10 %의 암모니아가 첨가된 메탄 연료의 비예혼합 확산화염에서, 산소/이산화탄소 및 산소/질소의 산화제 내에 산소 비율의 변화에 따른 질소산화물($NO_x$)의 생성 특성을 실험 및 수치해석적으로 조사하였다. 동축류 제트 화염의 실험에서, 산소/이산화탄소의 산화제인 경우, 측정된 $NO_x$은 산소 비율의 증가에 따라 약간 증가하는 경향을 보였다. 반면에, 산소/질소의 산화제인 경우, $NO_x$은 0.7의 산소 비율에서 최대로 측정되었으며, 산소 비율에 따라 비단조적인 경향을 보였다. 결과적으로, 암모니아가 첨가된 메탄 화염에서 배출되는 $NO_x$는 일반 공기의 조건보다 순산소 연소 조건의 경우가 더 크게 측정되었다. 한편, 다양한 산화제의 조건에 대하여 $NO_x$ 생성 특성을 분석하기 위해서, 동일한 화학반응 메커니즘을 적용하여 1 차원 및 2 차원의 수치해석을 수행하였다. 그 결과, 산소/질소의 산화제에서 2 차원의 수치해석 결과가 실험적으로 측정된 $NO_x$의 배출 특성을 비교적 잘 예측하였다.
타이테늄과 [타이테늄 + 나트륨 (칼륨)]으로 치환된 11${\AA}$의 토버모라이트 고체가 180 $^{\circ}C$의 수열반응 조건하에서 합성되었고, 이 화합물은 Fe$^{2+},\;Zn^{2+},\;Cd^{2+},\;Pb^{2+}$과 같은 중금속 양이온에 대해서 양이온 교환 성질을 보였다. 이 고체에 흡착된 중금속 양이온은 Fe$^{2+}>Zn^{2+}>Cd^{2+}>Pb^{2+}$의 순서로 그 양이 감소하였고, 10% [타이테늄 + 칼륨]으로 치환된 토버모라이트가 최대값을 보였다. 총 양이온 교환능은 10% [타이테늄 + 칼륨]으로 치환된 토버모라이트와 타이테늄으로만 치환된 토버모라이트에 대해서 각각 71에서 89 meq/100 g와 50에서 56 meq/100 g로 측정되었다. 이 결과는 10% [타이테늄 + 칼륨]치환이 비치환 토버모라이이트 보다 2.4배 이상의 양이온 교환능이 있음을 보여준다. 이는 교환체의 활성자리 수의 증가에 의한 것이다. 합성된 토버모라이트의 격자구조로의 타이테늄과 [타이테늄 + 나트륨 (칼륨)]의 포함은 각각 Ti$^{4+}\;{\Leftrightarrow}\;2Ca^{2+}$와 Ti$^{4+}+2Na^+(K^+)\;{\Leftrightarrow}\;3Ca^{2+}$의 치환에 의한 것이다. 합성과정 중 고체의 결정 격자로의 타이테늄과 [타이테늄 + 나트륨 (칼륨)]의 포함에 관한 메커니즘과 이들 고체에 의한 중금속 양이온 흡수가 연구되었다.
해양환경 중 많이 사용되는 철강재료들은 그 가혹한 부식환경에 대응하기 위하여 일반적으로 피복 도장방식법이나 음극방식법이 적용되고 있다. 여기서 음극방식법은 선박 및 해양구조물의 해중부 부식에 대해 가장 효과적인 방식법으로 알려져 있다. 한편, 이와 같이 해수 중 철강재에 음극방식을 적용할 경우, 피방식체인 그 강재 표면에 해수 중 용존된 산소의 음극환원 반응이 일어나며 국부적인 알카리 표면 조건을 형성시켜 $Mg(OH)_2$와 $CaCO_3$의 막을 석출시킨다. 이와같이 음극방식 중 형성된 전착물은 방식해야 될 표면적을 감소시켜 방식전류밀도를 감소시키는 효과가 있는 것으로 보고되고 있다. 이렇게 석출된 전착물은 음극표면에 부분적으로 형성되고, 여러 가지 환경 조건 등의 영향을 받아 그 피막의 형성 정도도 가늠하기 어렵기 때문에 음극방식 설계 시 그 정도에 따른 영향을 고려-반영하기가 곤란하다. 또한 이 전착물은 그 형성 메커니즘에 관한 해석이나 강도, 균일한 밀착성, 장기적인 방식효과 및 효율성 등이 아직 충분히 입증되어 있지 않은 실정에 있다. 따라서 본 연구에서는 해수 중 다양한 전착 프로세스에 의해 제작된 전착물의 기간별, 도장코팅 종류별 특성변화를 분석 및 평가하고, 전착물에 의한 희생양극 소모전류 변화 측정 분석을 통해 전착막을 균일하고 치밀하게 형성시키기 위한 최적의 조건을 찾고자 하였다. 또한 석출속도, 밀착성 및 내식특성을 향상시키기 위해 해수 중 기체를 용해시켜 제작한 막의 특성을 분석-평가하였다. 본 연구에 사용된 강 기판은 일반구조용강(KS D 3503, SS400)으로 ${\varnothing}42.7{\times}1,000mm{\times}4.0t$의 형상으로 제작하였다. 인가된 전류밀도는 1, 3 및 $5A/m^2$이고 도장 코팅 종류별 전착 석출물의 형성차이 비교 분석을 위한 실험은 선박 및 해양구조물에 많이 사용되는 Universal Epoxy 도료 2종을 선정하여 진행하였다. 또한 Steel Wire Mesh의 영향을 알아보기 위해 Mesh를 설치하여 실험을 진행하였다. 기간별-도장 종류별 외관관찰, 전착물의 두께 측정, SEM, EDS 및 XRD를 통해 막의 모폴로지, 조성원소 및 결정구조를 분석하였으며, 전착물의 내식성과 내구성을 평가하기 위해 테이핑 테스트(Taping Test) 및 전기화학적 양극분극 시험을 실시하였다. 희생양극 소모율에 대한 전착물의 영향을 확인하기 위해 외부전원을 인가하여 전착 피막을 형성시킨 강 기판에 희생양극을 연결하여 희생양극 소모효율 측정 시험을 진행하였다. 전착물의 석출량은 시간 및 전류밀도의 증가에 따라 비례하여 증가하였으며, 음극전류 인가 시 금속과 용액 계면 사이의 확산층에서 발생한 $OH^-$ 이온으로 인해 금속과 용액 계면 사이 pH가 부분적으로 증가하여 $Mg(OH)_2$ 화합물이 많이 생성되는 것으로 확인되었다. 또한 Mesh의 부착으로 평활하지 않게 형성된 미세한 굴곡구조 및 표면적 증가로 인하여 단계적으로 피복되는데 필요한 시간이 지연되면서 $CaCO_3$에 비해 $Mg(OH)_2$ 화합물이 상대적으로 증가한 것으로 사료된다. $CaCO_3$(Aragonite) 구조는 견고한 피막으로 치밀하고 화학적 친화력이 높아 우수한 밀착성을 보였으며 전착물의 영향으로 양극 전류가 감소하였고, 이로인해 방식전류 절감효과를 얻을 수 있을 것으로 기대된다.
수계에 오염된 색도 물질을 더욱 효율적으로 처리하고자 버려지는 폐자원을 이용하여 흡착제인 바이오차를 제조하고 적용하는 방안을 모색하고자 하였다. 이에 가로수 전정부산물이나 폐목재를 활용하여 넓은 비표면적을 가지고 있는 바이오차를 제조하고 이를 이용하여 색도물질 제거에 적용하였다. 대표적인 가로수 전정부산물(플라타너스, 은행나무, 참나무)과 폐목재를 산소가 없는 조건에서 열분해하여 바이오차를 제조하였으며, 제거대상 물질로는 방향족 고리를 가지고 있어서 생물학적 분해가 어렵고, 물리적 처리와 화학적 처리시 제거효율이 떨어지는 것으로 알려져 있는 녹청색의 유기염료로 주로 인피섬유에 사용되며, 종이, 가죽과 면의 매염에 사용되기도 하는 메틸렌블루(MB)를 선정하였다. 실험결과 플라타너스 기반 바이오차가 제일 높은 흡착능을 보였으며, Langmuir 모델식을 이용하여 구한 qmax 값은 78.47 mg/g으로 나타났다. 또한 물리적 흡착과 화학적 흡착을 구별하는데 사용되는 Dubinin-Radushkevich(D-R) 모델식을 이용하여 흡착에너지(E) (kJ/mol)를 구한 결과 MB에 대한 흡착에너지(E) 값은 4.891 kJ/mol로 8 kJ/mol(물리흡착과 화학흡착의 기준 값) 보다 작았으며, 이는 바이오차와 MB 염료 사이에 van der Waals와 같은 약한 결합이 존재하는 물리흡착임을 알 수 있었다. 반응온도 변화에 따른 흡착실험을 통해 얻은 ∆G의 값은 -3.67~7.68 kJ/mol으로서 물리적 흡착반응 영역에 해당함을 확인하여, 본 연구에서 제조된 플라타너스 기반 바이오차의 MB 흡착메커니즘은 넓은 비표면적을 이용한 물리적 흡착임을 제시할 수 있었다. 또한 타 연구에서 제시된 상업용 활성탄과 비교하여도 동등 이상의 흡착능력을 보였다.
비닐벤질클로라이드(VBC)를 PP부직포에 광그라프트 중합시키고 에칠렌디아민을 이용한 아민반응을 통해 음이온 교환기능기를 갖는 아민형 PP-g-VBC-EDA 흡착제를 제조하고, 회분식 흡착실험을 통해 음이온 영양염에 대한 흡착특성을 평가하였다. 흡착평형은 랭뮤어 흡착등온식과 잘 일치하였으며, 그로부터 계산한 단일층 최대흡착량은 $NO_3-N$이 59.9 mg/g, $PO_4-P$가 111.4 mg/g이었다. 흡착에너지는 8 kJ/mol 이상으로 이온교환이 주된 흡착메커니즘임을 나타내었다. 흡착속도는 이차흡착 속도모델식과 일치하였으며 9.8-36.7 kJ/mol의 흡착활성화에너지를 나타내어 화학적 흡착과정에 의해 지배되었음을 시사하였다. 흡착에 대한 열역학 함수 ${\Delta}G^o$, ${\Delta}H^o$와 ${\Delta}S^o$는 음이온 영양염에 대한 PP-g-VBC-EDA의 흡착이 자발적이고 발열적으로 일어남을 나타내었다. PP-g-VBC-EDA 흡착제는 0.1 N HCl 용액을 이용한 세척과정을 통해 재생할 수 있었다.
본 연구에서는 AUC 공정에서 발생되는 액체폐기물에 미량 함유되어 있는 우라늄을 회수/재사용하기 위해 액상에서 침전법을 이용하여 용해도가 작은 우라늄화합물을 얻었으며, 이 화합물에 대한 chemical analysis, thermal analysis, x-ray diffraction analysis 및 FT-IR 분석을 통해 물성 특성을 해석하였다. 연구결과, 화학분석 및 FT-IR 분석으로부터 우라늄화합물은 $UO_4{\cdot}2NH_4F$ 형태를 가지고 있음을 알 수 있었으며, 평균 2∼3${\mu}m$ 입자 크기를 갖는 hexagonal 형태를 나타내었다. 열 분해시 분해 온도에 따라 중간물질로 $UO_4F,\;UO_4,\;UO_3,\;U_3O_8$ 등으로 변환되었으며, 상온에서 800$^{\circ}C$까지의 공기분위기에서 일정한 가열속도로 열분해시킬 경우, $UO_4{\cdot}2NH_4F{\rightarrow}UO_4F{\rightarrow}UO_4{\rightarrow}UO_3{\rightarrow}U_3O_8$의 반응 메커니즘을 나타내었다.
시멘트는 건설 산업의 발전과 비례하여 눈부신 발전을 이루었다. 그러나 이산화탄소의 발생량 또한 매우 치명적이다. 이러한 문제를 해결하기 위해 이산화탄소의 배출이 적은 시멘트의 개발이 시급한 상황이다. 따라서 본 연구에서는 시멘트의 대체제로 소성과정이 없어 에너지 손실률이 낮으며 이산화탄소의 배출량이 적은 비소성 시멘트(Non-Sintered Cement, 이하 NSC) 모르타르를 개발하고자 하였다. 산업 부산물인 고로슬래그 미분말(Granulated ground Blast Furnace Slag, 이하 GBFS)에 이를 활성화시키기 위한 자극제를 배합하였다. 그리고 GBFS와 자극제의 배합비율이 어떠한 양생조건에서 우수한 지를 알아보기 위해 각각의 양생조건에 따른 휨 및 압축강도, 그에 따른 수화 반응 생성물과 메커니즘을 알아보기 위해 SEM, XRD 실험을 진행하였고, 또한 화학저항성, pH측정, 염화물 이온 침투 저항성 및 탄산화 촉진실험을 실시하여 내구성을 알아보았다. 실험 결과 보통 포틀랜드 시멘트와 비교하여 전체적으로 우수한 특성과 내구성을 보여주었고, 콘크리트 2차 제품으로 개발하여 경제성 향상, 친환경적인 제품 생산, 환경문제 및 에너지 절약에 큰 이바지를 할 것으로 기대된다.
본 연구에서는 DRAM 소자의 Pressure Cooker Test (PCT) 신뢰성 평가 후 발생한 불량 원인에 대한 연구를 진행하였다. 불량 시료의 물리적 관측 결과 변색, Al의 부식 및 손실, 그리고 금속 간 중간 절연막 박리 등이 관측되었다. 추가 물리적 화학적 분석 결과 비정상적인 물질인 $Al_XO_Y$ 층을 발견하였다. 불량 원인을 파악 하기 위해 package ball 크기 실험 및 보호막 pin hole 등의 연관성 실험을 진행하였으나 원인으로 판명되지 않았다. 또한 EMC 물질에 포함되어 있는 Cl에 의한 Al 할로겐화 평가를 진행하였다. 진행 결과 약간의 개선 효과를 보였지만 완벽한 문제 해결을 이루어 내지 못했다. Galvanic corrosion 가능성 가설을 세웠고, 면밀한 분석 결과 pad open 지역에서 Ti 잔존물을 발견할 수 있었다. 검증 실험으로 repair 식각 분리 실험을 진행하여 개선 효과를 보았다. 개선 된 조건에서 PCT 신뢰성 기준치를 만족 하는 결과를 얻었다. 금번 PCT 불량 메카니즘은 다음과 같이 설명할 수 있다. 공정 repair etch시 Ti 잔류물이 남아 Galvanic 메커니즘에 의해 Al이 이온화 된다. 이온화 된 Al이 후속 PCT 신뢰성 측정 시 $H_2O$와 반응하여 비 정상 물질인 $Al_XO_Y$를 생성하였다.
지구가 마그마 바다 상태에서 현재의 층상화된 내부 구조로 분화되는 진화과정의 체계적인 이해를 위하여 규산염 용융체와 같은 비정질 산화물의 결정화과정 메커니즘 규명이 필요하다. 이를 위하여 결정화 과정에서 수반하는 용융체의 원자구조 변화를 실험적으로 측정하여 결정화 과정을 정량적으로 정립할 수 있다. 본 연구에서는 고상 핵자기 공명 분광분석(NMR)을 이용하여 졸겔법으로 합성한 비정질 알루미나($Al_2O_3$)의 온도-가열 시간 변화에 따른 원자구조 변화로부터, 비정질-결정질 상전이 과정을 원자 단위에서 규명하였다. 비정질 $Al_2O_3$의 $^{27}Al$ 3QMAS NMR 실험 결과 다량의 배위수 4, 5의 알루미늄($^{[4,5]}Al$)과 소량의 배위수 6인 알루미늄($^{[6]}Al$)이 명확히 구분되어 관찰되었고, 973 K와 1,073 K에서 각각 가열시간을 증가시킬수록 배위수 5인 알루미늄($^{[5]}Al$)이 감소하였다. 본 연구에서는 $^{[5]}Al$의 분율을 결정화의 지표로 이용하여 $^{27}Al$ 3QMAS NMR 결과를 정량 분석하였다. 분석을 통해 점진적인 원자구조의 변화로 관찰되는 비정질 산화물의 상전이 과정이 결정화 혹은 비정질 내 구조적 무질서도의 변화와 같은 복합적인 단계로 구성될 수 있음을 확인하였다. 이러한 연구 결과는 다양한 자연계의 다성분계 규산염 용융체 결정화 과정 및 마그마 바다의 분화와 지구의 화학적 진화에 대한 원자 단위의 이해증진에 도움을 줄 것이다.
21 세기에 접어들면서 인터넷을 통한 정보 통신의 발달과 개인 휴대용 이동 통신기기의 활발한 보급에 따라 휴대형 전자기기들의 소형화와 고성능화로 나아가고 있다. 이러한 전자기기에 사용될 IC의 내장 메모리 또한 집적화 및 고속화, 저 전력화가 이루어져야 한다. 이러한 전자기기들에 필수적인 압전 세라믹스 부품 중 압전 부저 및 기타 음향 부품등을 각종 전자기기와 무선 전화기에 채택함으로써 압전 부품에 대한 수요와 생산이 계속 증가할 것으로 전망된다. 이처럼 압전 세라믹스를 이용한 그 응용 범위는 대단히 방대하며, 현재 모든 압전 부품들은 PZT 계열 재료로 만들어지고 있고, 차후 모두 비납계열 재료로 대체될 것이 확실시된다. Pb의 환경오염은 이미 오래전부터 큰 문제점으로 인식되고 있었으며 그 일례로 미국의 캘리포니아 주에서는 1986년부터 약 800종의 유해물질, 그 중에서도 Pb 사용을 300ppm 이하로 규제하는 Proposition 65를 제정하여 실행하고 있다. 그리고 2003년 2월에 EU (European Union) 에서 발표한 전자산업에 관한 규제 사항중 하나인 위험물질 사용에 관한 지칭 (Restriction of Hazardous Substance, RoHS) 에 의하면, 2006 년 7월부터 전기 전자 제품에 있어서 위험 물질인 Pb을 포함한 중금속 물질(카드늄, 수은, 6가 크롬, 브롬계 난연재)의 사용을 금지한다고 발표하였다. 비록 전자세라믹 부품에 함유된 Pb는 예외 사항으로 두었지만 대체 가능한 물질이 개발되면 전자세라믹 부품에서도 Pb의 사용을 금지한다고 규정하였다. 더욱이 일본은 2005 년부터 Pb 사용을 금지시켰다. 이와 같이 Pb가 환경에 미치는 영향 때문에 비납계 강유전 물질 및 압전 세라믹스 재료에 대한 연구가 전 세계적으로 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 비납계 강유전체의 patterning을 위해서, NKN 박막을 고밀도 플라즈마원인 ICP를 이용하여 식각 mechanism을 연구하고, 식각변수에 따른 식각 공정을 최적화에 대하여 연구하였다. 가스 혼합비에 따라 식각 할때 700 W의 RF 전력과 - 150 V의 직류 바이어스 전압을 인가하였고, 공정 압력은 2 Pa, 기판 온도는 $23^{\circ}C$로 고정하였다. 식각 속도는 Tencor사의 Alpha-step 500을 이용하여 측정되었으며 식각 시 NKN 박막 표면과 라디칼과의 화학적인 반응을 분석하고 식각 메커니즘을 규명하기 위하여 XPS(x-ray photoelectron spectroscopy)를 사용하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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