We examined the determination of trace amount of germanium in rocks and sediments by hydride vapor generation-ICP-AES. Germanium is formed volatile compounds with various types of acid reagents, but volatilizing of germanium was decreased in the presence of $H_3PO_4$. Sediments and rocks can be dissolved by mixed acids of $HF-HNO_3-H_3PO_4$ without volatilizing loss of germanium in open digestion system and it was possible to determine germanium by hydride generation-ICP-AES without further sample treatment. Detection limit of Ge is reached to 0.08 ppb under the condition of 5M $H_3PO_4$ and 1% $NaBH_4$ as a supporting acid and a reducing reagent, respectively. The measured values by hydride generation-ICP-AES agreed well with the reference values of SRMs as well as the values determined by solution nebulization-ICP-MS.
Kim, Seung Soo;Kang, Kwang Chul;Kim, Jung Suck;Jung, Euo Chang;Baik, Min Hoon
Analytical Science and Technology
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v.21
no.2
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pp.143-147
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2008
U(IV) ion, the valance state of uranium presumed at in a deep-depth disposal of a spent fuel, was prepared and separated from U(VI) ion. In order to prepare U(IV) ion, tests were performed by adding several reducing agents into a uranyl solution or by dissolution of uranium oxide in a mixed acid added with a reducing agent. The valance states of the uranium in the prepared solutions were identified by separating two ions with a Dowex AG 50W-X8 cation exchange resins and measuring the solutions using a laser-induced fluorescence spectroscopy. However, U(IV) and U(VI) were not separated by a Lichroprep Si60 exchange resin in the same separation condition of Pu(IV) and Pu(VI).
Kim, Jin-U;Choe, Gyeong-Hun;Park, Dong-Gyun;Jo, Gwan-Sik;Lee, Je-Won
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2010.08a
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pp.91-91
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2010
본 논문은 펄스 직류전원 (Pulse DC) 플라즈마 소스와 반응성 가스인 $CF_4$와 불활성 가스인 Ar를 혼합하여 산업에서 널리 사용되는 유기고분자인 Polymethylmethacrylate (PMMA), Polyethylene terephthalate (PET), 그리고 Polycarbonate (PC) 샘플을 건식 식각한 결과에 대한 것이다. 각각의 샘플은 감광제 도포 후에 자외선을 조사하는 포토레지스트 방법으로 마스크를 만들었다. 펄스 직류전원 플라즈마 시스템을 사용하면 다양한 변수를 줄 수 있다는 장점이 있다. 공정 변수는 Pulse DC Voltage는 300 - 500 V, Pulse DC reverse time $0.5{\sim}2.0\;{\mu}s$, Pulse DC Frequency 100~250 kHz 이었다. 변수 각각의 값이 높아질수록 고분자의 식각률이 높아졌다. 특히, PMMA의 식각률이 가장 높았으며 PET, PC 순이었다. 샘플 중 PC의 식각률이 가장 낮은 이유는 고분자 결합 중에 이중결합의 벤젠 고리 모양을 포함하고 있어 분자 결합력이 비교적 높기 때문으로 사료된다. 기계적 펌프만을 사용한 공정 전 압력은 30 mTorr이었다. 쓰로틀 밸브를 완전 개방한 상태에서 식각 공정 중 진공 압력은 $CF_4$ 가스유량이 늘어날수록 증가하였다. 식각률 역시 $CF_4$ 가스유량(총 가스 유량은 10 sccm)이 많을수록 증가함을 보여주었다 (PMMA: 10 sccm $CF_4$에서 330 nm/min, 3.5 sccm $CF_4$/6.5 sccm Ar에서 260 nm/min., PET: 10 sccm $CF_4$에서 260 nm/min, 3.5 sccm $CF_4$/6.5 sccm Ar에서 210 nm., PC: 10 sccm $CF_4$에서 230 nm, 3.5 sccm $CF_4c$/6.5 sccm Ar에서 160 nm). 이는 펄스 직류전원 플라즈마 식각에서 $CF_4$와 Ar의 가스 혼합비를 조절함으로서 고분자 소재의 식각률을 적절히 변화시킬 수 있다는 것을 의미한다. 표면 거칠기는 실험 후 표면단차 측정기와 전자 현미경 등을 이용하여 식각한 샘플의 표면을 측정하여 알 수 있었다. 실험전 기준 샘플 표면 거칠기는 PMMA는 1.53nm, PET는 3.1nm, PC는 1.54nm 이었다. 식각된 샘플들의 표면 거칠기는 PMMA는 3.59~10.59 nm, PET은 5.13~11.32 nm, PC는 1.52~3.14 nm 범위였다. 광학 발광 분석기 (Optical emission spectroscopy)를 이용하여 식각 공정 중 플라즈마 발광특성을 분석한 결과, 탄소 원자 픽 (424.662 nm)과 아르곤 원자 픽 (751.465 nm, 763.510 nm)의 픽의 존재를 확인하였다. 이 때 탄소 픽은 $CF_4$ 가스에서 발생하였을 것으로 추측한다. 본 발표를 통해 펄스 직류전원 $CF_4$/Ar의 고분자 식각 결과에 대해 보고할 것이다.
Morphological characteristics and formation of symmetric polystyrene-block-poly(1,4-butadiene) copolymer (PS-b-PBD) in thin films upon solvent-annealing were investigated by using atomic force microscopy (AFM). The thin films solvent-annealed in cyclohexane revealed the perforated lamellae of poly(1,4-butadiene) in the matrix of polystyrene while those solvent-annealed in n-hexane exhibited highly disordered patterns. Interestingly, when the thin films of PS-b-PBD were solvent-annealed with binary mixtures of cyclohexane and n-hexane, the morphological transition from the perforated lameallae to the perpendicularly-oriented lamellae of poly(1,4-butadiene) could be induced by changing the mixing ratio of both solvents. We also demonstrated that after microdomians of poly(1,4-butadiene) were successfully degraded by UV-$O_3$, linear poly(dimethyl siloxane) chains were back-filled into the etched regions of the thin film and then converted to silica nano-objects by oxygen plasma treatments.
The gamma-gamma coincidence measurements and angular correlation measurement associated with the electron capture of $^{75}Se$ have been carried to understand the structure for the odd nuclei $^{75}As$ with two HPGe detectors. As a result, we could determined the band structure of 5/2 state to be of 1/2 [310] band which is based on $f_{5/2}$ proton state. Also we obtained the multipole admixture in the state of 279.5keV by using the mixing ratios of $121.1{\sim}279.5keV$ cascade. Subsequently, it is determined that 25.56% electric quadrupole transition is involved in the state of 279.5keV.
Methanolysis rate constants were determined for $CH_3O(CO)Cl,\;CH_3S(CO)Cl\;and\;CH_3S(CS)Cl\;in\;CH_3OH-CH_3CN$ mixtures. Results show that the rates are not predominantly influenced by the bulk solvent properties but are partly influenced by specific electrophilic solvation.Polarity of the solvent is not a dominant factor but it nevertheless plays a role in charge stabilization of the $S_N1$ like transition state. The methanolysis proceeds through $S_N1$ mechanism for $CH_3S(CS)Cl$ for which both specific solvation of leaving group by methanol and charge stabilization by a high dielectric medium are important, while for $CH_3O(CO)Cl\;methanolysis occurs\;via\;S_N2$ mechanism in which both of the solvent effects are unimportant.
Proceedings of the Korea Society for Industrial Systems Conference
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2001.05a
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pp.224-231
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2001
Hydrogenated amorphous carbon films were deposited by ERC-PECVD with deposition conditions, such as ECR power, gas composition of methane and hydrogen, deposition time, and substrate bias voltage. The characteristics of the film were analyzed using the AES, ERDA, FTIR. Raman spectroscopy and micro hardness tester. From the results of AES and ERDA, the elements in the deposited film were confirmed as carbon and hydrogen atoms. FTIR spectroscopy analysis shows that the atomic bonding structure of a-C:H film consisted of sp³and sp²bonding, most of which is composed of sp³bonding. The structure of the a-C:H films changed from CH₃bonding to CH₂or CH bonding as deposition time increased. We also found that the amount of dehydrogenation in a-C:H films was increased as the bias voltage increased. Raman scattering analysis shows that integrated intensity ratio (I/sub D//I/sub G/) of the D and G peak was increased as the substrate bias voltage increased, and films hardness was increased.
Park, Ik-Kyu;Kim, Jong-Hwan;Min, Beong-Tae;Hong, Seong-Wan
Transactions of the Korean Society of Mechanical Engineers B
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v.34
no.12
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pp.1051-1060
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2010
The effect of materials on fuel coolant interactions (FCIs) was analyzed on the basis of a solidified particle size response for TROI experiments.$^{(1)}$ The solidified particle size response can provide an understanding of the relationship among the initial condition, the mixing, and an explosion. Through a comparison of the size distributions of the solidified particles in the case of explosive and non-explosive FCIs, it is revealed that an explosive FCI results in the production of a large amount of fine particles and a small amount of large particles. The material effect of the size of solidified particles was analyzed using non-explosive FCIs without losing the information on the mixing. This analysis indicates that an explosive melt includes large particles that participate in the steam explosion, whereas a nonexplosive melt includes smaller particles and finer particles.
X-ray diffraction method has been widely used for qualitative and quantitative analysis of a mixture of materials since every crystalline material gives a unique X-ray diffraction pattern independently of others, with the intensity of each pattern proportional to that material's concentration in a mixture. For determination of mixing ratios, extracting source spectra correctly is important and crucial. Based on the source spectra extracted, a regression model with non-negativity constraint is applied for determining mixing ratios. In some mixtures, however, X-ray diffraction spectrum has sharp and narrow peaks, which may result in partial negative source spectrum from independent component analysis. We propose several procedures of extracting non-negative source spectra and determining mixing ratios. The proposed method is validated with experimental data on powder mixtures.
Partially sulfonated poly(aryl ether sulfone) membranes were prepared from the sulfonated sulfone monomer, which was synthesized by a nucleophilic substitution, non-sulfonated monomers and potassium carbonate by a direct polymerization method and a subsequent solution casting technique with mixed solvents of N-methyl-2-pyrrolidone (NMP) and dimethylacetamide (DMAc). To investigate the effect of mixed solvent, the volume ratios of NMP and DMAc were varied in the range of $0{\sim}100%$ and the degrees of sulfonation of the copolymers were fixed as 50%. The surface properties of the resulting membranes were examined by scanning electron microscope (SEM) and atomic force microscope (AFM), and a comparative study of the morphology changes and the physicochemical properties such as proton conductivity and methanol permeability was achieved. It was found that proton conductivities depend on the volume ratio of NMP-DMAc mixed solvents, and the proton conductivity determined at the condition of $25^{\circ}C$ and 100% relative humidity was $1.38{\times}10^{-1}\;S/cm$ for the membrane prepared in the 50:50 v/v-% of NMP : DMAc mixed solvent.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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