였다. 또한, 치환률의 임계범위 20~30%의 경우에 있어서 활성화된 플라이애쉬를 사용한 콘크리트가 열화저항성에 있어서 개선효과가 나타나고 있음을 확인하였다. 또한 플라이애쉬를 화학적으로 활성화시킨 경우가 본 연구에서 수행된 다른 활성화 방법들에 비해 더욱 좋은 결과를 나타나고 있음도 확인하였다.
Polyethersulfone (PES)은 친수성과 상분리법의 용이성 덕분에 수처리 및 정제 분야에서 정밀여과 및 한외여과막 소재로 일반적으로 사용된다. 그러나, 비용매 유도 상분리법으로 제조된 PES 분리막, 특히 지지체가 없는 여과막의 경우 도프의 조성과 기재의 특성에 따라 여과막 하부에 낮은 기공도를 갖는 치밀층이 형성되기 쉽고, 이러한 치밀층으로 인해 수투과 저항이 증가하고 오염물질의 쌓임에 의한 막오염이 일어난다. 본 연구에서는 PES 여과막 제조 시 상전이 과정의 수축으로 인해 분리막 하부에 물이 침투하여 치밀층을 형성, 심각한 막오염을 유발할 수 있음을 확인하였다. 동일한 선택층을 갖는 PES 여과막을 단일층 및 이중층 캐스팅법으로 각각 제조하여 하부 치밀층이 여과막의 투과성능 및 막오염에 미치는 영향을 파악하고자 하였다. 하부 치밀층이 없는 이중층 캐스팅된 여과막은 기존 여과막 대비 높은 투과성능 및 막오염에 대한 저항성을 보였으며, 이를 통해 다공성 여과막의 내오염성을 향상시키기 위한 표면 기공도 및 기공 구조 등 물리적 구조의 최적화가 중요함을 확인하였다.
강재의 방식법 중 도장은 부식을 억제하는데 효과적이고 편리한 방법으로 선박 및 해양 강 구조물의 방식법으로 사용되고 있다. 한편, 강 구조물의 효율적인 유지관리를 위해서는 방식 도장의 도막 열화도를 평가하고 잔존 수명을 예측하여 최적 시기에 보수도장 혹은 재도장하는 것이 필요하다. 일반적으로 선박 및 해양구조물에 적용되는 도막의 방식 성능 평가 방법으로 해수 침지 시험, 염수 분무 시험, 옥외 폭로 시험 등이 있다. 그러나 이러한 시험들은 그 시험 방법에 따라서 정량적인 평가에 한계가 있음은 물론 장기간 소요되는 등 곤란한 문제점이 있다. 그러므로 선박 및 해양구조물을 비롯하여 교량, 각종 강 구조물의 도장 방식에 사용되는 방식용 도료의 성능을 단기간에 적절하게 평가할 수 있는 가속시험법이 제시되며 연구-사용되고 있다. 그 중 도막 방식 성능을 보다 효율적, 비파괴적, 정량적으로 평가할 수 있는 임피던스 분광법(EIS)과 같은 전기화학적 방법은 상대적으로 시험 기간을 크게 단축시킬 수 있고, 대상 방식 도장의 미세한 성능 차이도 분별 가능하다는 장점이 있다[1]. 따라서 본 연구에서는 선박 및 해양구조물 등 가혹한 부식환경에서 강력한 내구성을 가질 수 있도록 다양한 종류의 표면처리 도장 시편을 제작하여 자외선 조사-염수분무-침지환경 등의 열악한 환경조건 하에서 부식-열화 촉진 시험을 실시하였다. 그리고 그 촉진 열화 과정에서 도막의 외관 상태를 관찰 분석함은 물론 전기화학적 임피던스 분광법을 병행 측정하며 그 표면막의 부식 및 도막 열화도를 비교-종합 평가하였다.본 연구에 사용된 시편은 Al 및 Zn 도금 강판에 에폭시, 에폭시-실리콘 우레탄, 에폭시-우레탄 도장 시편으로 Scribe, No Scribe 및 비교재 Al 및 Zn 도금 시편으로 분류하여 각각 실험을 진행하였다. 즉, 도막 열화 시험은 복합 노화 시험법으로 UV 조사 36 시간(ASTM G53), 염수분무 32 시간(ISO 7253), 수분 응축 10 시간을 1 Cycle로 100 Cycle(7800 시간) 동안 실험을 진행하였다. 이때 도막 열화도 평가는 전기화학적 임피던스 분광법을 이용하여 각 실험 조건별로 주파수에 따른 임피던스(Z) 값을 평가하였다. 즉, 상온 $25^{\circ}C$의 3.5% NaCl 100 ml 수용액에 작동 전극(Working Electrode)과 구리 도선을 통해 연결하였고, 노출 면적은 $1cm^2$로 일정하게 유지 하였으며, 상대 전극(Counter Electrode)은 탄소봉, 기준 전극(Reference Electrode)으로 포화카로멜전극(Saturated Calomel Electrode)을 사용하여 측정하였다. No Scribe 시편의 경우에는 Al 기판 에폭시-실리콘 우레탄 도장 시편이 우수한 도막 저항성을 나타내었으며, 에폭시-우레탄 도장시편은 23사이클 이후의 저항값이 가장 낮게 나타났다. Zn 기판의 경우는 에폭시, 에폭시-실리콘 우레탄, 에폭시-우레탄 도장 시편 모두 저항 값이 유사하였으며, Al 및 Zn 도금 시편은 도장 처리된 시편에 비해 훨씬 낮은 저항 값을 보였다. 또한 Scribe 시편의 경우에는 Al 기판 에폭시-실리콘 우레탄 도장 시편에서 높은 초기 저항 값을 보였으며, 23 사이클 후의 저항 값은 세 종류의 도막에서 약 1~0.1 Gohm 으로 나타났다. 그리고 Zn 기판 에폭시-실리콘 우레탄 도장 시편에서 가장 낮은 도막 저항 값이 나타났다. 이상의 실험을 통해서 본 연구 내용은 실내촉진시험으로 선박 및 해양 강 구조물에 사용되는 다양한 종류의 도막의 열화도를 평가하는 기초 설계 지침으로 응용될 수 있을 것으로 사료된다. 한편, 도막은 노출 환경에 따라 방식 성능이 다르므로 실제 도막의 사용환경을 고려하여 도장 사양별 적용 부위에 따른 적정 가속 실험 방법을 선정할 필요가 있다고 사료된다.
Au 합금 도금층은 내마모성 및 내식성이 우수하고 접촉저항이 낮기 때문에, 커넥터, 인쇄회로기판 등과 같은 전자부품의 접속단자부에 널리 적용되고 있다. 각 부품들을 효과적으로 전기적 신호를 통해 연결하기 위해서는 낮은 접촉저항이 요구되며, 이러한 Au 합금 도금층의 접촉저항은 합금 원소의 종류 및 함량, 용융 솔더와 전자부품을 고정시키는 표면실장공정에서 받는 theremal aging의 온도와 시간에 따라 변화된다. 현재 전자부품용 커넥터에 실시되고 있는 금 합금도금은 Au-0.3wt%Co합금, Au-0.2wt%Ni합금도금이 대부분 적용되고 있으며, 높은 순도(금 함유량 99.7wt%이상)로 인하여 금 사용량을 절감하기 어려운 실정이다. Sn은 Au와 높은 고용률을 갖는 합금을 형성하는 장점을 갖고 있기에 금 사용량 절감에 큰 기여를 할 수 있을 것으로 예상된다. 따라서 본 연구에서는 Sn을 합금 원소로 사용하여 높은 Sn함량을 갖는 Au 합금 도금층을 제작하고, 무연솔더의 융점보다 더 높은 온도인 533K에서 thermal aging을 실시하여, Sn함량별로 thermal aging에 따른 접촉저항과 솔더퍼짐성의 변화를 기존의 Co, Ni합금과 비교 조사하였다. 또한, 표면분석을 통하여 Au-Sn합금 도금층의 접촉저항이 변화하는 요인에 대해서도 고찰하였다. 표면적 $0.2dm^2$의 순수 동 시편 위에 약 $2{\mu}m$두께의 Ni도금을 실시한 후 Sn 함량을 다르게 준비한 도금 용액(Au 6g/L, Sn 1~8g/L)을 사용하여 Au-Sn합금 도금을 실시하였다. Au-Sn합금 도금층은 전류밀도 0.5ASD, 온도 $40^{\circ}C$에서 약 $0.1{\mu}m$두께가 되도록 도금하였으며, 두께는 형광X선 도금두께측정기로 측정하였다. 금 합금 도금층 내의 Sn함량은 Ti시편 위에 도금한 Au-Sn합금층을 왕수에 용해시킨 다음, ICP를 사용하여 분석하였다. Au-Sn합금 도금층의 접촉저항은 준비된 시편을 533K에서 1분 30초, 3분, 6분 간 열처리한 후, 5회 접촉저항을 측정하여 그 평균값으로 하중에 따른 금 합금 도금층의 접촉저항을 비교하였다. 솔더링성은 솔더볼을 합금 표면에 솔더페이스트를 이용하여 붙인 뒤 533K에서 30초간 열처리하고, 열처리 후 솔더볼의 높이 변화를 측정해 열처리 전 솔더볼의 높이에 비해 퍼진정도를 측정하였다. 또한, 도금층 내의 Sn함량에 따라서 접촉저항이 변화하는 요인을 분석하기 위해서 X선 광전자 분광기를 이용하여 도금층 표면의 정량 분석 및 화학적 결합상태를 분석하였다. ICP분석결과 Au-Sn합금층 내의 Sn함량은 도금용액의 조성별로 9~12wt% Sn 합금층이 형성된 것을 알 수 있었고 기존의 Au-Ni, Au-Co 합금층과 비교해 합금함량이 크게 증가된 것을 알 수 있었다. 또한 접촉저항 측정 결과, 기존의 Au-Ni, Au-Co합금층의 접촉저항과 비교했을 때 Au-Sn합금층의 접촉저항이 더 낮은 것을 알 수 있었다. 또한, 솔더퍼짐성 측정 결과 기존의 Au-Ni, Au-Co합금층과 비교해 솔더퍼짐성이 우수한 것을 확인할 수 있었다. 따라서 전자부품용 접점재료에 합금함량이 높은 Au-Sn합금층을 적용시키면 더 우수한 커넥터의 성능을 얻을 수 있을 뿐 아니라 경제적으로 큰 절약 효과를 기대할 수 있을 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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