본 연구는 철기(Fe based) $Fe_{73.5}Si_{13.5}B_9Nb_3Cu_1$ 나노결정 합금의 분말코어(powder core)의 연자기적 특성 향상을 위한 기초연구로서, 절연 코팅제의 첨가량 및 분말입도에 따른 투자율, 코어손실 및 DC 바이어스 특성을 주로 조사하였다. 우선 합금조성을 PFC 장치를 이용하여 비정질 합금리본을 제조한 후, 열처리, 미분쇄 및 분급하여 얻어진 합금분말에 절연 코팅제(PEI)의 첨가량을 0.5, 1.0, 2.0, 2.5 wt%로 변화시켜 $16ton/cm^2$으로 압축성형 및 결정화 열처리하여 제조한 토로이달 나노결정 분말코어($OD12.7mm{\times}ID7.62mm{\times}H4.75mm$)는 절연 코팅제 함량이 증가할수록 투자율은 감소하였지만, 코어손실 및 DC 바이어스 특성은 향상됨을 확인하였다. 이러한 이유는 합금분말 절연 코팅제 첨가량이 증가할수록 비정질 합금분말 입자가 적어져 분말코어의 성형밀도가 낮아지기 때문으로 추정되었으며, 절연 코팅제의 함량은 1 wt%가 가장 적합한 것으로 판단되었다. 또한 절연 코팅제 함량을 1 wt%로 고정하고, 합금분말의 입도에 따라 제조한 분말코어의 경우, 실효투자율 및 코어손실은 입도가 클수록 우수하였지만, DC 바이어스 특성은 인가자장이 증가함에 따라 더욱 나빠짐을 확인하였다. 그 이유는 합금분말 표면의 코팅층 두께 차이에 의한 절연효과, 잔류기공 혹은 분말코어의 성형밀도 차이 등에 기인하는 것으로 추정되었다.
페라이트 코어는 연자성 재료로서 유도형 전력선 통신을 위한 결합기 제작에 사용되고 있다. 그러나 전력선 통신환경에 따라 크기를 자유롭게 조절하기 어려운 재료이다. 본 논문에서는 페라이트 보다 투자율이 높은 나노 결정립합금을 이용하여 광대역 전력선 통신용 유도형 결합기 재료로 적용할 수 있음을 보고한다. 나노결정립은 얇은 리본 형태로 제조되므로 토로이달 코어에 감긴 리본의 횟수로 결합기의 크기를 자유롭게 조절할 수 있다. 함침법으로 만든 코어를 이용하여 유도형 결합기를 제작하였고, 이를 비접촉식 전력선 통신용에 적용할 수 있음을 보여주었다. 실험결과 100 A 이하의 선로 전류변동 조건에서 통신거리 100 m 까지는 45 Mbps, 200 m 까지는 8 Mbps의 대역폭을 보였으며 수신율은 100 %이였다.
단롤법 급냉응고장치를 이용하여 디스크 표면속도 40m/s로 Sm-Fe-Ti 리본시편을 제작하하고 이의 결정구조 및 자기특성을 조사하였다. 급낸응고상태에서 $Sm_{x}Fe_{100-x-y}Ti_{y}(3.8{\leq}x{\leq}11.5,\;3.8{\leq}y{\leq}19.2)$ 합금은 전 조성에 걸쳐 $TbCu_{7}-type$ 구조의 준안정상이 형성되고 조성에 따라 ${\alpha}-(Fe,\;Ti),\;Fe_{2}Ti$. 비정질 및 $d=2.14{\AA}$에 강한 회절선을 나타내는 미지의 상 등이 존재함을 알 수 있었다. 한편, 급냉응고에 의하여 생성된 이들 $TbCu_{7}-type$ 구조의 준안정상은 $850^{\circ}C$에서 45분간 열처리한 후에도 완전하게 안전상으로 변태되지 않았으나 $SmFe_{11}Ti$ 조성에서는 거의 완전한 변태가 이루어짐을 알 수 있었다. 최적조건($850^{\circ}C{\times}45분$)으로 열처리한 $SmFe_{11}Ti$ 급냉응고리본은 주상인 $ThMn_{12}$ 구조의 경자성상과 연자성상인 $\alpha$-(Fe, Ti) 및 반강자성 $Fe_{2}Ti$ 등으로 구성되어 있었으며, $\alpha$-(Fe, Ti) 및 $Fe_{2}Ti$의 생성은 열처리시 Sm 원자의 증발에 기인한 것으로 판명되었다. 최적조건으로 열처리한 $SmFe_{11}Ti$ 급냉응고리본의 표면 및 내부 조성에 대한 원자비율은 각각 $SmFe_{25.8}Ti_{2.6}$ 및 $SmFe_{11.7}Ti_{1.0}$이었으며, $\alpha$-(Fe, Ti) 및 $Fe_{2}Ti$의 대부분은 리본의 표면층에 존재하는 것으로 관찰되었다.
급속응고법중 단롤법을 이용하여 Fe-B계에 Co 및 Nb과 Al이 치환된 (Fe/sub 0.85/Co/sub 0.15/)/sub 75/ Al/sub 7/B/sub 18-x/Nb/sub x/(x = 2, 4, 6)와 (Fe/sub 0.85/Co/sub 0.15/)/sub 75/Al/sub y/B/sub 21-y/Nb/sub 4/ (y = 3, 5, 7, 9)합금을 급속응고장치로 단롤법을 이용하여 리본상으로 제작한후, 이들 합금의 초미세결정립 제조 가 능성과 자기적 특성의 조성 및 온도 의존성을 조사하였다. 초미세결정립합금은 y = 9를 제외한 전조성에서 제조가 가 능하였다. 포화자화 값은 열처리 후 증가하였고 Nb 함량이 증가하면 감소하였으며 상대적으로 Al과 B의 영향은 적었 다. 50 kHz에서 조사한 초투자율은 초미세결정립이 형성된 후가 열처리 전보다 2배이상 증가하였으며, 항자력과 교류 자기이력손실은 반대로 1/2이하로 감소하였다.
급속응고법으로 Fe-Nd-C 합금을 제조하여 합금의 조성 및 제조 조건의 변화에 따른 상변화와 자기특성의 변화를 조사하였다. 강자성 $Fe_{14}Nd_2C_x$가 초정으로 정출할 수 있는지를 알아보기 위하여 냉각속도의 변화에 따른 as-spun 합금에서의 상변화를 조사해 본 결과,10m/s로 제조한 Fe-Nd-C 리본합금은 ${\alphs}-Fe$가 일차상, $Fe_{17}Nd_2C_x$가 이차상으로 존재하는 결정질이었으며. 20m/s에서는 ${\alpha}-Fe$의 정출이 억제되거나 비정질화하여, $Fe_{14}Nd_2C_x$가 일차상, ${\alpha}-Fe$가 이차상으로서 비정질상과 함께 존재하였다. 냉각속도의 증가에 따라 비정질화가 증가하여 30m/s에서는 대부분 비정질화되었으며,40m/s에서 비정질화가 완료되었다. 따라서 $Fe_{14}Nd_2C$는 as-spun 상태에서는 얻어지지 않고 주조합금의 경우와 마찬가지로 열처리를 통한 고상변태에 의해서만 얻을 수 있었다. $Fe_{14}Nd_2C$를 얻을 수 있는 유효온도구역은 주조합금의 경우보다 넓은 $700{\sim}900^{\circ}C$였고,비정질화가 완벽한 합금보다 다소 덜 완벽하거나 $Fe_{17}Nd_2C_x$와 비정질상이 혼합된 합금에서 열처리에 의한 보자력의 향상이 더욱 현저하였다. Fe를 다량 함유한 Fe-Nd-C 조성 중에서 높은 보자력이 기대되는 조성 범위는 극히 제한되어, $750{\sim}800^{\circ}C$에서 몇 분간의 열처리로 10kOe 이상의 높은 보자력을 얻을 수 있는 조성은 77~78 Fe, 7~8 C (at.%) 정도였다.
희토류-3d 천이원소인 비정질${[{(Fe_{80}CO_{20})}_{0.98}RE_{0.02}]}_{80}B_{20}(RE=Nd,\;Sm,\;Gd,\;Tb)$ 합금 리본시료에 대한 자기적 성질을 조사하기 위하여 시료진동형 자력계(vibrating sample magnetometor)를 이용하여 77 K부터 900 K까지의 온도 영역에서 포화자화 값을 온도의 함수로 측정 한후, Curie 온도 ($T_{c}$)와 Bloch 상수등을 추정하였다. 이들로 부터 spin wave stiffness 상수, 교환상호작용(exchange interaction)의 범위와 평균자승거리($$)등을 계산하였으며 각 희토류 원소에 대한 치환효과를 비교 분석하였다.
융체방사법으로 제작한 YB $a_2$C $u_3$A $g_{15}$과 YbB $a_2$C $u_3$A $g_{x}$(x=5, 16 and 53) 예비 합금 리본(precursor alloy ribbon)을 263~322$^{\circ}C$에서 산화시키고, 산소 1기압 온도 872~89$0^{\circ}C$에서 열처리하였다. 또한 약 10개의 리본을 층으로 쌓아 프레스로 압축.접착시켜 다층 시편(multilayered specimen)을 제작하였다. 이 다충 시편도 위의 리본과 같은 조건에서 열처리하였다. YB $a_2$C $u_3$$O_{7-{\delta}}$ 혹은 YbB $a_2$C $u_3$$O_{7-{\delta}}$상이 모든 리본과 모든 다층 시편에서 형성되었다. 이 1-2-3상들은 모든 리본에서 집합조직(texture)을 나타내지 않았으나, 다층 시편들에서는 약간의 집합조직을 나타내었다. 모든 리본은 0 자장 77K에서 임계 전류 밀도 $J_{c}$가 0을 나타내었다. 다층 시편 중에서 YB $a_2$C $u_3$A $g_{15}$과 YbB $a_2$C $u_3$A $g_{16}$시편이 각각 260, 180A/$\textrm{cm}^2$의 임계 전류 밀도를 나타내었다. 여러 리본들 중에서 YB $a_2$C $u_3$A $g_{15}$ 과 YbB $a_2$C $u_3$A $g_{16}$ 리본이, 프레스 변형으로 집합조직을 가지게 함으로써 향상된 $J_{c}$를 가진 초전도 산화물을 만들 수 있는 적절한 조성을 가지고 있다. 다층 YB $a_2$C $u_3$A $g_{15}$ 시편의 개시 임계 온도 ( $T_{on}$ )는 92K 이었으며, 다층 YbB $a_2$C $u_3$A $g_{x}$(x=5, 16 and 53)의 $T_{on}$ 은 88~90K이었다.
유도용해법으로 $Nd_{14}Fe_{76}Co_4B_6$합금 및 $Nd_{10.5}Fe_{79}Co_2Zr_{1.5}B_7$합금의 급냉리본을 제조하고, 냉각속도와 급냉중 외부자장력이 결정이방성과 자기특성에 미치는 영향을 조사하였다. 토크자력계로 측정한 두 합금의 결정자기 이방성은 냉각속도가 증가함에 따라 급격히 감소하였다. 가장 우수한 자기 특성은 두 합금 모두 냉각속도 $V_s$=11 m/s에서 얻어졌으며, 자장중 급냉한 합금의 결정자기이방성 상수가 자장없이 급냉한 합금보다 30~40 % 높게 측정되었다. 외부 자장하에서 급냉된 $Nd_{10.5}Fe_{79}Co_2Zr_{1.5}B_7$합금은 냉각속도 $V_s$=11 m/s에서 $B_r$=8.82 kG, $_iH_c$=9.85 kOe 및 $(B{\cdot}H)_{max}$=16.4 MGOe의 우수한 자기특성을 보인다.
Mg-Zn-Ce계 합금에서 비정질 단상 및 hcp-Mg입자분산형 비정질합금이 20-40%, Zn, 0-10%Ce과 5-20%Zn, 0-5%Ce 의 조성범위에서 각각 생성되었다. 초미세 hcp-Mg입자분산형 $Mg_{85}Zn_{12}Ce_{3}$비정질합금은 급속응고 또는 급속응고리본의 열처리에 의해 Mg입자의 입경을 4-20nm의 범위로 조절할 수 있었으며, 이 범위에서는 밀착굽힘이 가능할 만큼 충분한 인성을 가지고 있었다. 이 합금의 최대인장강도($\sigma_{B}$)와 파단 연신율($\varepsilon_{f}$)은 hcp-Mg입자의 체적분율에 따라서 670-930MPa, 5.2-2.0%의 범위였으며, 최대 비강도($\sigma_{B}$밀도 =$\sigma_{s}$)는 $3.6 \times 10^5N \cdot m/kg$에 달하였다. 이와 같이 Mg입자분산형 비정질 합금의($\sigma_{B}$), ($\sigma_{s}$)그리고 $\varepsilon_{f}$의 최대치가 Mg-Zn-Ce계 비정질합금(690MPa, $2.5 \times 10^5N \cdot m/kg$, 2.5%)보다 월등하게 높다는 것은 주목할 만 하다. 복합상 조직이 형성됨으로서 기계적 강도가 증가하는 것은 동일 조성의 비정질상보다 강한 hcp과포화 고용체의 분산강화에 기인하는 것이라고 고찰되었다.
$Al_{85}Ni_{10}Y_5$ (at. %) amorphous alloy ribbons have been produced by rapidly solidification process and consolidated by the conventional powder metallurgy method. The grains with ∼90 nm were obtained in the Al85Ni10Y5 alloy extrudates by hot-pressing followed by hot-extusion. To investigate the effect of heat treatment on microstructural change of the extrudates, heat treatment was carried out from 200℃ to 400℃ at the step of 50℃. In addition, mechanical properties of the extrudates were analysed from torsion test at the temperature range or 400∼500℃ under a strain rates of 0.2, 0.5, and 1.0/sec. The extrudates showed a flow stress of ∼190 MPa and low elongation of ∼150% at 400℃, contributing to the enhancement of ductility and hardness for extrudates. Also, grain boundary sliding was occurred in the $Al_{85}Ni_{10}Y_5$ alloy during hot deformation.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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