반도체 소자의 소형화로 신개념 화학증착공정 구현을 위한 장비와 화학증착소재의 개발이 활발이 연구되고 있다. 특히 증착소재의 물리적 화학적 특성을 파악하고 가장 적합한 소재를 선택하기 위한 연구도 변행되고 있다. 많은 연구자들이 소재 평가를 위해 가스크로마토그래피, 질량분석기, 적외선 분광기 등을 이용한 화학증착소재의 특성을 파악하기 위해 노력하고 있다. 하지만 실제 화학기상증착(Chemical Vapor Deposition)법과 원자층증착(Atomic Layer Deposition)법 공정에서 웨이퍼 표면에서의 화학증착소재의 흡착거동에 대한 연구는 거의 전무한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 개선된 Attenuated Total Reflectance(ATR)분광계를 이용하여 표면에 흡착된 소재의 흡착거동에 대해 분석을 수행하였다. 평가에 사용된 화학증착소재는 C-Zr (Tris (dimethylamino) cyclopentadienyl zirconium)이며, Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT- IR)시스템 내에 설치된 ATR 분광계 표면에 흡착된 C-Zr 증착소재를 다양한 공정조건(온도 및 반응가스, 플라즈마 파워 등)에서의 거동 변화를 연구하였다.
태양전지에서 사용되는 도핑 방법으로는 고온 확산 공정, 레이저 도핑 기술이 주로 사용되고 있으며 이러한 도핑기술은 태양전지 생산가격을 낮추고 변환효율을 향상시키는 핵심 기술로서 활발히 연구되고 있다. 본 연구에서는 화학 기상 증착으로 불순물이 포함된 산화막 형성 후 고온 열처리 공정을 통하여 Si 내부의 불순물 공급을 평가하였다. 특히, 화학 기상 증착 방법으로 제조한 불순물 산화막의 불순물 농도를 반응 가스의 유량을 조절하여 Si 표면에서의 농도차를 조절할 수 있고 이를 이용하여 불순물을 Si 내부로 확산시킨다. 반응 가스의 유량과 열처리 온도를 통하여 $20{\sim}100{\Omega}/\Box$의 면저항 영역을 구현하였으며 이를 태양전지에 적용할 수 있음을 확인하였다.
텅스텐 박막 증착의 메카니즘을 밝히기 위하여 먼저 SiH4와 WF6의 열분해 반응에 관한 열역학적 결과들과 표면 촉매 반응에 대한 이론적인 결과들을 고찰하였다. 실험적으론 저압 화학기상 증착법을 이용하여 WF6를 SiH4로 환원시켜 텅스텐 박막을 Si(100) 기판위에 증착하였으며 증착반응 중의 기판 표면의 변화를 in-situ로 측정하였다. 증착 메카니즘을 밝히기 위하여 반응기체를 WF6, SiH4, WF6+SiH4, WF6$\longrightarrow$SiH4$\longrightarrow$WF6+SiH4로 달리하여 반응시켰으며 그 때의 박막 특성과 표면 및 단면 형상을 측정하였다. 이론적인 고찰과 실험적인 결과들로부터 텅스텐 박막은 먼저 Si 기판에 의한 WF6의 환원반응으로 인한 증착과 이어서 SiH4에 의한 WF6의 환원으로 증착됨을 밝혔다.
유도 결합 플라즈마는 비교적 간단한 방법으로 1$\times$$10^{10}$㎤ 이상의 높은 플라즈마 밀도, 저용량 결합(low capacitive coupling), 대면적 균일성을 제공하기 때문에 플라즈마 공정의 관점에서 매우 효율적이다. 따라서 유도 결합 플라즈마의 이러한 장점들은 화학적 기상 증착법으로 적용하였을 때 코팅의 특성을 향상시키는데 매우 유리할 것으로 생각된다. 특히, 좋은 특성을 가진 carbon nitride 박막을 제조하기 위해서 높은 밀도를 이용한 반응 기체의 분해와 상온에서의 증착이 필수적인데, 유도 결합 플라즈마 공정은 이런 점에서 매우 효과적이다.
뛰어난 물리적, 전기적 특성을 가진 단일벽 탄소나노튜브는 여러 분야에서 응용 가능성이 매우 높은 물질이다. 그러나 단일벽 탄소나노튜브의 전기적 특성은 나노튜브의 직경과 카이랄리티(chirality)에 매우 강하게 의존되기 때문에 균일한 직경과 카이랄리티를 갖는 단일벽 탄소나노 튜브만의 사용은 나노튜브 기반의 전자소자 응용에서 매우 중요하다. 균일한 직경과 카이랄리티의 단일벽 탄소나노튜브를 얻는 방법은 나노튜브 합성을 통한 직접적인 방법과 후처리 기술을 통해 가능하며, 최근에는 금속 나노입자를 촉매로서 화학기상증착(Chemical vapor deposition, CVD)을 이용하여 좁은 직경 분포를 갖는 단일벽 탄소나노튜브의 합성이 보고되었다. 화학기상 증착은 용이하게 단일벽 탄소나노튜브를 합성하며, 성장된 나노튜브의 직경은 촉매금속 나노입자의 크기에 의해 결정된다. 본 연구는 크기가 제어된 산화철 나노입자를 촉매금속으로 사용하여 열화학기상증착법을 이용해 직경분포가 매우 좁고 균일한 단일벽 탄소나노튜브를 합성하였다. 합성된 단일벽 탄소나노튜브 직경과 카이랄리티는 라만 분광법(Raman spectroscopy)과 투과 전자현미경(Transmission electron microscope)을 이용하여 분석하였다.
유도결합플라즈마를 적용한 화학기상증착법으로 $TiO_2$ 박막을 얻었다. 박막의 특성 조절을 위해 수소유량을 변화시켰다. 수소 유량을 증가시킴에 따라 박막의 표면 형상, 결정성, 결정 구조 및 광촉매 특성이 변하였다. 고밀도 플라즈마가 반응 기체의 분해를 촉진함으로써 외부 가열없이 아나타제 $TiO_2$가 만들어졌다. 적절한 양의 수소를 첨가했을 때, 루타일 상으로 상전이가 발생하였다. 화학기상증착법에서 루타일 $TiO_2$는 일반적으로 900 K 이상의 고온에서 형성되는 것으로 알려져 있다. 수소의 역할을 고찰하기 위해 랭뮤어 탐 침법과 발광 분광기를 이용한 플라즈마 진단을 수행하였다.
결정화된 아나타이즈와 루타일 구조의 $TiO_2$ 박막을 유도결합플라즈마 화학기상증착법 (ICP-CVD)을 이용하여 증착하였다. 기판 온도는 플라즈마에 의한 가열에 의하여 최대 450K까지 증가하였다. 일반적인 플라즈마 화학기상증착법 (PE-CVD)으로 결정화된 $TiO_2$ 박막을 얻기 위해서는 최소 573K까지 가열해야 하기 때문에, 현 실험에서의 $TiO_2$ 박막은 플라즈마 가열에 의한 것이 아니라 높은 플라즈마 밀도에 의하여 증착된 것이다. 증착속도는 외부가열이 없는 상태에서 $5{\sim}50nm$/min이 얻어졌다. ICP 파워 (RF power)는 결정화도, 루타일상의 증착, 증착속도 그리고 광전류 특성에 영향을 끼쳤다.
몰리브덴 금속박막(Metal Mo)은 우수한 전기전도도로 인해 $CuInSe_2$로 대표되는 I-III-$VI_2$족 화합물 반도체 박막태양전지에서 후면전극으로 널리 이용되고 있는 재료로서 일반적인 증착방법으로CVD, PVD, Thermal evaporation, Sol-gel 등이 있으며, 이중에서 Sputtering에 의한 증착법이 주로 사용되고 있다. 이에 본 연구에서는 $MoO_3$분말의 수소 환원 과정 중에 발생하는 기상인 $MoO_3(OH)_2$ 기상의 화학증기수송(CVT)를 이용하여 $MoO_x$ 박막을 증착하고 다시 수소분위기에서 수소 환원하는 증착법을 통해 균일하고 부착성이우수한 Mo 박막을 제조 하였다. $550^{\circ}C$, 60min의 유지시간에서 약 900nm의 균일한 $MoO_x$ 박막을 증착하였으며, $650^{\circ}C$, 15min 의 환원조건에서 모두 금속 몰리브덴 박막으로 상변화 함을 XRD와 SEM을 통해 확인하였다. 본 연구에서 사용된 화학증기수송에 의한 박막 증착은 기존의 공정에 비해 매우 저렴하며, 반응중에 유해하지 않은 부산물로 인해 환경 친화적이며 또한 대형화가 가능한 공정으로 많은 응용이 기대된다.
세라믹 분리막은 기존의 유기질막에 비하여 고온 분리공정이 가능하고, 기계적 강도가 크며, 화학 물질에 대해서도 안정하므로 유기질막이 사용 되어질 수 없는 공정 조건에서도 사용이 가능하다. 그러나 기존의 제조법으로 제조한 세라믹 분리막은 복합 분리막의 경우, 코팅시 분리막층에 미세균열이 쉽게 발생하고 막의 재현성이 좋지 않기 때문에 새로운 분리막 제조 공정의 개발 필요성이 대두되고 있다. 본 실험은 이러한 목적하에 반도체 공업에서 주로 사용되어지고 있는 화학기상증착법을 이용하여 세라믹 복합 분리막을 제조하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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