1980년대 발전된 크세논-129 핵자기 공명분광법은 제올라이트나 활성탄 또는 알루미나와 같은 다공성 물질에 크세논 기체를 흡착시킨 후에 기 기체중에 존재하는 천연동위원소 $^{129}Xe$의 핵자기 공명신호의 화학적이동(chemical shift)이나 선폭(linewidth)으로 부터 그 물질의 물리화학적 특성을 분석하는 방법이다. 현재까지 이 방법은 주로 제올라이트 촉매를 제조하거나 반응시키는 경우에 있어서 담지된 금속 물질의 위치와 화학변화 및 담체 자체의 성질변화 등을 감지하는데 있어서 탁월한 것으로 알려져 있으며, 최근에는 이 방법이 활성탄과 실리카, 알루미나와 같은 비정형 물질에도 효과적으로 적용될 수 있다는 것이 발표되었다. 여기서는, 이 크세논-129 핵자기 공명 분광법의 원리와 실험방법 및 불균일계 촉매연구 분야에서 이 방법의 이용에 대한 최근의 연구결과들을 요약하여 소개한다.
근적외선과 $^{13}C$-핵자기 공명 분광학에 의한 석유유분(경유, 벙커-C유, 윤활기유)의 분자구조를 조성(방향족, 나프텐, 파라핀), 방향족(벤젠-핵과 결합된 알킬기), C2(메틸렌) 탄소원자 %, 알킬기 내에서의 $C_{\alpha}$ 와 $C_{\beta}$탄소원자 %, 그리고 파라핀(가지형, 직선형)으로 세분화하여 분석, 비교 하였다.
얇은 유리판 위에 정렬된 지질 이중막에 작용하는 항균성 펩타이드 magainin 2의 작용활성을 고체 핵자기 공명 분광법을 이용하여 조사하였다. 수화에 따른 지질 이중막의 파괴정도를 파악하기 위해 두 가지 수화 상태에서 실험이 이루어졌다. 95%의 상대 습도에서 수화된 지질 이중막에서는 약 15% 정도의 지질 이중막이 파괴되었으며, 완전히 수화된 지질 이중막에서는 약 20% 정도의 지질 이중막이 파괴되었다. 두 가지 시료 제조방법에 따른 지질 이중막 파괴 정도의 비교를 통해, 항균성 펩타이드의 지질 이중막 결합과정이 지질 이중막 파괴에 중요한 변수임을 알 수 있었다.
핵자기 공명(NMR:nuclear magnetic resonance)은 19451건 Bloch, Procell등에 의해 처음으로 실험적으로 입증된 후에 생화학 및 약학 분야에서 분자단위의 물질의 성분, 구조, 대사물질의 역학적 운동 및 상태에 관한 정보를 아는데 유용한 기법으로 사용 되어 왔다. 의학분야에서는 Lauterber등에 의해 자기공명영상볍(Magnetic Resonance Imaging:MRI)으로 개발되어 질병의 진단 및 치료에 많은 공헌을 하게되었다. 해부학적영상 뿐 아니라 분석방법으로 병변 부위 및 인체 기관에서의 각종 대사물질의 정량적인 양과 변화를 알 수 있는 자기공명분광기법(magnetic resonance spectroscopy:MRS)도 활발한 임상적용이 이루어지고 있다. 자기공명영상법의 활발한 임상적 응용 및 새로운 technique이해를 위해서는 물리학적 개념(MR Physics)을 이해하는 것이 매우 중요하다.
특정 원자 중심의 정보를 제공해주는 고분해능 고상핵자기 공명 분광분석(NMR)은 현무암질 마그마를 포함한 대부분의 자연계의 다성분계 규산염 용융체의 원자 구조 분석에 적합하다. 본 연구에서는 일차원과 이차원 고상 NMR을 이용하여 현무암질 마그마의 모델 시스템인 CMAS (CaO-MgO-$Al_2O_3-SiO_2$) 비정질 규산염의 조성에 따른 원자 구조의 변화를 규명하였다. $^{27}Al$ MAS NMR 실험 결과 모든 조성에대해 $^{[4]}Al$ 피크가 지배적으로 나타나고 이는 $Al^{3+}$이 네트워크 형성 이온으로 작용한다는 것을 지시한다. $X_{MgO}$가 증가함에 따라 피크 위치가 음의 방향으로 4.7 ppm 이동하며 이는 조성에서 Si의 상대적인 양이 증가할수록 $Q^4$(4Si)가 증가하는 것을 의미하고 이를 통해 Al 주변의 산소가 모두 연결 산소(BO, bridging oxygen)임이 확인되었다. $^{17}O$ NMR 실험 결과 비정질 $CaMgSi_2O_6$에 있는 비연결 산소의 상대적 양이 $CaAl_2SiO_6$에 있는 비연결 산소보다 정성적으로 많은 것이 확인되었다. 모델 사성분계 비정질 알루미노규산염에 대한 $^{17}O$ 3QMAS NMR 실험결과 Al-O-Al, Al-O-Si, Si-O-Si의 연결 산소와 {Ca, Mg}-NBO의 원자 환경이 구별되며 이 실험 결과는 자연계에서 나타나는 다양한 조성의 다성분계 비정질에 대해서도 이차원 3QMAS NMR 실험을 이용하여 원자구조를 규명할 수 있는 가능성을 제시한다.
자기공명분광법은 극소의 체적내애서 핵자기공명에 의하여 생화학적 성질들을 고유한 주파수에 따라서 대사물질의 신호를 얻는다. 핵자기공명의 신호는 경사자장 혹은 주파수의 크기를 조절하여 체내의 조직성분을 충분히 포함하여 통과시킨다. 획득되어진 원래 데이터는 TE, TR 등의 물리적 상수값의 변화에 의해서 영향을 받는다. 최근의 펄스 시퀀스는 고해상도 3D CSI 및 SVS가 국소적인 체적내의 대사물질의 변화량을 정성적으로 감지하므로 임상데이터로 활용하기 위한 연구가 더욱 절실하다.
얇은 유리판 위에 잘 정렬된 인지질 이중막에 작용하는 항균성 펩타이드 protegrin-1의 활성작용을 고체 $^2H$ 핵자기 공명 분광법을 이용하여 조사하였다. 수화 전후에 있어서 인지질 분자의 배향분포와 그 운동성을 고체 $^2H$ 핵자기 공명 스펙트럼을 통하여 확인하였다. 진공으로 건조된 상태에서는 인지질 분자의 운동성이 작다는 사실 외에는 인지질 분자들의 배향분포에 대한 정확한 상태를 알 수 없었다. 그러나 시료가 수화된 이후에는 시간이 지남에 따라 인지질 분자들이 잘 정렬되어 간다는 것과 원환체 기공이 형성되어 간다는 것을 확인할 수 있었다. Protegrin-1과 같은 항균성 펩타이드에 의한 인지질 이중막 변화를 본 연구논문에서 사용한 방법으로 확인하기 위해서는 상당히 긴 반응시간이 필요하다는 것을 확인하였다.
현무암과 포놀라이트 조성을 가진 마그마는 분화 양상과 거시적 물성에서 많은 차이를 보이나 이에 대한 원자구조 단위의 근본적인 원인은 아직 명확히 밝혀지지 않았다. 본 연구에서는 일차원과 고해상도 이차원 고상 핵자기공명 분광분석(Nuclear Magnetic Resonance, NMR)을 이용하여 현무암질 마그마의 모델인 투휘석과 아노르다이트 공융점 조성을 가진 비정질 규산염과 포놀라이트 조성의 비정질 규산염의 Al 주변 원자 구조를 관찰하였다. $^{27}Al$ MAS NMR 실험 결과 두 조성 모두 Al 피크가 지배적인 것을 보여주며 현무암 조성의 비정질 규산염의 피크 반치폭이 포놀라이트 조성보다 약 2배 더 넓은 것으로 관찰된다. 이것은 현무암질 조성에서의 Al 주변의 위상 무질서도가 포놀라이트 조성보다 높다는 것을 의미한다. $^{27}Al$ 3QMAS NMR 실험 결과 Al과 Al이 구별되어 관찰되며 현무암 조성의 비정질 규산염에서 포놀라이트 조성에는 관찰되지 않는 Al이 약 3.3% 관찰된다. 이는 현무암질 마그마가 포놀라이트 마그마에 비해 Al 주변의 배열 무질서도가 더 큰 것을 의미한다. 사중극자 상호관계를 설명하는 계수 또한 현무암 조성의 비정질 규산염이 포놀라이트 조성의 비정질 규산염에 비해 큰 값을 나타내며 이것 또한 Al 주변의 위상 무질서도가 더 큰 것을 확증해준다. 본 논문에서 규명한 현무암과 포놀라이트 조성의 비정질 규산염의 원자 구조 차이는 점성도와 같은 조성에 따른 마그마의 물성 차이에 대한 미시적 기원을 제시한다.
명목상의 무수 광물의 수소 원자는 격자의 결함에 존재하는 것으로 알려져 있지만, 나노 스케일 입자의 경우 입자 표면에 물과 수산기의 형태로 존재할 수 있다. 본 연구에서는 비정질 규산염 나노입자의 수소 원자 환경에 대한 정량 측정 방법으로서, 1H 고상 핵자기 공명(solid-state nuclear magnetic resonance, NMR) 분광분석의 실효성을 알아보고자 하였다. 온도와 습도가 조절되는 글러브 박스 내에서 NMR 로터에 패킹된 비정질 규산염 나노입자를 25%와 70 % 상대습도에서 2일에서 10일까지 동안 보관한 후 1H NMR 스펙트럼을 측정한 결과, 약간의 차이는 있었으나 큰 변화가 관찰되지 않았다. 이는 NMR 로터에 패킹된 시료의 수소 원자 환경이 외부 대기에 의해 거의 변화하지 않았음을 의미한다. 수화 시간에 따른 비정질 규산염 나노입자의 함수량은 약 10 % 범위에서 차이를 보이며, 이는 글러브 박스의 시간적, 공간적 습도 불균일성에 의한 것으로 생각된다. 1H NMR 스펙트럼의 정량 분석 결과, 수화 상대습도가 증가함에 따라 비정질 규산염 나노입자의 수소 원자 수 역시 선형적으로 증가하였다. 이와 같은 결과는 NMR 로터의 시료 밀폐 능력이 수화 환경을 보존하며, 대기 상대습도 변화에 따른 나노입자의 함수량 변화 측정에 적합함을 의미한다. 본 연구의 결과를 통해, 1H 고상 핵자기 공명 분광분석을 이용하여 나노 스케일의 명목상의 무수 광물의 표면적, 결정도가 습도에 따른 광물의 함수량 변화에 미치는 영향에 대한 체계적인 연구를 할 수 있을 것으로 기대된다.
본 연구에서는 마이크로파와 재래식 열원으로부터 여러 종류의 전구체를 사용하여 치환기의 종류가 상이한 subphthalocyanine (SubPc) 유도체들을 성공적으로 합성하였다. 최종 생성물의 화학적 구조는 핵자기 공명 분광기 및 푸레어 변환 적외선 분광기를 이용하여 확인하였다. 또한 분광학적 특성은 자외선-가시광 분광기를 이용하여 측정 분석하였다. 재래식 합성에 비하여 마이크로파 합성에서 SubPc 유도체들이 짧은 반응시간에 높은 합성수율로 합성되는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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