볼밀을 사용하여 $Fe_{30}Cr_{70}$ 혼합분말을 질소가스 분위기 중 기계적 합금화(MA) 처리하였다. 그 결과 비정질상이 생성되었으며 불활성 아르곤 가스 분위기중 MA 처리를 행한 경우에는 bcc 고용체가 얻어졌다. 기계적 합금화 처리한$(Fe_{30}Cr_{70})_{0.85}N_{0.15)$분말시료의 열분석 결과 약 $550^{\circ}C$에 비정질상의 결정화에 의한 발열 peak가 관찰되었다. bcc 결정질에서 비정질상으로의 구조변화 과정을 Xtjs 회절 및 중성자 회절법에 의해 관찰되었다. 그 결과, 이 합금계에서의 비정질화는 모든 결정구조에서 전형적으로 존재하는 8면체 unit가 우선적으로 붕괴되어 4면체 unit로 변환되어 가는 과정임을 알 수 있었다. 또한, 중성자 회절에 의한 결정구조해석 결과 질소원자는 금속원자로 이루어진 4면체의 중심에 위치하고 있음을 알 수 있었다.
본 연구에서는 섬유의 표면 거칠기를 조사하기 위하여 tetraethyl orthosilicate, 에탄올, 증류수 및 염산의 혼합 용액을 이용하여 실리케이트 섬유를 제조하였다. $80^{\circ}C$에서 증발시킨 점성용액으로부터 섬유를 인상하여 제조하였으며, 건조된 겔 섬유는 건조공기를 흘려보내며(flow rate = ∼200 m1/min) $1000^{\circ}C$, $1100^{\circ}C$, $1200^{\circ}C$ 및 $1300^{\circ}C$로 60분간 최종열처리를 행하였다 열처리된 섬유의 결정화도는 X-선 회절 $\theta$-2$\theta$ 분석을 통하여 행하였으며, 표면 특성을 조사하기 위하여 전계 방사 주사 전자현미경과 원자간력 현미경을 이용하였다. $1300^{\circ}C$로 열처리된 실리케이트 섬유는 높은 root mean square 거칠기 값을 보였으며, 비교적 불균질한 표면 구조를 가지고 있었다.
산소-질소계를 포함하는 여러 자리 시프염기 리간드인 비스-살리실알데히드-에틸렌디아민(SED), 비스-살리실알데히드-프로필렌디아민(SPD), 비스-살리실알데히드-디에틸렌트리아민(SDT) 및 비스-살리실알데히드-트리에틸렌테트라아민(STT)들과 니켈(II) 착물을 합성하여 원소분석법, 적외선분광법, 자외-가시흡광분광법 및 질량분석법을 이용하여 확인하였다. 이들 리간드를 70% 디옥산-30% 물 혼합 용매 및 에탄올 용매에서 전위차법으로 니켈(II)-시프염기 착물들의 안정도상수값을 각각 구하였다. 안정도상수값의 크기는 Ni(II)-SPD
ECR-PECVD 방법으로 ECR 플라즈마 소스 power, $CH_4/H_2$ 가스 혼합비와 유량, 증착시간 및 기판 bias 전압을 변화시켜 가면서 수소가 함유된 비정질 탄소 박막을 증착하고, 증착조건에 따라서 박막 내부에 함유되어 있는 수소함량 변화를 2.5 MeV 헬륨 이온빔을 사용하는 ERDa로 측정하였다. ERDA의 결과와 hES 및 RBS에 의한 성분분석으로부터 본 실첨에서 증착된 박막은 탄소와 수소만으로 구성 되어있음을 확인할 수 있었고, FTIR의 결과로부터 박막 증착조건에 따라서 박막 내부에 함유되어 있는 수소함량이 변화함을 알 수 있었다. 기판 bias 전압을 증가시킬수록 이온충돌 현상이 두드러져 탄소와 결합하고 있던 수소원자들이 떨어져 나가는 탈수소화 현상으로 수소함량이 크게 감소됨을 알 수 있었다. 그 밖의 조건에서는 박막증착 초기에는 수소보다 탄소량이 좀 더 많다가 점차적으로 수소함량이 증가되었고, 이때 박막 내부에 함유되어 있는 수소함량은 45~55% 범위 내에 있음을 확인할 수 있었다.
ECR-PECVD 방법을 이용하여 ECR power, $CH_4/H_2$ 가스 혼합비와 유량, 증착시간을 고정 시켜놓고 기판 bias 전압을 변화 시켜가면서 유리 기판위에 DLC 박막을 제작하였다. Raman, FTIR 및 UV/Vis 스펙트럼을 측정하여 기판 bias 진압에 따른 이용 충돌이 박막의 특성 변화에 미치는 영향을 조사하였다. FTIR 분석결과로부터 기판 bias 전압을 증가시킬수록 이용충돌 현상이 두드러져 탄소와 결합하고 있던 수소원자들의 탈수소화 현상을 확인할 수 있었고, 박막의 두께는 bias 전압을 증가시킬수록 감소되었다. 그리고 Raman 스펙트럼으로부터 Gaussian curve fitting을 통하여 sp3/sp2의 결합수에 비례하는 D/G피크의 면적 강도비(ID/IG)는 기판 bias 전압을 증가시킬수록 증가하였다. 그리고 광 투과율은 증착시간을 길게 할수록, 기판 bias 전압을 크게할수록 감소하였으나, 박막의 밀도가 증가하고 더 매끄러운 DLC 박막이 형성되었다. 이 결과로부터 DLC 박막은 기판 bias 전압의 크기를 증가시킬수록 특성이 더 향상됨을 알 수 있었다.
수소화물 발생 유도결합 플라스마 원자 방출 분광법으로 주석을 분석할 때 연속 흐름 수소화물 발생 장치에 사용되는 환원제 및 산의 농도에 대하여 최적조건을 확립하였다. 시료에 함유되어 있는 플루오르화 이온이 주석의 수소화물 발생을 방해하는 영향과 이러한 영향을 최소화하기 위한 여러 가지 예비환원제를 비교 실험하였다. 환원제 및 안정제의 농도가 $NaBH_4$ 1~2%/NaOH 1.0 M인 조건에서 우수한 수소화물을 발생시키는 산농도는 0.5~1.0 M 이었으며, 또한 플루오르화 이온의 방해영향이 매우 크게 관찰되었지만 boric acid 및 L-cysteine의 혼합용액은 이런 영향을 최소화하여 가장 효과적인 주석의 수소화물 발생 보조제로 확인되었다. 플루오르화 이온이 함유되어 있는 용액에서 미량의 주석을 분석하여 회수율이 100~108 %의 결과를 얻었다.
태양전지산업으로부터 배출되는 Si waste로부터 탄소환원법을 사용하여 SiC 분말을 제조하였다. 태양광 산업의 실리콘 웨이퍼 가공 공정에서 다량의 실리콘 및 오일 포함된 폐액이 발생한다. 환경과 경제적인 측면에서 폐액으로부터 실리콘 성분을 재회수하는 기술의 개발은 매우 중요하다. 본 연구에서는 폐 실리콘를 milling하여 나노화한 후 카본 블랙과 혼합하고 진공분위기에서 $1,350^{\circ}C$로 열처리하여 100 nm크기의 균일한 입도를 갖는 SiC 분말을 제조하였다. 폐실리콘과 생성물의 물리적 특성을 SEM, XRD, 입도분석 그리고 원자 흡수 분광기를 사용하여 분석하였다.
이 논문의 목적은 C-E System 80+ 원자로에서의 직접용기주입 설계를 가압 열 충격의 견지에서 평가하는 것이다. 영의 출력에서의 주증기관 파단과 0.05 ft$^2$면적의 소형파단 냉각재상실사고가 가능성있는 가압열충격 사고로 선정되었다. 원자로 다운카머 영역에서의 유체 성층효과를 예측하기 위하여 주증기관 파단사고에 대하여는 COMMIX-IB 전산코드를, 그리고 0.05 ft$^2$소형파단 냉각재상실사고에 대하여는 REMIX 전산코드를 사용하여 유체혼합해석이 수행되었다. 압력과 온도의 과도변화를 받는 원자로용기 벽내의 응력분포는 두 사고에 대하여 OCA-P전산코드를 사용하여 계산되었다. 해석결과, 붕괴열의 고려가 없는 소형파단 냉각재 상실사고의 경우 용기내 균열발생의 가능성이 있으나 붕괴열을 고려하면 용기의 수명기간중 균열발생의 가능성은 없다.
실리콘계 절연박막 형성을 위한 저온공정을 개발하기 위하여 photo-CVD장치를 제작하여 $SiO_2$ 박막을 $50{\sim}250^{\circ}C$ 범위에서 증착시켰다. 이때 $SiH_4/N_2O$ 혼합가스는 수은증감반응법을 사용하지 않고 저압수은램프의 직접 광여기에 의해 분해시켰다. AES와 ESCA 분석결과 Si와 O의 화학량론적 구성이 거의 모든 공정조건에서 1:2로 나타났고, Si와 O원자의 결합상태가 $SiO_2$의 형태로 이루어져 있음을 보여주었다. 그리고 박막의 굴절율은 $1.39{\sim}1.44$의 범위로 나타나, 저온증착에 의해 밀도가 비교적 낮은 박막이 형성됨을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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