본 연구에서는 토양을 충진한 컬럼을 사용하여 질산화 반응을 촉진시키기 위한 첨가제에 따른 효과를 검토하였다. 토양만을 충진한 컬럼에서는 $NH_{4-}$/N의 약 26%가 질산화 되었으며 제올라이트를 첨가 하였을 때 실험초기에는 $NH_{4-}$/N가 유출되지 않다가 20일 이후부터 $NH_{4-}$/N의 농도가 증가 하기 시작하였으며 이는 제올라이트에 의한 흡착능력의 저하로 사료된다. 폐굴껍질 20% 충진한 토양컬럼에서는 실험 95일까지 99.7%의 질산화율을 보았다. 위의 결과로부터 알 수 있듯이 토양컬럼에 폐굴껍질과 제올라이트를 첨가제로 충진하였을 경우 질산화 반응을 촉진시켜서 질산화율을 높일 수 있음을 확인 할 수 있었다.
바이오디젤은 식물성 기름이나 동물성 지방과 같은 재생 가능한 원료로부터 전이에스테르화 반응을 통해 생산되는 대체 연료이다. 본 연구에서는 NaX 제올라이트 촉매에 염기성 물질인 KOH를 담지한 후 소성온도에 따라 제조된 촉매를 사용하여 바이오디젤 제조 특성을 조사하였다. 제조된 촉매의 결정구조와 성분을 분석하기위해 XRD, SEM 을 이용하였으며, 표면적을 측정하기 위해 BET 를 사용하였다. 실험결과 소성온도가 $500^{\circ}C$일 때 30wt% KOH/NaX 제올라이트 촉매내 K 함량이 가장 높았고, 이때 70%이상의 높은 바이오디젤 수율을 얻을 수 있었다.
바이오 디젤은 석유기반 연료들을 대신할 수 있는 대체연료일 뿐만 아니라 재생가능자원으로부터 얻을 수 있다는 장점을 가지고 있다. 바이오 디젤은 동 식물성 유지를 이용해서 알코올과 촉매 존재하에서 제조되며, 주로 KOH, NaOH 등 균질촉매를 이용하여 제조하는데 이는 폐수 발생이 많고 공정 비용이 많이 든다는 단점이 있다. 따라서 최근에는 폐기물 발생이 없고 촉매의 제거가 편리한 비균질촉매의 개발이 이루어지고 있다. 본 연구에서는 NaX 제올라이트 촉매에 KOH를 담지시켜 염기도의 증가에 따라 바이오디젤의 제조특성에 미치는 촉매특성을 조사해 보았다. NaX 제올라이트 촉매에 KOH 담지량이 증가와 반응시간이 증가함에 따라 바이오디젤 생성량은 증가하였다.
생활폐기물 소각재를 용융시켜 제조한 슬래그에는 제올라이트 합성에 영향을 주는 많은 불순물이 포함되어 있다. 이러한 불순물들은 원하는 제올라이트 합성을 방해하며, 수율과 순도를 저하시킨다. 용융 슬래그에는 특히 $Fe_2O_3$, FeO 그리고 CaO가 많이 포함되어 있다. 이런 불순물들을 제거하기 위해 염산으로 슬러리의 초기 pH를 1, 3, 5 그리고 7로 하여 각각 처리하였다. 실험결과, 슬러리의 초기 pH가 낮아질수록 $SiO_2,\;Fe_2O_3,\;TiO_2$ 등의 함량은 증가되었으나, $Al_2O_3,\;FeO,\;CaO,\;Na_2O,\;K_2O,\;MgO$ 등의 함량은 감소되었다. 염산처리한 슬래그를 NaOH 용액과 함께 $80^{\circ}C$에서 반응시킨 결과, 슬래그, pH 7과 pH 5에서 처리한 시료로부터는 토버모라이트(tobermorite)가, pH 3과 pH 1에서 처리한 시료로부터는 Na-P1형과 Na-X형 제올라이트가 생성되었다. 또한 CaO가 제올라이트 합성을 방해한다는 것을 확인하였다.
마그네슘 함수 규산염인 사문석으로부터 염산침출하여 얻은 다공성의 침출잔사를 실리카원으로 사용하였다. ZSM-5 제올라이트는 사문석 침출잔사와 알루미늄원인 수산화 알루미늄을 각각 수산화나트륨에 혼합 용해하여 고온고압반응기를 사용하여 수열반응에 의하여 합성하였다. 반응온도와 반응시간, 알칼리 농도 및 하소온도 등을 변화시키며 실험을 행하였으며, 반응온도 $170^{\circ}C$, 반응시간 24시간, 조성 $11.7Na_2O{\cdot}Ai_2O_3{\cdot}90SiO_2{\cdot}3510H_2O{\cdot}10.8(TPA)_2O$ 그리고 하소온도 $600^{\circ}C$, 3시간에서 가장 높은 결정화도를 갖는 ZSM-5 제올라이트를 합성하였다.
$SiO_2$/$Al_2O_3$ 비가 높은 제올라이트 ZSM-5를 합성하여 메탄올의 탄화수소로의 전환반응을 조사하였다. 메탄올이 전환되어 올레핀, 파라핀, 시클로파라핀 및 방향족화합물이 생성되었으며 특히 방향족 화합물에 대한 큰 선택성을 보여 주었고 1,3,5-trimethylbenzene의 크기정도에 제한된 형상선택성 촉매작용임을 알 수 있었다. 수소형태(HZSM-5)가 활성이 커, 메탄올이 탈수되어 일어나는 잇단 복잡한 반응들이 산촉매반응이 주임을 보여 주었다. ZSM-5와 구조가 유사한 mordenite와 3차원구조를 지닌 faujasite 촉매에서의 메탄올의 반응으로 구조적 영향과 TPD실험에 의한 산점분포를 비교한 결과 메탄올로부터 방향족화합물에 이르기까지의 탄화수소 합성에서의 ZSM-5 제올라이트의 촉매작용은 높은 실리카함량에 기인한 강한 산성과 교차하는 세공관 구조에 의한 분자체 효과에 의한 것으로 볼 수 있다.
본 연구에서는 전이금속 Cu, Mn이 함침된 제올라이트를 사용하여 일산화탄소의 흡착능을 연구하였다. 금속 복합 산화물촉매 제조는 Cu, Mn을 서로 다른 비율로 물리 혼합하여 지지체에 담지하였다. 제올라이트 분자체는 상용 13X를 사용하였다. 함침방법은 과잉용액 함침법을 사용하였고, 건조 후 소성 하여 산화물 형태로 담지하였다. 합성된 개질 흡착제의 표면특성 분석은 $N_2$흡착 및 탈착곡선을 통한 질소흡착 특성 분석으로 기공크기, 기공분포, 비표면적을 구하였으며, FT-IR, X-선 회절분석, 전자주사현미경, $NH_3$-TPD/TPR 으로 특성을 분석하였다. 흡착 실험은 고정층 반응기에서 수행하였으며, 내경 4 mm 석영관에 흡착제를 충진하고 흡착파과곡선을 Gas Chromatograph로 측정하여 Cu-Mn 제올라이트 촉매의 일산화탄소 흡착 성능을 연구하였다. Cu-Mn 함량 비율과 흡착조업조건에 따른 흡착능을 측정하여 최적 흡착조건을 구하였다.
국내 화력발전소에서 배출되는 석탄회 중에서 비산재의 재활용률은 점점 증가하고 있으나, 바닥재는 현재 전량 매립되고 있는 실정이다. 이에 본 연구에서는 바닥재로부터 제올라이트를 합성함으로써 바닥재의 고부가가치 물질로의 전환 가능성을 알아보았다. 실험을 위해 분쇄한 바닥재를 반응온도$(80,{\;}120,{\;}150^{\circ}C)$ 및 NaOH농도(1~5M)를 변화시키면서 알칼리 수열합성법으로 반응시킨 결과, NaPl, hydrxoy-sodalite, tobermorite 등이 생성되었다. 특히, $120^{\circ}C$ 이하의 온도 및 2M이하의 NaOH농도에서 양이온교환능력이 우수한 것으로 알려진 NaPl이 높은 결정성을 갖는 것으로 나타났다.
본 연구에서는 혼합 자일렌에서 에틸벤젠을 분리하기 위하여 제올라이트 분리막을 이용하였다. 마이크로웨이브 합성 온도에 변화를 주어 제조한 TS-1 제올라이트 결정을 알루미나 튜브에 성장시키기 위해 3-chloropropyltrimethoxysilane를 코팅 후 TS-1 nano seed를 안착시키고 마이크로웨이브 합성법을 이용한 2차 성장을 통해 3~4 ${\mu}m$의 두께를 가지는 얇은 TS-1 제올라이트 분리막을 제조하였다. 제조한 분리막을 이용하여 에틸벤젠/메타자일렌/파라자일렌이 혼합된 혼합 자일렌으로부터 에틸벤젠을 분리하였다. 마이크로웨이브 합성 온도가 증가할수록 제올라이트 결정의 크기가 비례하여 증가하였다. 또한 반응기의 온도가 $200^{\circ}C$에서 가장 높은 투과 플럭스와 선택도를 가졌다. 가장 좋은 에틸벤젠 분리 성능을 보인 분리막은 마이크로웨이브 합성 온도가 $170^{\circ}C$인 분리막이고 선택도 값은 2.64였다(에틸벤젠 투과 플럭스 : 1703.0 mol/$m^2{\cdot}s{\cdot}Pa$).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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