• 제목/요약/키워드: 화학발광 반응

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방사분석과 분광학을 이용한 Am(III) 가수분해와 옥살레이트 착물 화학종 연구 (Radioanalytical and Spectroscopic Characterizations of Hydroxo- and Oxalato-Am(III) Complexes)

  • 김희경;조혜륜;정의창;차완식
    • 방사성폐기물학회지
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    • 제16권4호
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    • pp.397-410
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    • 2018
  • 아메리슘(Am)은 사용후핵연료의 장기 방사성 독성에 크게 영향을 주기 때문에 고준위 방사성 폐기물 처분의 장기 안전성 평가에 필수적으로 고려되어야 할 원소이다. 분광학적 방법을 이용한 일부 악티나이드 원소의 화학반응 연구가 활발히 진행되고 있는 반면, 아메리슘에 대한 연구는 아직까지 미비한 상황이다. 이 연구에서는 고순도의 시료를 필요로 하는 화학반응 연구를 위하여 $^{241}Am$ 시료를 정제한 후, 액체섬광계수기와 감마선 및 알파선 스펙트럼을 이용하여 정량과 정성분석을 하였다. 액체 광도파 모세관 셀을 이용한 고감도의 UV-Vis 흡수 분광학과 시간분해 레이저 형광 분광학을 이용하여 Am(III) 가수분해물과 옥살레이트(oxalate, Ox) 착물반응을 조사하였다. 산성조건에서 $Am^{3+}$은 503 nm에서 최대 흡수봉우리를 보이며, 몰흡광계수는 $424{\pm}8cm^{-1}{\cdot}M^{-1}$임을 확인하였다. 중성 이상의 pH 조건에서 형성되는 $Am(OH)_3(s)$ 콜로이드 입자에서는 506-507 nm 파장에서 최대 흡수봉우리가 관측되었다. ${Am(Ox)_3}^{3-}$ 착물은 $Am^{3+}$에 비교하여 흡수 및 발광스펙트럼이 각각 4와 5 nm정도 장파장으로 이동하였고 몰흡광계수와 발광세기도 크게 증가하였다. ${Am(Ox)_3}^{3-}$의 발광수명은 23에서 56ns으로 증가하였고 이는 Am(III)의 내부권에 결합하고 있던 약 여섯 개의 물분자가 옥살레이트의 카르복실기로 치환되었음을 의미한다. 이 결과로부터 ${Am(Ox)_3}^{3-}$은 각 옥살레이트 리간드가 두 자리 결합(bidentate)을 하고 있다는 것을 제안하였다.

솔-젤 및 소성공정에 의한 이트륨-유로퓸계 적색형광체 제조 (Preparation of Y2O2:Eu Red Phosphor by Sol-Gel and Calcination Process)

  • 윤호성;김철주;장희동
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제46권3호
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    • pp.506-511
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    • 2008
  • 본 연구에서는 이트륨과 유로퓸 질산수용액으로부터 솔-젤 및 연소공정에 의한 적색 형광체를 제조함에 있어, 솔-젤반응의 고찰을 통한 반응메카니즘을 해석하고, 제조된 적색형광체의 특성을 알아보고자 하였다. 무정형 구연산염 솔-젤 반응은 반응 초기에 킬레이트화 반응과 가수분해 반응이 완료되었으며, 가수분해의 진행에 따라 축합중합반응은 유기산 형성 축합중합 보다는 물 형성 축합중합반응이 더 우세하였다. 솔-젤 반응의 진행을 위해서는 이트륨(유로퓸 포함)과 젤화 작용제인 구연산 몰 비는 1 : 2 이상이 필요하였다. 솔-젤과 건조과정을 거쳐 얻은 젤 분말의 열분석 결과 형광체를 얻기 위한 소성온도는 $700^{\circ}C$ 이상이 되어야 하며, 젤 분말의 소성 시 소성온도가 증가함에 따라 생성되는 형광체의 결정도가 향상되었으며, 결정립 크기가 증가하였다. 제조된 형광체의 발광특성 분석 결과, 출발용액 내 금속이온(이트륨 및 유로퓸)의 농도, 그리고 소성온도가 증가할수록 발광세기가 증가하였다.

다양한 활성제 이온이 치환 고용된 MgNb2O6 형광체의 특성

  • 김지선;조신호
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2013년도 제45회 하계 정기학술대회 초록집
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    • pp.167-167
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    • 2013
  • 최근에 산화물 형광체는 황화물 형광체에 비해 높은 화학적 안정성을 나타내기 때문에 백색 발광 다이오드, 전계방출 디스플레이와 플라즈마 디스플레이 패널에 그 응용성을 넓히고 있다. 마그네슘 니오베이트(magnesium niobate, MgNb2O6)는 우수한 유전 특성(상대 유전상수=18.4)을 나타내기 때문에 마이크로파 유전체로 응용 가능하며, 단일상 릴랙서 페라브스카이트(relaxor perovskite) Pb(Mg1/3Nb2/3)O3을 합성하기 위한 전구체 (precursor)로 널리 사용되고 있으며, 나이오븀산염 이온에서 다양한 색상을 방출하는 활성제 이온으로 효율적인 에너지 전달이 일어남으로써 Sm3+, Dy3+, Eu3+와 같은 희토류 이온의 좋은 모체 격자로 개발할 수 있다. 본 연구에서는 마그네슘 니오베이트 MgNb2O6 모체 결정에 다양한 활성제 이온, 즉 Eu3+, Sm3+, Dy3+, Tb3+를 선택적으로 주입하여 발광 효율이 높은 천연색 형광체를 합성하고자 한다. 특히, 모체 결정에 주입되는 활성제 이온 주위의 국소적인 환경이 반전 대칭에서 변형되는 척도를 조사하여 활성제의 주 발광 파장의 세기가 최대가 되는 최적의 조건을 결정하고자 한다. Mg1-1.5xNb2O6:REx3+ 형광체 분말 시료는 초기 물질 MgO, Nb2O5와 희토류 이온을 화학 반응식에 맞게 정밀 저울로 측량하여 플라스틱 용기에 ZrO2 볼과 함께 넣고, 소정의 에탄올을 채운 뒤 밀봉하고서, 300 rpm의 속도로 20시간 볼밀 (ball-mill) 작업을 수행하였다. 그 후, 체(sieve)로 ZrO2 볼을 걸러낸 다음에 혼합된 용액을 각 비커에 담아서 $40^{\circ}C$의 건조기에서 24시간 건조하였고, 건조된 시료를 막자 사발에 넣고 잘게 갈고 80 ${\mu}m$의 체로 걸러낸 후에, 알루미나 도가니에 활성제 이온별로 각각 담아, 전기로에 장입하여 매분당 $5^{\circ}C$의 비율로 온도를 상승시켜 $350^{\circ}C$에서 5시간 동안 하소 공정을 실시한 후에, 온도를 계속 일정한 율로 증가시켜 $1,200^{\circ}C$에서 5시간 동안 소성하여 합성하였다. 합성된 형광체 분말의 결정 구조는 $Cu-K{\alpha}$ 복사선(파장: 1.5406)을 사용하여 X-선회절장치로 측정하였으며, 형광체의 표면 형상은 전계형 주사전자현미경으로 관측하였다. 흡광와 발광스펙트럼은 제논 램프를 광원으로 갖는 형광 광도계를 사용하여 측정하였다. 모체 결정에 활성제 이온 Eu3+, Sm3+, Dy3+, Tb3+가 도핑된 형광체 분말은 각각 적색, 주황색, 황색, 녹색 발광이 관측되었다. 각 발광 스펙트럼과 결정 입자의 크기와 형상 사이의 상호 관계를 조사하였다. 실험 결과로부터, 각 형광체의 발광 파장은 활성제 이온의 종류 와 서로 밀접하게 관련되어 있으며, 형광체 시료 합성시 활성제 이온의 농도를 선택적으로 조절함으로써 발광의 세기를 제어할 수 있음을 확인하였다.

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정공 전달물질 및 적색발광 물질이 곁사슬에 포함된 비공액 고분자의 합성과 특성 분석 (Synthesis and Characterization of Non-Conjugated Polymers with Hole-Conductor and Red-Emitter in Side-Chain)

  • 심나영;이후성
    • 폴리머
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    • 제29권5호
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    • pp.486-492
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    • 2005
  • 적색을 낼 수 있는 물질을 만들기 위해 비공액 주사슬로 되어 있는 고분자의 곁사슬에 스티렌 분자가 연결되어 있는 트리페닐아민, 반응성 있는 작용기를 가진 아미노벤즈알데히드 그룹, 및 PM(4-(dicyanomethylene)-2-(tertbutyl)4H-pyran) 그룹을 도입하였다. 이 고분자의 전자 흡수 스펙트럼은 용액과 필름 상태에서 비슷하였다. 모든 고분자는 전기화학적으로 활성을 보였으며, 전기 발광 소자를 작동하였을 때 700nm 근처에서 적색을 보였다. $ITO/PPV/P5-PM/BCP/Alq_3/Al$으로 구성된 소자는 $50mA/cm^2$의 낮은 전류 밀도에서 $120cd/m^2$의 밝기를 보였으며, 외부 양자 효율은 $0.67\%$를 나타내었다. 발광 고분자 층에서의 균형있는 전하의 재결합을 유도하여 소자의 발광 효율을 높일 수 있었다. 이중 기능성(bifunctionalized)을 도입함으로써 적색 발광을 내면서 효율이 높은 발광 고분자를 개발하였다.

Synthesis and Optical Properties of $YNbO_4:RE^{3+}$ (RE=Eu, Dy) Phosphors

  • 박성준;조신호
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2013년도 제45회 하계 정기학술대회 초록집
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    • pp.174.1-174.1
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    • 2013
  • 최근에 우수한 광학적 특성과 높은 화학적 안정성을 갖는 적황색 형광체 개발에 많은 노력이 경주되고 있다. 본 연구에서는 고상반응법을 사용하여 모체 결정 $YNbO_4$$Eu^{3+}$$Dy^{3+}$이온의 농도를 각각 체계적으로 치환 고용하여 발광 효율이 높은 적색과 황색 형광체를 제조하였다. 특히, $Eu^{3+}$$Dy^{3+}$이온의 농도를 달리하여 합성한 형광체 분말의 결정구조, 표면형상, 흡광과 발광 스펙트럼을 비교 분석하여 최적의 이온 농도를 조사하였다. 합성된 형광체 분말의 회절상은 $Eu^{3+}$$Dy^{3+}$이온의 함량비에 관계없이 모든 형광체 분말 시료는 약 $28,6^{\circ}$ 에서 최대값을 갖는 (021)면에서 발생하였고, 형광체 분말은 JCPDS #72-2077에 제시된 회절상과 일치하는 단사정계 결정 구조임을 확인 하였다. $Dy^{3+}$이온의 함량비가 0.01 mol에서 주 회절 피크의 세기는 최대이었으며, 함량비가 더욱 증가함에 따라 회절 피크의 세기는 점점 감소하였다. 이에 반하여, $Eu^{3+}$가 도핑된 형광체는 함량비가 0.15 mol일때 최대 회절피크가 관측되었다. $Dy^{3+}$이온이 도핑된 $YNbO_4$ 형광체의 경우에 두 종류의 흡광 스펙트럼이 관측되었다. 첫째는 약 267 nm를 피크로 하여 230~300 nm 영역에 걸쳐 폭넓게 분포하는 흡광 스펙트럼이고, 두 번째는 약 356, 393, 456 nm에 피크를 갖는 상대적으로 세기가 약하고 밴드폭이 좁은 흡광 스펙트럼이 관측되었다. $Eu^{3+}$이온이 도핑된 형광체 분말의 주 흡광 스펙트럼은 약 270 nm에 피크를 갖는 폭넓게 분포하는 전하전달 밴드이었다. $YNbO_4$ 형광체 분말의 발광 스펙트럼은 $Eu^{3+}$이온이 도핑된 경우에 620 nm에 강한 세기를 갖는 적색 발광이 관측되었고, $Dy^{3+}$이온이 도핑된 경우에는 580 nm에 최대 발광세기를 갖는 황색 발광 스펙트럼이 나타났다.

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각종 p-치환아미노스티릴기를 갖는 적색발광재료용 DCM류의 합성 (Synthesis of DCM Classes Having p-Substituted Aminostyryl Groups for Red-Emitting Materials)

  • 정평진;성진희
    • 공업화학
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    • 제17권6호
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    • pp.609-613
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    • 2006
  • 본 연구는 유기발광다이오드(OLED)용 적색형광 물질인 4-(Dicyanomethylene)-2-methyl-6-(4-dimethylaminostyryl)-4H-pyran (DCM)유도체들의 합성에 관한 것으로서, 유도체들은 Knoevenagel 축합반응에 의하여 합성되었다. 이들은 전자공여성의 아미노스티릴기와 전자흡인성의 시아노(니트릴)기의 공액구조를 가지고 있다. 합성한 물질은 각각 FT-IR, $^1H-NMR$ 등을 통하여 그 구조적 특성을 확인하였고, 융점, 수득율 등을 통하여 열적 안정성, 반응성 등을 확인하였으며, UV-visible과 PL분석으로부터 이 형광재료들의 광학적 특성을 확인하였다.

디이민 가교제를 갖는 이핵 루테늄 착체의 광발광 및 전기화학적 특성 (Synthesis and Charaterization of Photoluminescent and Electrochemical Property for Diruthenium Complex with Diimine Bridge)

  • 김동환;김화선;곽지훈;이지훈;안호근;우명우;;정민철
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2006년도 추계학술대회 논문집 Vol.19
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    • pp.296-297
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    • 2006
  • 유기EL의 발광재료로 쓰일 수 있는 이핵 루테늄착체는 $Ru(bpy)_2Cl_2$와 새롭게 디자인한 가교체 (Bis(-2,2'-dipyridyl ketenylidene)-N,N-1,6-diphenylene diamine)의 반응으로부터 합성하였고, FT-IR, $^1H$-NMR, $^{13}C$-NMR, UV-vis, P.L, C.V를 이용하여 착체의 구조분석, 광학적 특성과 전기화학적인 특성을 측정하였다.

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레이져 응용 계측에 관하여

  • 신현동
    • 오토저널
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    • 제6권2호
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    • pp.14-19
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    • 1984
  • 종래에 많이 사용된 각양의 계측 방법을 일일이 설명하는 것은 본 해설의 목적이 아니기 때문에 개략적으로 분류하여 설명하면 다음과 같다. 1) 시간 평균유속은 주로 프로브(probe)를 경유하여 동압과 정압의 측정에 의하여 수행되어 왔다. 연소반응이 있으면 밀도의 변화가 있게 되는데 밀도는 후술하는 농도의 계측과 온도의 계측에 의하여 정해져 동압과 정압으로부터 유속으로 변환된다. 시간분해능이 높은 비접촉식(직접 프 로브를 측정부에 삽입하지 않는 방법) 유속측정이 가능한 방법으로는 레이저 도플러 유속계 (Laser Doppler Velocimetry, 이하 LDV로 표현)를 들 수 있다. LDV는 압력측정에 의한 유속 산출법에서와 같은 온도 및 농도 등의 부수적인 계측이 필요없이, 직접 유속을 검출할 수 있으며 또한 검정이 필요없는 절대유속 측정이 가능하며 현재 연소반응이 있는 흐름에 대한 대부분의 연구에 적용되고 있는 실정이다. 2) 시간평균 화학종 농도측정에 가장 많이 쓰이는 방법은, 연소가스를 채취하여 가스 크로마토 그라프(Gas Chromatograph)로 분석하는 것을 들 수 있다. 한편, 시간 분해능이 높은 화학종 농 도의 계측은 레이저를 사용하여 각 화학종의 발광, 산란 및 흡수성을 이용, 측정한다. 3) 온도측정은 대부분 열전대를 사용하고 있다. 그러나 이 방법은 직접 프로브를 삽입해야 하므로 사용한계의 범위가 지극히 좁으며, 연소반응이 일어나므로 프로브 자체의 촉매반응 및 복사 열전달에 의한 보정 등이 사용상 큰 문제로 제기된다. 그러나 최근 레이저 이용기술의 발달로 (2)항에서의 농도 계측과 같이 반응기체의 온도 및 성분의 동시측정이 가능한 방법도 점차 현 실화 되어가고 있다. 그 대표적인 예로 CARS법(Coherent Anti-Stokes Raman Spectroscopy)을 들 수 있다. 이상으로부터 연소반응이 일어나는 흐름에서의 각종 계측에서는, 비접촉 측정의 가능성과 시간 공간 분해능의 특징으로 미루어 앞으로는 레이저를 이용한 계측 방법이 그 주류를 이룰 것으로 사료된다. 우선 본 해설은 기체의 온도 및 농도의 광학적 측정방법중 Raman산란광 검출법에 대하여 실제로 측정하는 입장에서 간단히 소개한다.

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해양성 발광박테리아를 이용한 해양환경 독성평가 시험법 개발: N-Tox test (Development of Marine Toxicity Standard Method for Marine Luminescent Bacteria: Introduction of N-Tox test)

  • 이규태;박경수;김평중
    • 한국해양학회지:바다
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    • 제13권2호
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    • pp.156-163
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    • 2008
  • 해양 기원의 발광박테리아 Vibrio fischeri를 이용한 발광박테리아 독성시험법은 1980년대 초반에 소개된 이후 많은 연구자들에 의해 이용되어오다 1998년 국제공인시험법으로 등재되어 지금은 전 세계적으로 이용되고 있다. 이 시험법은 테스트하고자하는 화학물질이나 환경시료에 발광박테리아를 30분간 노출시킨 후 나타나는 발광량 감소의 정도로서 독성 유무나 강도를 평가하는 방법으로서 신속성, 정밀성, 민감성, 경제성이 뛰어나다는 평가를 받고 있으며, 시험생물의 유지/배양없이 상용화된 키트 제품을 이용하여 독성 시험을 수행할 수 있다. 본 연구에서는 해양성 발광 박테리아 독성평가 키트로 판매되는 상용화제품(N-Tox)을 이용하여 수행된 결과를 제시하였다. 시험법 개발 및 표준화를 위한 시험항목으로는 시료 주입량, 발광량과 같은 기본 항목 테스트와 표준독성물질을 이용한 정도관리 테스트, 화학물질 및 현장시료에 대한 테스트가 포함되었다. 이 시험법은 자동화되어 누구나 쉽게 수행이 가능하면서도, 시험 결과 독성물질에 대한 용량-반응 관계가 확실하게 평가되고, 정밀도가 뛰어나며, 현장시료 독성평가에 이용할 수 있을 정도의 민감성을 지닌 것으로 입증되었다. 따라서 아직 생물검정이 보편화되지 않은 국내에서 편리하게 이용할 수 있는 표준독성시험방법의 하나로서 활용 가능하다고 사료된다.

Synthesis and Application of Hybrid Nanostructure Containing Quantum Dots

  • 우경자;유혜인;장호성;김상경
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2014년도 제46회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.131-131
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    • 2014
  • 양자점은 전통적인 유기 염료에 비해 흡광영역이 넓고 발광 피크의 폭이 좁으며, 흡광과 발광 사이의 에너지 차가 커서 검출이 용이하고, 광안정성이 우수할 뿐만 아니라, 단순히 크기를 조절함으로써 발광 피크의 에너지를 제어할 수 있는 특장 때문에 많은 연구가 진행되었다. 그러나 많은 나노입자들과 마찬가지로 실질적인 응용을 위해서는 양자점 나노입자들도 대부분 표면개질을 거쳐야 하는데, 이 과정이 까다롭고 또 표면개질 중에 나노입자들의 응집이 일어나거나 광특성이 나빠지는 등의 문제가 흔히 발생한다. 한편, 서브미크론 크기의 입자들은 나노입자에 비해 응집현상이 미미해서 상대적으로 취급이 용이하다. 그 중에서도 실리카 입자들은 합성방법도 쉽게 확립되어 있고 생체친화성이 우수하며 그 표면화학 반응이 이미 잘 알려져 있어서 활용하기가 매우 용이하다. 따라서 양자점 층을 실리카 표면 가까이에 자기조립을 통해 배열한 하이브리드 구조는 양자점의 장점을 편리하게 이용할 뿐만 아니라 실리카의 표면개질 특성도 그대로 이용할 수 있다는 이중의 장점이 있다. 본 논문에서는 코어/쉘 구조로 안정화된 II-VI 반도체 양자점 층을 아래 그림 1과 같이 실리카 콜로이드 내에 배열한 하이브리드 구조를 소개하고, 이 하이브리드 구조를 표면개질 하여 LED 칩 위에 패키징 함으로써 백색광을 제조한 연구 및 더 나아가 중심에 초상자성 클러스터 핵을 배치하고 이를 둘러싼 실리카 콜로이드 표면 가까이에 양자점 층을 배열한 초상자성 하이브리드 구조를 합성하여 이를 on-site sensor에 적용한 연구 결과를 소개한다.

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