• 제목/요약/키워드: 한계검정법

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화학발광법에 의한 비타민 P1의 정량 (Determination of vitamin P1 by chemiluminescence method)

  • 진승오;이상학
    • 분석과학
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    • 제21권1호
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    • pp.20-24
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    • 2008
  • 본 연구에서는 lucigenin과 $H_2O_2$에 의한 화학발광을 이용하여 vitamin $P_1$을 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. 분석의 최적 조건을 구하기 위해서 화학발광에 영향을 미치는 $H_2O_2$의 농도, pH 그리고 lucigenin의 농도를 조사하였다. 이러한 분석 최적조건의 검정곡선에서 직선성이 성립하는 범위는 $7.5{\times}10^{-6}$에서 $5.0{\times}10^{-4}mol/L$이었고, 검정곡선에서 직선성이 성립하는 농도구간에서 구한 검출한계는 $5.7{\times}10^{-7}mol/L$이었다. 최적 vitamin $P_1$의 농도인 $7.5{\times}10^{-5}mol/L$에서의 상대표준편차는 0.75%(n=10), 상관계수(S/N=3)는 0.9984이었다.

화학발광법에 의한 전혈 중의 당 정량 (Determination of Glucose in Whole Blood by Chemiluminescence Method)

  • 이상학;최상섭
    • 대한화학회지
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    • 제45권3호
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    • pp.223-229
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    • 2001
  • 흐름주입 장치를 이용하여 화학발광법에 의한 전혈 중의 당을 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. 당의 효소반응에서 생성되는 과산화수소에 의하여 424nm에서 발생하는 luminol의 화학발광 세기의 차이를 정량에 이용하였다. 효소반응기는 glucose oxidase를 aminopropyl glass bead에 혼입하여 만들었으며, 흐름셀에서 발생하는 화학발광의 세기는 광섬유 다발을 이용하여 측정하였다. 최적 실험조건을 구하기 위하여 화학발광 시약 및 효소반응기의 pH, 흐름속도 및 온도가 화학발광세기에 미치는 영향을 조사하였다. 최적실험조건에서 구한 검정 곡선은 $1.0{\times}10^{-1}$~ 7.0mM에서 직선성이 성립하였으며, 검출한계는 $6.0{\times}10^{-2}$mM이었다. 본 방법을 전혈 중의 당 정량에 적용하였으며, 그 결과를 기존의 분석법에서 구한 결과와 비교하였다. 또한, 회수율 측정을 통하여 본 방법의 신뢰성을 검증하였다.

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GC-MSD를 이용한 어린이 제품 중 알러지 유발 방향성 물질의 동시분석법 연구 (Study on simultaneous determination of aromatic material causing allergic in children's products by GC-MSD)

  • 고경목;유찬주;고병례;이석기
    • 분석과학
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    • 제33권3호
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    • pp.134-142
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    • 2020
  • 어린이 제품 중 21 종의 알러지 유발 방향성 물질들을 기체 크로마토그래피 질량 분석기(GC-MSD)를 사용하여 분석하였다. 분석물질들은 자동 속슬렛 추출장치를 사용하여 추출하였으며, 고속 냉동 원심분리기에서 10분동안 원심분리하고 상징액을 실린지 필터로 여과 한 후 2 mL vial에 옮겨 Split mode로 주입하여 분석하였다. 확립된 조건에서 검정곡선은 0.9981 이상의 결정계수를 갖는 직선성을 보였으며, 감도의 경우는 0.3145 ~ 1.6757로서 물질별로 상당히 넓은 범위의 감도를 나타내었다. 기기검출한계는 0.0016 ~ 0.0423 ㎍/mL로서 최대 약 0.05 ㎍/mL이하를 나타내었고, 방법검출한계는 0.0030 ~ 0.0589 ㎍/mL의 범위를 나타내었다. 또한 정량한계는 0.0096 ~ 0.1876 ㎍/mL의 범위를 보였고, 정밀도는 0.41 ~ 10.49 %, 정확도는 83 ~ 116 %의 범위를 나타내었다. 본 연구에서 개발한 분석법으로 시판품에 실제 적용하였다.

Nylon Membrane Filter에서의 발광증폭을 이용한 $Eu^{+3}$$Tb^{+3}$ 이온의 극미량 분석법 (A New Analytical Method for the $Eu^{+3}$ and $Tb^{+3}$ Ions Using the Luminescence Enhancement by the Treatment of o-Phenanthroline on the Nylon Membrane)

  • 안성희;이병민;박종목;김해동;정혁
    • 대한화학회지
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    • 제39권9호
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    • pp.705-714
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    • 1995
  • 란탄이온의 특성 발광선 세기가 Nylon Membrane상에서 증폭되는 현상을 이용하여 $Eu^{+3}$$Tb^{+3}$이온에 대한 고감도의 미량분석법에 대하여 연구아였다. 수용액(혹은 에탄올 용액) 상태에서의 $Eu^{+3}$$Tb^{+3}$두이온의 발광선의 세기에 비하여 주어진 용액 시료를 Nylon Membrane에 점적하면 이온의 방출선의 세기가 매우증가하였으며 특히 점적된 이온에 o-phenanthroline을 추가로 점적하면 방출선의 세기가 더욱 증가하는 증폭현상을 이용하여 $Eu6{+3}$$Tb^{+3}$이온의 검출한계를 용액 시료에 비하여 $10_7$배 이상 개선하였으며 이때의 검정곡선은 검출한계 근처에서 2-3 order의 선형범위(dynamic range)와 상관계수가 0.99 이상인 직선성을 나타냈으며 또한 TLC 방법에 비하여 10배정도의 검출한계 개선효과를 얻었다. 한편 o-phenanthroline의 변화에 따른 선세기의 변화를 관찰한 결과 -4몰비 정도에 최대의 선세기를 보였으며 그 이상에서는 일정한 선세기를 나타내었는데 이런한 발광증폭의 이론적인 배경으로 착물내의 리간드와 란탄이온 사이의 energytransfer mechanism을 설명하였다.

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금속이온의 흐름주입법에 의한 정량, 8-배위착물의 광학적 특성 및 중합체에 관한 연구(제1보): 계면활성제 존재하에서 Chrome Azurol S를 사용하여 우라늄 및 토륨이온의 흐름 주입법에 의한 분광광도 정량 (Studies on the Determination of Heavy Metal Ions by Flow Injection, the Photochemical Characterization and Polymerization of Eight-Coordinated Complex(Part I): Spectrophotometric Determination of Uranium and Thorium Ions by Flow Injection Analysis using Chrome Azurol S in the Presence of Surfactant)

  • 장주환;강삼우;손병찬;조광희
    • 분석과학
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    • 제8권1호
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    • pp.1-7
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    • 1995
  • 흐름주입법에 의해 분광광도법으로 U(VI) 및 Th(IV) 이온을 정량하였다. Chrome Azurol S는 양이온 계면활성제인 CTAB 존재하에서 U(VI) 및 Th(IV) 이온과 착물을 형성한다. 아세트산 완충용액에서 U(VI) 착물의 최대 흡수 파장은 pH 5.0에서 600nm이고 몰흡광계수는 약 $2.3{\times}10^5Lmol^{-1}cm^{-1}$이며, Th(IV) 착물의 최대 흡수파장은 pH 5.5에서 611nm이고 몰흡광계수는 약 $3.8{\times}10^5Lmol^{-1}cm^{-1}$였다. FIA에 의한 U(VI) 및 Th(IV)의 검정곡선은 0.1~0.8ppm 범위에서 직선 관계를 보였고, 이 검정곡선은 상관계수는 0.9960 및 0.9930이었다. 검출한계(S/N)는 U(VI)에 대하여는 20ppb이고, Th(IV)에 대하여는 15ppb였다. 상대표준편차는 시료 0.4ppm에 대하여 각각 ${\pm}1.8%$${\pm}2.1%$이고 시료의 분석속도는 약 $50hr^{-1}$이었다.

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GC-MS/MS를 이용한 모발 중 암페타민 유도체 및 노르케타민 동시분석 (Simultaneous determination of amphetamine derivatives and norketamine in hair by GC-MS/MS)

  • 김진영;신순호;고범준;정재철;서용준;인문교
    • 분석과학
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    • 제22권3호
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    • pp.210-218
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    • 2009
  • GC-MS/MS를 이용하여 모발 중 암페타민계 마약류 4종과 노르케타민의 동시 분석법을 확립하였으며 결과의 신뢰도를 높이기 위해 분석법 검정을 실시하였다. 모발 시료의 전처리 과정은 증류수와 아세톤을 이용하여 세척, 자동분쇄기를 이용한 세절, 메탄올 용매를 이용한 추출 및 배양 그리고 HFBA로 유도체화하는 단계를 거쳐 GC-MS/MS를 이용하여 분석하였다. 그 결과 모든 분석물질에 대해 정량범위 내에서 우수한 직선성을 나타내었으며, 실제 마약 복용자의 모발감정에 이용될 수 있는 충분한 감도와 선택성, 정밀도와 정확도를 확인하였다. 검정곡선의 결정계수($r^2$)는 0.998 이상을 나타내었고 검출 한계는 0.007 ng/mg 이하였으며 회수율은 75.9-100.9%이었다. 일내 (intra-day) 및 일간 (inter-day) 정확도는 -2.6-17.0%의 범위를 나타내었으며 정밀도는 10.7%이하로 모두 기준값(20% 이하)이내의 값을 나타내었다. 확립된 분석법을 마약 복용자의 모발에 적용한 결과 메스암페타민의 농도 분포는 0.97-19.30 ng/mg이었으며 암페타민은 0.14-2.56 ng/mg이었다.

Tween80 미셀 용액에서 Ni(Ⅱ)의 분광광도법 정량 (Spectrophotometric Determination of Nickel (Ⅱ) in Tween80 Micellar Medium)

  • 이승권;최희선
    • 대한화학회지
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    • 제44권3호
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    • pp.207-211
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    • 2000
  • Tween80 미셀용액에서 착화제로서 APDC틀 이용하여 Ni(II)를 정량하는 방법에 대해 연구하였다. Ni(PDC)$_2$ 착물의 홉수 스펙트럼 chloroform에서 보다는 Tween80에서 더 좋은 모양과 더 좋은 감도를 보여 주었다. Ni(PDC)$_2$ 착물은 pH 7.0에서 그리고 100분 정도까지 매우 안정하였으며, APDC를 Ni(II)의 몰수의 10배 이상 넣어 주면 정량적으로 착물이 형성되었다. Tween80의 농도는 0,1%가 적절하였고,0.1% Tween80 용액에서 Ni(PDC)$_2$ 착물의 검정곡선은 좋은 직선성(R2=0.9955)을 보여주었다. 이 분석법의 검출한계와 정량한계는 각각 0.09 ${\mu}g$/mL와 0.28${\mu}g$/mL이었으며, 강물시료에 적용한 회수율은 100% 보다 조금 크게 나타났다. 비록 여러 금속이온들이 방해를 하지만, 실제시료에 들어있는 Ni(II)을 정량하는데 이용할 수 있을 것이다.

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HF-LPME를 이용한 수용액 시료중의 카페인 분석 (Analysis of caffeine in aqueous sample by hollow fiber-liquid microextraction (HF-LPME))

  • 인치연;김택제;명승운
    • 분석과학
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    • 제21권2호
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    • pp.84-92
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    • 2008
  • 속빈 섬유-액상 미량추출법(hollow fiber-liquid phase microextraction, HF-LPME)과 기체 크로마토그래프/질소-인 검출기(GC-NPD)를 사용하여 사람의 뇨와 여러 가지 음료 중에서 극미량의 카페인을 분석하는 방법을 확립하였다. 수용액 시료로부터 카페인의 양을 측정하기 위해서 속빈 섬유의 길이, 추출용매의 종류, 교반효과, pH 및 염석효과 등 여러 가지 실험적인 파라미터를 변화시켜서 최적의 조건을 확립하고자 하였다. 검정곡선의 회귀계수($r^2$)는 0.9994이상이었으며, 평균 상대 회수율은 102%(n=3)이었으며, 기기검출한계는 2.5 ng/mL, 정량한계는 10 ng/mL이었다. 확립된 HF-LPME 방법은 생물학적 시료, 음식물, 환경시료 중에서 카페인의 농도를 측정하기에 편리하고 정확한 방법이 될 것이다.

$Eu^{3+}$, TTA, 그리고 n-Octanol의 삼성분착물에 의한 n-Octanol의 분광형광분석법에 관한 연구 (Spectrofluorimetric Determination of n-Octanol Based on its Ternary Complex with $Eu^{3+}$ and TTA)

  • 차기원;박광원
    • 분석과학
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    • 제10권6호
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    • pp.433-438
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    • 1997
  • Triton X-100 계면할성제 존재하에서, $Eu^{3+}$-thenoyltrifluoroacetone(TTA)계의 형광세기의 n-octanol 영향에 관해 연구하였고, n-octanol의 정량을 위한 최적 조건을 규명하였다. 이 착물계에서 들뜨기 파장을 345nm로 주사했을 때, $Eu^{3+}$ 이온의 최대 형광파장은 619nm에서 나타났다. n-octanol의 검정곡선은 $1{\times}10^{-5}M{\sim}1{\times}10^{-7}M$의 범위에서 직선적인 관계를 얻었고, 검출한계는 $1{\times}10^{-9}M$이었다. 이 방법을 이용하여 합성시료를 분석한 결과 분석오차내에서 기지값과 일치하였으며, 상대표준편차는 약 3.5%였다.

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수문기상데이터 기반 개념적 강우-유출관계 모형 연구 (Conceptual rainfall-runoff relationship model based on hydrometeorological data)

  • 전경수;선우우연
    • 한국수자원학회:학술대회논문집
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    • 한국수자원학회 2018년도 학술발표회
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    • pp.177-177
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    • 2018
  • 유역의 홍수량 산정하기 위해서 데이터기반 모형, 개념적 모형, 프로세스 기반 모형과 같은 다양한 개념의 수문학적 모형이 개발되고 적용성이 검토되고 있다. 물리기반 강우-유출관계 모형의 경우, 이론적으로 강우유출응답의 연속 모의에 적합하다고 알려져 있으나 모형 구성에 필요한 수문자료 확보의 한계성 때문에 실절적인 적용에 어려움이 있다. 또한 수문 자료가 충분하지 않거나, 없는 미계측 유역에서 홍수량을 산정하기 위해서는 기존의 수문 관측 시스템의 데이터를 이용하기 어렵기 때문에 레이더 및 위성 등을 이용한 다양한 기상수문데이터 도입이 필요하다. 이에 본 연구에서는 관측된 자료와 함께 모델기반 수문기상 시스템인 GLDAS(Global Land Data Assimilation System, GLDAS)의 자료를 이용하여 개념적 강우-유출관계 모형인 PMD(Probaility Distributed Model, PMD)을 통해 홍수량을 모의하는 방법을 적용하였다. 이를 위해 개념적 강우유출관계 모형을 구성하고, 공간적 토양저류(soil moisture storage)분포를 산정하기 위해 토양의 함수상태를 산출하였다. 이같은 접근법은 수문 자료의 제한, 모형 검정의 문제와 같은 어려움을 해결하기 위한 대안으로 제시할 수 있으며, 분석 결과로부터 모델기반 수문기상 자료와 개념적 강우-유출관계 모형의 활용가능성을 검증할 계획이다.

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