하수슬러지 고형연료 및 우드펠렛의 전소 및 혼소 실험을 위해 내경 0.1 m, 높이가 1.2 m인 기포 유동층 반응기를 적용하였으며, 장치는 유동층 반응기, 연료 공급장치, 사이클론, 냉각기, 그리고 가스분석기로 구성되었다. 층 물질의 평균입자크기는 $460{\mu}m$이며, 최소 유동화 속도는 $0.21ms^{-1}$이다. 실험에 사용된 연료는 국내산 하수슬러지 고형연료 및 캐나다산 우드펠렛을 적용하였으며, 우드펠렛 기준 혼합율 20, 50, 80%로 고위발열량을 기준으로 산정하였다. 실험 고정변수는 당량비 1.65, 산화제 $100Lmin^{-1}$, 반응기 온도 $800^{\circ}C$, 유동화수 4로 설정하였다. TGA 분석 결과, 하수슬러지의 고형 연료의 연소성이 우드펠렛이 비해 상대적으로 좋지 않았다. 연소시 반응기 온도는 $800{\sim}900^{\circ}C$ 사이로 유지되었으며, 유동층 반응기에서 하수 슬러지 고형연료의 낮은 연소성으로 인해 CO가 상대적으로 높게 측정되었다. 뿐만 아니라 $NO_X$와 $SO_X$는 하수슬러지 고형연료 내의 질소함량으로 인해 우드펠렛에 비해 높게 측정되었으며, 혼소율이 증가될수록 CO, $NO_X$, 그리고 $SO_X$의 배출이 감소하였다. 혼소에 따른 회분의 거동 및 퇴적 경향에서 모든 조건에 대해 슬래깅/파일링의 가능성이 높은 것으로 분석되었다.
정어리 냉동고기풀의 최적 가공조건은 원료 정어리를 알칼리 염수수세한 후 정어리 육에 대해 분리 대두단백질 : 물 : 정제 정어리유(1:5:2.6)로 만든 유화커드를 20%, 솔비톨 4%, 설탕 4%, 중합인산염 0.2% 및 항산화제로서 에리소르빈산나트륨을 0.1% 첨가하여 고기갈이한 후 $-35^{\circ}C$에서 급속동결시켜 carbon box로 포장하여 동결저장한 제품이 가장 좋았다. 본 제품의 수분함량은 73.3%, 조단백질 15.0%, 조지방은 6.9%였으며, 생균수는 $1.6{\sim}1.8{\times}10^4/g$으로 동결저장 중 변화는 거의 없었다. 제품의 주요 구성지방산은 16:0, 16:1, 18:1, 20:5 및 22:6 등으로 고도 불포화지방산이 47.7% 함유되어 있었다. 동결저장 중 120일 동안 제품의 물성, 지질산화 및 지방산의 변화 등을 측정한 결과, 유화커드와 에리소르빈산나트륨을 첨가함으로서 동결저장 중 단백질 변성, 지질의 산화 및 변색을 효율적으로 억제시킬 수 있었으며, 품질이 안정하게 유지되었다. 한편, 본 시제품과 명태 냉동고기풀을 혼합하여 가공한 어묵의 품질을 측정한 결과, 어묵의 품질에 큰 저하됨이 없이 명태 고기풀을 본 정어리 고기풀로 40%까지 대체할 수 있었으며 어육의 풍미를 갖는 연제품을 가공할 수 있다는 결론을 얻었다.
사건 현장에 남겨진 혈흔을 찾는 것은 사건을 재구성하거나 해결하기 위해서 매우 중요하다. 사건현장에서 사용할 수 있는 수많은 시약들이 개발되었지만, 루미놀이 가장 대표적인 시약이라고 할 수 있다. 최근에는 블루스타라는 시약이 주로 사용되고 있지만, 가격이 비싸고 시약을 제조한 후 보관이 불가능하다는 단점이 있다. 본 연구에서는 블루스타 수준의 발광강도를 유지하면서 제조 후 장시간 보관할 수 있는 새로운 루미놀 시약을 개발하고자 했다. 루미놀은 알칼리 수용액에서 잘 녹기 때문에, 시약을 제조할 때 수산화나트륨의 사용은 과산화수소의 분해를 촉진시킬 수 있다. 루미놀 시약을 제조할 때 과산화수소 안정화제로 황산마그네슘, 규산나트륨, 삼인산칼륨을 농도별로 첨가한 후, 혈흔과 반응할 때 시약의 발광강도 및 보관기간에 미치는 영향을 확인했다. 과산화수소 안정화제 첨가는 발광강도에 별다른 영향을 주지 않았고, 보관 중 루미놀 시약의 pH를 일정하게 유지시켜 줌으로서 시약의 보관기간을 크게 늘려줬다. 과산화수소 안정화제로 황산마그네슘이 가장 적절하였다. 과산화수소 대신 과붕산나트륨을 산화제로 사용했을 경우, 희석 혈흔에 대한 민감도와 발광강도에 큰 변화는 없었지만 제조 후 보관기간이 단축되었다. 그렇지만, 혈흔과 반응한 후 혼합액의 pH 상승 폭이 과산화수소로 제조한 시약보다 줄어들었다.
현재 기계적 합금화법에서는 주로 합금을 구성하는 성분원소 분말을 불활성분위기에서 볼밀처리 함으로써 함금화를 시키거나 모합금에 산화물을 분산시켜 복합화시키는 공정을 통하여 각종 화합물, 비정질상 및 과포화고용체등의 준안정상의 합성 뿐만이 아니라 초미세조직의 생성에 관한 폭 넓은 분야의 연구가 행하여지고 있다. 한편 MA에서는 볼멀처리중 기계적 에너지의 투여에 의하여 실제 반응온도보다 낮은 온도에서 발생하는 특이한 화학반응 즉 Mechanochemical 반응을 일으키 기도 한다. 본 연구에서는 헤마타이트($Fe_20_3$)와 금속윈소인 Ti의 MA처리에 의하여 고상환원반응 을 유기시켜 $Fe-TiO_2$계 nanocomposite 분말재료를 제조하고자 한다. 특히 MA 공정에 있어서 자기 물성의 변화와 X선 회절을 통하여 고상환원반응에 의한 복합분말의 생성과정을 조사하였다. 출발원료는 $Fe_20_3$(고순도화학제,99.9%, 평균입경 0.1$\mu\textrm{m}$)와 금속원소인 Ti(99.9%, 명균업경 150$\mu\textrm{m}$)을 몰비 2:3의 조성이 되도록 하여 MA를 실시하였다. 볼멀은 고에너지 유성형 볼밀장치(독일 제, Fritsch P-5)를 이용하였으며 진공치환형 용기에 원료분말을 장입하여 2회정도 진공배기한 후 아르곤 가스를 충전하여 볼밀을 행하였다. 얻어진 분말시료에 대하여 x-선 회절장치, 전자현미경 (SEM) 및 진동시료형자력계(VSM)를 통하여 결정구조, 미셰조직 빛 자기특성을 조사하였다. $Fe_2O_3-Ti$ 혼합분말의 MA처리 에 의하여 초기단계부터 환원반응과 함께 $Fe_3TIO_{lO}$ 중간상이 관찰 되었으나 30hrs의 MA처리 후 Fe와 산화물 $TiO_2$로 모두 환원되어 $Fe-TiO_2$계 나노복합분말이 얻어짐을 알 수 있었다. 이 때 X션 회절피크의 line broadening으로부터 복합분말의 Fe 명균 결정립 크기는 24nm로 초미세 결정럽의 분말합금이었다. 포화자화값은 볼밀처리에 따라 점점 증가하여 MA 30시간에는 20.3emu/g로 포화됨을 알 수 있었다. 또한 보자력 Hc는 MA초기단계에 350e로 매우 낮으나 30시간 후에는 Hc값이 2600e로 매우 큰 값을 나타내었다. 이것은 환원반응결과 초기에 생성된 Fe의 결정립이 비교적 크고 결정결함이 적으나 볼밀처리를 30시간까지 행하면 Fe 결정렵의 미세화 빛 strain 증가로 magnetic hardening이 일어나기 때문인 것으로 사료된다.
본 연구에서는 장래의 전자공업 및 정보산업의 기본소재로서 그 응용이 기대되고 있는비정질 산화물자성체를 개발하기 위한 기초연구를 수행하였다. 현재 연구보고 되어 있는 강자성비정질 산화물은 같은 조성의 다결정 ferrite에 비하여 그 자성이 빈약하므로 자성이 좀더 강한비정질 spinel ferrite의 개발이 요구된다. 자체 제작한 쌍 roller 초급내장치로써 $CaO-B_{2}O_{3}$ 계 amorphous ferrite 시료를 제조하고 얻어진 시편의 제특성을 조사하기 위해 XRD, DTA/TG, VSM, $M\"{o}ssbauer$ spectrum으로 측정한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. $CaO-Bi_{2}O_{3}$ 계 amorphous ferrite는 10-50 mole% CaO, 10-50 mole% $Bi_{2}O_{3}$. 40-70 mole% $Fe_{2}O_{3}$의 조성 영역에서 제조가 가능하고 $BiFeO_{3}$와 $CaFe_{4}O_{7}$의 혼합 조성부근에서 강력한 자화를 나타낸다. 특히 ${(CaO)}_{20}-{(Bi_{2}O_{3})}_{15}{(Fe_{2}O_{3}}_{65}$의 조성에 있어서는 자화가 약 21.84 emu/g(10 kOe)이며 강 자성적인 거동을 나타낸다. 이 비정질 ferrite는 반강자성상($\alpha$-상)과 강자성상($\beta$-상)으로 되어 있다. 비정질 ferrite의 결정화는 $550^{\circ}C$와 $775^{\circ}C$에서 2단계로 일어나고, 그때 나타나는 결정상은 $BiFeO_{3}$의 perovskite 상과 ${\alpha}-Fe_{2}O_{3}$ 상이다.
PVT법으로 성장된 AlN 단결정의 표면 특성 및 결정성을 신뢰성 있게 평가하기 위해 $KOH/H_2O_2$ 혼합액을 이용한 화학적 습식 에칭을 통하여 AlN 단결정의 결함을 분석하였고, 고온 어닐링 공정을 통해 단결정의 결정성 변화를 관찰하였다. $300^{\circ}C$ 이상의 고온에서 강 염기성의 etchant를 사용하는 기존 에칭 방법에서는 재료의 결정성에 따라 쉽게 over etching이 일어난다. Over etching이 일어날 경우 면적당 정확한 에치 핏의 개수를 알 수 없기 때문에 전위 밀도의 신뢰성이 매우 떨어진다. 따라서 이러한 단점을 보완하기 위해 KOH 수용액에 $H_2O_2$를 산화제로 사용하여 $100^{\circ}C$ 이하의 저온에서 에칭을 성공하였으며, 주사전자현미경(SEM, scanning electron microscope)을 통해 에치 핏을 관찰하여 최적 에칭 조건 및 전위 밀도를 확인할 수 있었다. 또한, 성장된 AlN 단결정에 고온 어닐링 공정을 적용한 후, DC-XRD(double crystal X-ray diffraction)를 이용하여 결정성을 평가한 결과, 고온 어닐링 공정 후 FWHM(full with at half maximum) 값이 급격히 감소되는 것을 확인하였으며 이에 대한 메커니즘을 분석하였다.
고체산화물 연료전지의 성능과 안정성은 전극의 기공률, 기공 분포와 전해질의 치밀도, 두께에 따라 결정 된다. 연료극의 기공률과 기공 분포는 활성면적와 연료 흐름에 영향을 주고, 전해질의 치밀한 미세구조와 두께는 단위전지의 Ohmic 저항에 영향을 준다. 하지만 이를 위해 값 비싼 공정 장비를 이용하거나 여러 단계의 제작 공정이 추가 될 경우 단위전지 제작비가 증가하므로 상업화를 목표로 하는 연구에는 적합하지 않다. 본 연구에서는 위와 같은 문제점들을 해결하기 위하여 상용 소재 기반의 NiO-YSZ 연료극을 선정 후 간단한 혼합 방법 및 일축가압 성형법과 담금코팅(dip coating) 공정을 사용하여 저비용 고효율의 세라믹 공정 기반의 고성능 단위전지를 제작하였다. 연료극의 기공률은 기공형성제로서 사용되는 카본 블랙(CB, carbon black)의 첨가량(10~20 wt%)과 최종 소결온도($1350{\sim}1450^{\circ}C$)를 변경하며 제어하였고, YSZ 전해질의 두께와 미세구조는 담금코팅 슬러리의 고상 분말량(YSZ, 1~5 vol%)을 제어하여 치밀한 박막의 전해질을 구현하고자 하였다. 그 결과 Ni-YSZ 연료극에서 최적의 값으로 잘 알려진 40%의 기공률은 카본 블랙을 15 wt% 첨가하고최종소결온도를 $1350^{\circ}C$로설정함으로써얻을수있었다. 담금코팅을통한 YSZ 두께는 $2{\sim}28{\mu}m$까지 제어가 가능하였고, 3 vol%의 고상분말량에서 치밀한 전해질 미세구조가 형성되었다. 최종적으로 40%의 기공률을 갖는 Ni-YSZ 연료극, $20{\mu}m$ 두께의 치밀한 YSZ전해질, LSM-YSZ 공기극으로 구성된 단위전지는 $800^{\circ}C$에서 $1.426Wcm^{-2}$의 우수한 성능을 얻을 수 있었다.
실험실 규모 기포 유동층 반응기를 이용한 하수 슬러지와 석탄 및 우드 펠렛의 혼소 실험 및 회분 분석을 통한 슬래깅 성향을 살펴보았다. 연료는 일반 건조 및 수열탄화를 통해 제작된 하수 슬러지와 아역청탄, 우드 펠렛이 적용되었다. 연소 실험은 당량비 및 산화제 유량, 초기 온도를 고정하고 2종의 하수 슬러지 연료와 석탄 또는 우드 펠렛을 발열량 기준 50 : 50 비율로 혼합한 총 4개의 조건에 대해 반응기 온도 및 배가스 조성을 측정하였다. 배가스 중 $NO_x$는 모든 조건에서 대부분 NO의 형태로 400 ~ 600 ppm 범위에서 측정되었다. $SO_2$는 원료 내 황 함량을 고려하면 하수 슬러지의 투입량이 큰 영향을 미쳤을 것으로 예상되는 가운데 수열탄화 연료가 일반 건조 연료에 비해 다소 낮은 경향을 보였다. 비산 회분 조성 분석 결과 하수 슬러지 연료가 슬래깅/파울링 가능성을 높일 것으로 생각되며, 수열탄화 연료가 일반 건조 연료에 비해 상대적으로 양호한 결과를 보일 것으로 예상되었다.
액체 로켓 엔진의 작동 신뢰성 확보를 위하여 높은 효율과 점화 성능을 가진 점화기가 필수적이다. 본 연구에서는 450 N급 메탄-산소 액체 로켓 엔진에 사용할 수 있는 스파크 토치 방식의 점화기를 개발하였으며, 이를 위해 수치해석, 제작 및 검증을 수행하였다. 구체적으로, 점화 성능 확보를 위해 점화기 출구에서의 엔탈피를 최대화하도록 질량 유량, 노즐 면적비, 연료-산화제 혼합비 및 세장비를 설계변수로 설정하고 파라메트릭 해석을 수행하였으며, 3차원 반응 유동 수치해석을 통해 출구 열량을 산출하였다. 나아가, 도출된 설계를 바탕으로 점화기를 제작하여 연소 실험을 수행하였으며, 안전을 고려하여 설정한 최대 압력 이내에서 수치해석 결과에 부합하는 점화 성능 확보가 가능한 것으로 확인되었다. 본 연구를 통해 설계 및 제작한 점화기는 차후 소형 우주발사체 상단 엔진 등 실제 추진 시스템 구성에 기여할 수 있을 것으로 판단된다.
황산 제조 및 그 외에 많은 유기화합물을 산화시키는 촉매제로 널리 이용되고 있는 공업용 오산화바나듐의 용해방법을 연구하였다. 오산화바나듐 시약은 왕수-$H_2O_2$-HF로 완전히 용해되었으나 판상 모양의 오산화바나듐 시료는 혼합산에 완전히 용해되지 않아 시료 전처리 방법을 확립할 필요가 있다. 따라서 본 연구에서는 산 처리법과 용융법을 혼용한 방법 및 마이크로파 용해 장치를 이용한 용해법을 비교 분석하여 바나듐화합물의 용해성을 조사하였다. 바나듐 화합물은 왕수, 플루오르화수소산 및 과산화수소의 혼합산으로 녹이는 것이 최적이었으며, 두 용해 방법 중 마이크로파 용해 장치를 이용한 용해법이 분석의 신속성을 고려하면 보다 유용한 방법으로 판단되었다. 마이크로파 용해 장치로 용해한 다음 유도 결합 플라스마 원자방출분광법으로 측정한 결과 바나듐산화물($V_2O_5$) 함량은 $97.9{\pm}0.9%$이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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