Xenon-129 NMR technique has been developed since 1980 as a new method for the characterization of microporous materials such as zeolites, activated carbons and alumina by using chemical shift and linewidth variations in $^{129}Xe$ NMR of adsorbed xenon gas. This NMR technique has been known to be very effective to probe the locational and the chemical changes of the supported metallic species as well as the physicochemical change of the support material. Recently, this method has been successfully applied for the characterization of amorphous materials such as activated carbons, silica and alumina. Basic principles, experimental techniques and recent applications of the $^{129}Xe$ NMR method for the study of heterogeneous catalysts are introduced in this paper.
Molecular structures of petroleum fractions(diesel fuel, bunker-C oil, lubricant base stocks) have been analyzed and compared in terms of the compositions (aromatics, naphtherucs, paraffinics), aromatics(benzene-nuclear and bonded alkyl groups), C2(methylene) carbon atoms % $C_{\alpha}$ and $C_{\beta}$ carbon stom % in alkyl groups and paraffins(branched and normal) by near-infrared and $^{13}C$-NMR spectroscopy.
The activity of an antimicrobial peptide, magainin 2, on lipid membranes was investigated using solid-state NMR and a new sampling method that employed mechanically aligned bilayers between thin glass plates. The experiments were performed at two hydration levels. At 95% hydration about 15% of the lipid bilayers were disrupted and at full hydration 20% were disrupted. From the comparison of two equilibrium states established by two sampling methods the importance of peptide binding to the lipid bilayer for whole membrane disruption was demonstrated.
핵자기 공명(NMR:nuclear magnetic resonance)은 19451건 Bloch, Procell등에 의해 처음으로 실험적으로 입증된 후에 생화학 및 약학 분야에서 분자단위의 물질의 성분, 구조, 대사물질의 역학적 운동 및 상태에 관한 정보를 아는데 유용한 기법으로 사용 되어 왔다. 의학분야에서는 Lauterber등에 의해 자기공명영상볍(Magnetic Resonance Imaging:MRI)으로 개발되어 질병의 진단 및 치료에 많은 공헌을 하게되었다. 해부학적영상 뿐 아니라 분석방법으로 병변 부위 및 인체 기관에서의 각종 대사물질의 정량적인 양과 변화를 알 수 있는 자기공명분광기법(magnetic resonance spectroscopy:MRS)도 활발한 임상적용이 이루어지고 있다. 자기공명영상법의 활발한 임상적 응용 및 새로운 technique이해를 위해서는 물리학적 개념(MR Physics)을 이해하는 것이 매우 중요하다.
High-resolution Solid-state NMR provides element specific and quantitative information and also resolves, otherwise overlapping atomic configurations in multi-component non-crystalline silicates. Here we report the preliminary results on the effect of composition on the structure of CMAS (CaO-MgO-$Al_2O_3-SiO_2$) silicate glasses, as a model system for basaltic magmas, using the high-resolution 1D and 2D solid-state NMR. The $^{27}Al$ MAS NMR spectra for the CMAS silicate glasses show that four-coordinated Al is predominant, demonstrating that $Al^{3+}$ is network forming cation. The peak position moves toward lower frequency about 4.7 ppm with increasing $X_{MgO}$ due to an increase in $Q^4$(4Si) fraction with increasing Si content, indicating that Al are surrounded only by bridging oxygen. $^{17}O$ MAS NMR spectra for $CaAl_2SiO_6$ and $CaMgSi_2O_6$ glasses qualitatively suggest that NBO fraction in the former is smaller than that in $CaMgSi_2O_6$ glasses. As $^{17}O$ 3QMAS NMR spectrum of model quaternary aluminosilicate glass resolved distinct bridging and non-bridging oxygen environments, atomic structure for natural magmas can also be potentially probed using high-resolution 3QMAS NMR.
Proceedings of the Korean Society of Medical Physics Conference
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2005.04a
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pp.93-95
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2005
MRS is to measure very small metabolite signals, whose resonant frequencies spread over the chemical shift range characteristic of the measured nucleus. The MR signal originates from the excited volume, which is a column of tissue divided into slices by gradient or rf encoding. The parameters that acquired data affected by TE, TR, and other variables. The higher spatial resolution of 3D CSI compared to SVS and its ability to examine regional metabolite variations for brain study.
The activity of an antimicrobial peptide, protegrin-1, on the well-aligned lipid bilayer deposited on a thin coverglass plate was investigated by $^2H$ solid-state NMR spectroscopy. Orientational distribution and molecular motion in the lipid bilayer were determined from $^2H$ solid-state NMR spectrum. Reorientational motion of lipid molecules in the vacuum-dried state was found to be small but their orientational distribution was not able to be determined. As storage times were longer, the order of the alignment of lipid molecules in the lipid bilayer and percentages involved in the toroidal pore structures increased. We found that much longer time is required to get the equilibrium state of the peptide-lipid mixture under our experimental condition for investigating the action of the antimicrobial peptide like protegrin-1 on the lipid bilayers deposited on the thin coverglass plates.
While the macroscopic properties and eruption style of basaltic and phonolitic melts are different, the microscopic origins including atomic structures are not well understood. Here we report the atomic structure differences of glass in diopside-anorthite eutectic composition (basaltic glass) and phonolitic glass using high-resolution 1D and 2D solid-state Nuclear Magnetic Resonance (NMR). The $^{27}Al$ MAS NMR spectra for basaltic glass and phonolitic glass show that the full width at half maximum (FWHM) of Al for basaltic glass is about twice than phonolitic glass, suggesting the topological disorder of basaltic magma is larger than that of phonolitic magma. The $^{27}Al$ 3QMAS NMR spectra for basaltic glass and phonolite glass show much improved resolution than the 1D MAS NMR, resolving Al and Al. Approximately 3.3% of Al is observed for basaltic glass, demonstrating the configurational disorder of basaltic magma is larger than phonolitic magma. This result confirms that the topological disorder of Al in basaltic glass is larger than that of phonolitic glass. The observed structural differences between basaltic glass and phonolitic glass can provide an atomistic origin for change of the macroscopic properties with composition including viscosity.
The hydrogen in nominally anhydrous mineral is known to be associated with lattice defects, but it also can exist in the form of water and hydroxyl groups on the large surface of the nanoscale particles. In this study, we investigate the effectiveness of 1H solid-state nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy as a robust experimental method to quantify the hydrogen atomic environments of amorphous silica nanoparticles with varying relative humidity. Amorphous silica nanoparticles were packed into NMR rotors in a temperature-humidity controlled glove box, then stored in different atmospheric conditions with 25% and 70% relative humidity for 2~10 days until 1H NMR experiments, and a slight difference was observed in 1H NMR spectra. These results indicate that amount of hydrous species in the sample packed in the NMR rotor is rarely changed by the external atmosphere. The amount of hydrogen atom, especially the amount of physisorbed water may vary in the range of ~10% due to the temporal and spatial inhomogeneity of relative humidity in the glove box. The quantitative analysis of 1H NMR spectra shows that the amount of hydrogen atom in amorphous silica nanoparticles linearly increases as the relative humidity increases. These results imply that the sample sealing capability of the NMR rotor is sufficient to preserve the hydrous environments of samples, and is suitable for the quantitative measurement of water content of ultrafine nominally anhydrous minerals depending on the atmospheric relative humidity. We expect that 1H solid-state NMR method is suitable to investigate systematically the effect of surface area and crystallinity on the water content of diverse nano-sized nominally anhydrous minerals with varying relative humidity.
Kim, Jae Hwan;Heo, Jin;Kang, Boo Min;Son, Dae-Hee;Lee, Geun-Dae;Hong, Seong-Soo;Park, Seong-Soo
Applied Chemistry for Engineering
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v.20
no.2
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pp.154-158
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2009
Subphthalocyanine (SubPc) derivatives with different kind of substitute groups were synthesized successfully from various precursors using conventional and microwave heating sources. The chemical structure of precursor and product was determined by $^{1}H-NMR$ and FT-IR spectrometer. Also, spectroscopic property was measured by UV-Vis spectrometer. Compared to the conventional synthesis, it was found that SubPc derivatives were synthesized for a shorter reaction time with a higher synthetic yield in the microwave synthesis.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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